Самостійна аудиторна робота

1.Пояснити систематичний хід аналізу суміші аніонів I-ї аналітичної групи на основі складеної схеми

2.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.

3.Оформити і захистити протокол.

4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.

Експериментальна частина

Завдання 1. Характерні реакції аніонів першої

аналітичної групи

а) Реакції виявлення аніонів першої аналітичної групи

(SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, C₂O₄^2-, CrO₄^2-, PO₄^3-, AsO₃^3-, AsO₄^3-,

SiO₃^2-, B₄O₇^2-, F^-)

1.1.Дія групового реагенту (0,5М розчин барію хлориду)

Йони SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-, CO₃^2-, C₂O₄^2-, CrO₄^2- (Сr₂O₇^2-), PO₄^3-, AsO₃^3-, AsO₄^3-, SiO₃^2-, B₄O₇^2-, F^- утворюють з 0,5М розчином BaСl₂ аморфні осади відповідних солей Барію. Всі осади важко розчиняються у воді, але розчиняються в розведеній хлоридній кислоті, за винятком BaSO₄.

Виконання реакцій:

До 0,5 см³ розчину солей, що містять аніони I-ї аналітичної групи, в окремих пробірках додають по 3-4 краплі 0,5М розчину барію хлориду. Зазначте кольори осадів, що утворилися.

1.2. Дія загальних реагентів

1.2.1. Дія аргентуму нітрату

Реагент взаємодіє з аніонами I-ї аналітичної групи з утворенням осадів, які розчиняються в нітратній кислоті.

Виконання реакцій:

У ряд пробірок поміщають по 0,5 см³ солей відповідних аніонів I-ї аналітичної групи і додають по 3-4 краплі реактиву. Зазначте кольори осадів, що утворилися.

а) Реакції йонів SO₄^2-

1.3.1. Дія розчинів солей Барію

(фармакопейна)

Сульфат-йони з солями Барію утворюють осад барію сульфату білого кольору, який не розчиняється ні в кислотах, ні в лугах. Реакцію проводять в середовищі розбавленої хлоридної кислоти.

Ba²⁺ + SO₄^2- → BaSO₄↓.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить сульфат-йони, додають 10-12 крапель хлоридної кислоти і 5-6 крапель розчину барію хлориду. Інші аніони не перешкоджають виявленню сульфат-йонів.

1.3.2. Дія розчинів солей Стронцію

Сульфат-йони з солями Стронцію утворюють осад стронцію сульфату білого кольору, який не розчиняється ні в кислотах, ні в лугах.

Sr²⁺ + SO₄^2- → SrSO₄↓.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить сульфат-йони, додають 5-6 крапель розчину стронцію хлориду.

б) Реакції йонів SO₃^2-

1.4.1. Дія мінеральних кислот

(фармакопейна)

При дії мінеральних кислот на сульфіт-йони утворюється сульфітна кислота, яка розкладається на сульфуру (IV) оксид і воду:

SO₃^2- + 2H⁺ → H₂SO₃ → SO₂↑ + H₂O.

Cульфуру (IV) оксид виявляють за запахом або знебарвленням розчинів йоду або калію перманганату.

SO₂ + I₂ + 2H₂O → 2HI + H₂SO₄

5SO₂ + 2KMnO₄ + 2H₂O → 2MnSO₄ + K₂SO₄ + 2H₂SO₄

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить сульфіт-йони, додають 4-5 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Для виявлення сульфуру (IV) оксиду використовують йодокрохмальний папір.

1.4.2. Дія оксидників

(фармакопейна)

Йод та бром оксидують сульфіти до сульфатів, при цьому відбувається знебарвлення розчинів йоду або брому.

Na₂SO₃ + I₂ + H₂O + 2HCl → 2HI + H₂SO₄ + 2NaCl

Виконання досліду:

До 3-4 крапель розчину натрію сульфіту додають 1-2 краплі розчину хлоридної кислоти і 2-3 краплі розчину йоду. Зазначте аналітичний ефект реакції.

в) Реакції йонів S₂O₃^2-

1.5.1. Дія мінеральних кислот

(фармакопейна)

При дії мінеральних кислот на тіосульфат-йони утворюється тіосульфатна кислота, яка розкладається на сульфуру (IV) оксид, сірку і воду:

S₂O₃^2- + 2H⁺ → H₂S₂O₃ → SO₂↑ + H₂O + S↓

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить натрію тіосульфат, додають 4-5 крапель 2М розчину хлоридної кислоти.

1.5.2. Дія розчину аргентуму нітрату

(фармакопейна)

Тіосульфат-йони утворюють з йонами Аргентуму білий осад аргентуму тіосульфату, який з часом розкладається з утворенням чорного осаду аргентуму сульфіду:

Na₂S₂O₃ + 2AgNO₃ → Ag₂S₂O₃↓ + 2NaNO₃;

Ag₂S₂O₃ +H₂O → Ag₂S↓ + 2H⁺ + SO₄^2-.

