Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка-Якісний аналіз.doc
Скачиваний:
58
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
892.93 Кб
Скачать

1.3.1. Дія натрію гідроксиду

Утворений при взаємодії йонів А13+ з розчином надлишку натрію гідроксиду безбарвний розчин натрію алюмінату Nа[А1(ОН)4] руйнується при додаванні сухого NH4Сl. При цьому утворюється білий аморфний осад А1(ОН)3.

Виявленню А1 перешкоджають йони Сr3+, Zn2+, Sn4+.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см3 розчину солі А13+ додають розчин NаОН до повного розчинення утвореного осаду. Додають 2-3 см3 води і декілька кристаликів NH4Сl. Суміш нагрівають.

1.3.2. Дія алізарину s

Алізарин S (1,2-діоксинтрахінон) утворює з йонами А13+ малорозчинну сполуку яскраво-червоного кольору (алізариновий лак), розчинну в розбавлених неорганічних кислотах, але нерозчинну в ацетатній кислоті.

Виявленню Al3+ перешкоджають йони Сr3+, Zn2+, Sn2+ та інших металів, які утворюють малорозчинні гідроксиди. Для усунення перешкоджаючої дії інших йонів, Сr3+ звичайно переводять в СrO42-, а решту йонів зв’язують у нерозчинні сполуки за допомогою К4[Fе(СN)6].

Виконання досліду (крапельний варіант):

На фільтрувальний папір поміщають 1 краплю розчину К4|Fе(СN)6]. В центр утвореної плями - одну краплю досліджуваного розчину. При цьому всі перешкоджаючі йони осаджуються у вигляді гексаціанофератів і залишаються в центрі плями, а йони Аl3+ за рахунок капілярних сил, дифундують на периферію. Щоб прискорити цей процес, можна помістити в центр плями одну краплю дистильованої води. Пляму обробляють газоподібним аміаком, потримавши фільтрувальний папір над отвором склянки з концентрованим розчином NH4ОН, а потім на периферію плями наносять 1-2 краплі розчину алізарину S і знов обробляють газоподібним аміаком. В цих умовах алізарин забарвлюється в фіолетовий колір, що утруднює спостереження рожевого забарвлення комплексної сполуки Алюмінію з алізарином S. Тому пляму змочують розчином ацетатної кислоти. В присутності А13+ спостерігається рожева пляма на жовтому фоні, оскільки в ацетатній кислоті алізарин S має жовте забарвлення.

1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")

2-3 краплі розчину солі алюмінію змішують з 2-3 краплями розчину кобальту нітрату. Змочують цим розчином клаптик фільтрувального паперу, тримаючи його тигельними щипцями над полум’ям пальника, підсушують, потім кладуть у фарфоровий тигель і спалюють, а золу добре прожарюють. При цьому в тиглі утвориться кобальту алюмінат ("тенарова синька") синього кольору. Перешкоджають виявленню Аl3+ йони Zn2+.

2Al2(SO4)3 + 2Co(NO3)2 → 2Co(AlO2)2 + 4NO2↑ + O2↑ + 6SO3↑.

1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном

На відміну від Mg2+ йони Алюмінію утворюють з 8-гідроксихіноліном при рН=5 зеленувато-жовтий кристалічний осад алюмінію гідрооксихіноляту.

Реакцію проводять в ацетатному буферному розчині (СН3СООН + СН3СООNа).

б) Реакції йонів Сr3+

Для виявлення йонів Сr3+ їх звичайно оксидують до хромат (СrO42-) або дихромат (Сr2О72-) йонів. Оксидацію можна проводити як в лужному, так і в кислому середовищах.

1.3.5. Оксидація Сr3+ в лужному середовищі

Оксидація проводиться гідрогену пероксидoм (H2O2), натрію пероксидом (Na2O2), бромною водою, хлорною водою тощо. Найчастіше використовують Н2О2:

2СrСl3 + 3Н2O2 + 10NаОН = 2Nа2СrO4 + 6NаСl + 8Н2O

Реакцію проводять у надлишку NаОН.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Сr3+, додають 2-4 см3 розчину NаОН, вміст пробірки добре перемішують, потім доливають 0,5-1 см3 Н2O2. Після припинення реакції вміст пробірки обережно підігрівають до кипіння. Додавання Н2O2 і нагрівання повторюють до переходу темно-зеленого кольору розчину в жовтий. Наявність утворених йонів СrO42- підтверджують, застосовуючи барію хлорид.

Частину одержаного розчину підкислюють ацетатною кислотою (СН3СООН) до кислої реакції, і додають декілька крапель ВаСl2. В присутності СrO42- утворюється жовтий осад барію хромату.

1.3.6. Оксидація Сr3+ в кислому середовищі

Реакція проводиться за допомогою амонію персульфату ((NН4)2S2О8), плюмбуму (IV) оксиду (РbO2), натрію бісмутату (NаВіО3), тощо. Як приклад, розглянемо реакцію з натрію бісмутатом:

2Сr(NО3)3 + 3NаВіО3 + 4НNО3 = Nа2Сr2O7 + NаNО3 +

+ 3Ві(NО3)3 + 2Н2O.

Реакцію проводять у надлишку HNО3.

Виконання досліду:

До 3-4 крапель розчину, що містить йони Сr3+, додають 1-2 см3 НNО3 та невелику кількість сухого NаВіО3, вміст пробірки нагрівають до кипіння. Hаявність утворених йонів Сr2O72- підтверджують, використовуючи реакцію утворення надхроматної кислоти. Для цього до 1 см3 отриманого оранжевого розчину додають 10 крапель гідрогену пероксиду, 3-4 краплі Н2SO4 і 1 см3 етеру. Вміст пробірки легко струшують. В присутності йонів Сr2O72- верхній органічний шар забарвлюється в синій колір в результаті утворення надхроматної кислоти.