1.8.3. Дія метилового фіолетового

Метиловий фіолетовий з йонами Sb³⁺ чи Sb⁵⁺ утворює комплексну сполуку фіолетового кольору, що екстрагується толуолом або бензолом. Реакцію проводять в середовищі 1н хлоридної кислоти. В реакцію з метилвіолетом вступає тільки свіжооксидований Стибій.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить йони Sb³⁺ чи Sb⁵⁺ додають 1-2 краплі НСl і 3-4 краплі стануму (II) хлориду для відновлення всього Стибію до йонів Sb³⁺. Після цього краплями додають 10 %-ний розчин NaNO₂ до зникнення початкового бурого забарвлення. Розчин залишають постояти 2-3 хвилини. При цьому Стибій оксидується до Sb⁵⁺ і утворюється йон SbCl₆^-. Для видалення надлишку натрію нітриту, який перешкоджає дальшому проведенню реакції, до розчину додають суху сечовину до припинення спінювання. Суміш розбавляють водою до об’єму 5-6 см³, додають 2-3 краплі розчину метилвіолету та 1 см³ толуолу (або бензолу). Вміст пробірки струшують.

У присутності Стибію органічний шар забарвлюється в синій колір. Для порівняння небхідно провести контрольний дослід. Інші катіони не перешкоджають виявленню Стибію.

1.8.4. Реакція Марша

В пробірку поміщають розчин, що містить йони Sb³⁺ чи Sb⁵⁺, кусок металічного цинку, що не містить домішок Аs і декілька крапель хлоридної кислоти. Пробірку закривають корком, через який проходить трубка з відтягненим кінцем і підпалюють газ на кінці трубки. Стибію гідрид горить синім полум'ям, при цьому утворюється стибію (III) оксид і вода. Якщо в полум'я помістити холодний предмет, наприклад, блискучу фарфорову чашку, то на її поверхні відкладається металічний стибій у вигляді чіткої чорної плями. Пляма або чорне дзеркало стибію відрізняється від отриманого в тих же умовах дзеркала арсену тим, що перша нерозчинна в натрію гіпохлориті, в той час як пляма арсену легко в ньому розчиняється.

Література

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.