- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
1.3.1. Дія натрію гідроксиду
Утворений при взаємодії йонів А13+ з розчином надлишку натрію гідроксиду безбарвний розчин натрію алюмінату Nа[А1(ОН)4] руйнується при додаванні сухого NH4Сl. При цьому утворюється білий аморфний осад А1(ОН)3.
Виявленню А1 перешкоджають йони Сr3+, Zn2+, Sn4+.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину солі А13+ додають розчин NаОН до повного розчинення утвореного осаду. Додають 2-3 см3 води і декілька кристаликів NH4Сl. Суміш нагрівають.
1.3.2. Дія алізарину s
Алізарин S (1,2-діоксинтрахінон) утворює з йонами А13+ малорозчинну сполуку яскраво-червоного кольору (алізариновий лак), розчинну в розбавлених неорганічних кислотах, але нерозчинну в ацетатній кислоті.
Виявленню Al3+ перешкоджають йони Сr3+, Zn2+, Sn2+ та інших металів, які утворюють малорозчинні гідроксиди. Для усунення перешкоджаючої дії інших йонів, Сr3+ звичайно переводять в СrO42-, а решту йонів зв’язують у нерозчинні сполуки за допомогою К4[Fе(СN)6].
Виконання досліду (крапельний варіант):
На фільтрувальний папір поміщають 1 краплю розчину К4|Fе(СN)6]. В центр утвореної плями - одну краплю досліджуваного розчину. При цьому всі перешкоджаючі йони осаджуються у вигляді гексаціанофератів і залишаються в центрі плями, а йони Аl3+ за рахунок капілярних сил, дифундують на периферію. Щоб прискорити цей процес, можна помістити в центр плями одну краплю дистильованої води. Пляму обробляють газоподібним аміаком, потримавши фільтрувальний папір над отвором склянки з концентрованим розчином NH4ОН, а потім на периферію плями наносять 1-2 краплі розчину алізарину S і знов обробляють газоподібним аміаком. В цих умовах алізарин забарвлюється в фіолетовий колір, що утруднює спостереження рожевого забарвлення комплексної сполуки Алюмінію з алізарином S. Тому пляму змочують розчином ацетатної кислоти. В присутності А13+ спостерігається рожева пляма на жовтому фоні, оскільки в ацетатній кислоті алізарин S має жовте забарвлення.
1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
2-3 краплі розчину солі алюмінію змішують з 2-3 краплями розчину кобальту нітрату. Змочують цим розчином клаптик фільтрувального паперу, тримаючи його тигельними щипцями над полум’ям пальника, підсушують, потім кладуть у фарфоровий тигель і спалюють, а золу добре прожарюють. При цьому в тиглі утвориться кобальту алюмінат ("тенарова синька") синього кольору. Перешкоджають виявленню Аl3+ йони Zn2+.
2Al2(SO4)3 + 2Co(NO3)2 → 2Co(AlO2)2 + 4NO2↑ + O2↑ + 6SO3↑.
1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
На відміну від Mg2+ йони Алюмінію утворюють з 8-гідроксихіноліном при рН=5 зеленувато-жовтий кристалічний осад алюмінію гідрооксихіноляту.
Реакцію проводять в ацетатному буферному розчині (СН3СООН + СН3СООNа).
б) Реакції йонів Сr3+
Для виявлення йонів Сr3+ їх звичайно оксидують до хромат (СrO42-) або дихромат (Сr2О72-) йонів. Оксидацію можна проводити як в лужному, так і в кислому середовищах.
1.3.5. Оксидація Сr3+ в лужному середовищі
Оксидація проводиться гідрогену пероксидoм (H2O2), натрію пероксидом (Na2O2), бромною водою, хлорною водою тощо. Найчастіше використовують Н2О2:
2СrСl3 + 3Н2O2 + 10NаОН = 2Nа2СrO4 + 6NаСl + 8Н2O
Реакцію проводять у надлишку NаОН.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Сr3+, додають 2-4 см3 розчину NаОН, вміст пробірки добре перемішують, потім доливають 0,5-1 см3 Н2O2. Після припинення реакції вміст пробірки обережно підігрівають до кипіння. Додавання Н2O2 і нагрівання повторюють до переходу темно-зеленого кольору розчину в жовтий. Наявність утворених йонів СrO42- підтверджують, застосовуючи барію хлорид.
Частину одержаного розчину підкислюють ацетатною кислотою (СН3СООН) до кислої реакції, і додають декілька крапель ВаСl2. В присутності СrO42- утворюється жовтий осад барію хромату.
1.3.6. Оксидація Сr3+ в кислому середовищі
Реакція проводиться за допомогою амонію персульфату ((NН4)2S2О8), плюмбуму (IV) оксиду (РbO2), натрію бісмутату (NаВіО3), тощо. Як приклад, розглянемо реакцію з натрію бісмутатом:
2Сr(NО3)3 + 3NаВіО3 + 4НNО3 = Nа2Сr2O7 + NаNО3 +
+ 3Ві(NО3)3 + 2Н2O.
Реакцію проводять у надлишку HNО3.
Виконання досліду:
До 3-4 крапель розчину, що містить йони Сr3+, додають 1-2 см3 НNО3 та невелику кількість сухого NаВіО3, вміст пробірки нагрівають до кипіння. Hаявність утворених йонів Сr2O72- підтверджують, використовуючи реакцію утворення надхроматної кислоти. Для цього до 1 см3 отриманого оранжевого розчину додають 10 крапель гідрогену пероксиду, 3-4 краплі Н2SO4 і 1 см3 етеру. Вміст пробірки легко струшують. В присутності йонів Сr2O72- верхній органічний шар забарвлюється в синій колір в результаті утворення надхроматної кислоти.