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить натрію тіосульфат, додають 4-5 крапель розчину аргентуму нітрату.

1.5.3. Дія розчину йоду

Розчин йоду знебарвлюється розчинами тіосульфатів з утворенням тетратіонатів:

S₂O₃^2- + I₂ → S₄O₆^2- + 2I^-.

Виконання досліду:

До 2-3 крапель досліджуваного розчину додають краплю розчину йоду. При цьому проходить знебарвлення розчину йоду.

г) Реакції йонів СO₃^2-

1.6.1. Дія мінеральних кислот

(фармакопейна)

При дії мінеральних кислот на карбонат-йони утворюється карбонатна кислота, яка розкладається на вуглекислий газ і воду:

СO₃^2- + 2H⁺ → H₂СO₃ → СO₂↑ + H₂O

Виконання досліду:

До 10-15 крапель розчину натрію карбонату додають 10 крапель 2М розчину хлоридної кислоти. Пробірку закривають корком з газовивідною трубкою і пропускають газ, що виділяється, крізь вапняну або баритову воду. Зазначте аналітичний ефект реакції.

1.6.2. Дія розчину магнію сульфату

(фармакопейна)

Карбонат-йони утворюють з йонами Магнію білий осад магнію карбонату.Ця реакція дозволяє розрізнити карбонат- та гідрокарбонат-йони. З гідрокарбонатами осад утворюється лише при кип’ятінні.

СO₃^2- + Mg²⁺ → MgСO₃↓

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину, що містить натрію карбонат додають 4-5 крапель розчину магнію сульфату.

д) Реакції йонів С₂O₄^2-

1.7.1. Дія розчину кальцію хлориду

Оксалат-йони з розчином кальцію хлориду утворюють білий дрібнокристалічний осад кальцію оксалату.

С₂O₄^2- + Са²⁺ → СаС₂O₄↓

Осад розчиняється в мінеральних кислотах і не розчиняється в ацетатній кислоті.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить оксалат-йони, додають 5-6 крапель розчину кальцію хлориду.

1.7.2. Дія розчину калію перманганату

Оксалат-йони в кислому середовищі знебарвлюють розчин калію перманганату з виділенням вуглекислого газу.

5(NH₄)₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 8H₂SO₄ → 2MnSO₄ + K₂SO₄ +

5(NH₄)₂SO₄ + 10CO₂ + 8H₂O

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину амонію оксалату додають 5-6 крапель 2М розчину сульфатної кислоти, нагрівають і додають краплями розведений розчин калію перманганату.

е) Реакції йонів CrO₄^2- (Cr₂O₇^2-)

1.8.1. Дія солей Барію

Хромат- та дихромат-йони з розчином барію хлориду утворюють жовтий осад барію хромату:

СrO₄^2- + Bа²⁺ → BаСrO₄↓

Сr₂O₇^2- + 2Bа²⁺ + H₂O → 2BаСrO₄↓ + 2H⁺

Виконання досліду:

До 0,5-1 см³ розчину, що містить хромат- чи дихромат-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду.

1.8.2. Дія розчину калію йодиду

Дихромат-йони в кислому середовищі оксидують йодид-йони до вільного йоду, який забарвлює хлороформний шар у червоно-фіолетовий колір:

Сr₂O₇^2- + 14H⁺ + 6I^- → 2Cr³⁺ + 3I₂ + 7H₂O.

Виконання досліду:

До 0,5 см³ розчину калію хромату або дихромату, підкисленого 1М розчином сульфатної кислоти, додають 15 крапель хлороформу і 5-7 крапель розчину калію йодиду. Зазначте аналітичний ефект реакції.

є) Реакції йонів PO₄^3-

1.9.1. Дія магнезіальної суміші

Реагент (суміш MgCl₂, NH₄OH, NH₄Cl) утворює з йонами PO₄^3- білий дрібнокристалічний осад подвійної солі - магній-амоній-фосфату.

HPO₄^2- + Mg²⁺ + NH₃ → MgNH₄PO₄↓

Реакцію проводять у слаболужному середовищі, в присутності амонію хлориду. Осад розчинний в розчинах мінеральних кислот.

Виконання досліду:

До 0,5-2 см³ розчину, що містять йони PO₄^3-, додають 1-2 краплі амонію гідроксиду, мікрошпатель амонію хлориду і 3-4 краплі розчину магнію хлориду.

Всі йони, що утворюють нерозчинні сполуки з йонами Mg²⁺ і PO₄^3-, перешкоджають виявленню фосфат-йонів.