- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
Молібденова рідина (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти) утворює з йонами PO43- дрібнокристалічний жовтий осад амонійної солі фосфат-молібденової гетерополікислоти. Реакцію проводять у присутності надлишку нітратної кислоти в розчині. Осад нерозчинний в HNO3, але розчинний в NaOH.
H3PO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 → + 21NH4NO3 +
(NH4)3[P(Mo3O10)4]↓ + 12H2O
Виконання досліду:
До 1 см3 розчину, що містить йони PO43-, додають 5-6 см3 молібденової рідини і залишають на 5 хвилин. Виявленню РО43- перешкоджають йони AsO43- і SiO32-, утворюючи подібні за зовнішнім виглядом осади. Перешкоджаючий вплив цих йонів усувають додаванням тартратної кислоти.
Ж) Реакції йонів AsO33-
1.10.1. Дія розчинів сульфідів
(фармакопейна)
Арсеніт-йони в кислому середовищі з сульфід-йонами утворюють жовтий осад As2S3:
2AsO33- + 6H+ + 3H2S → As2S3↓ + 6H2O
Виконання досліду:
До 0,5 см3 розчину, що містить арсеніт-йони, додають 3-4 краплі хлоридної кислоти і 5-6 крапель розчину сірководневої води.
1.10.2. Дія розчину йоду
Арсеніт-йони в слабколужному середовищі, яке створюють насиченим розчином натрію гідрокарбонату, знебарвлюють розчин йоду.
AsO33- + 2OH- + [I3]- → AsO43- + H2O + 3I-.
Виконання досліду:
До 4-5 крапель нейтралізованого ацетатною кислотою розчину натрію арсеніту додають 3-4 краплі насиченого розчину натрію гідрокарбонату і краплями розведений розчин йоду.
ж) Реакції йонів AsO43-
1.11.1. Дія розчину аргентуму нітрату
(фармакопейна)
Арсенат-йони утворюють з йонами Аргентуму коричневий осад аргентуму арсенату:
Na3AsO4 + 3AgNO3 → Ag3AsO4↓ + 3NaNO3
Виконання досліду:
До 0,5 см3 розчину, що містить натрію арсенат, додають 4-5 крапель розчину аргентуму нітрату.
1.11.2. Дія розчину калію йодиду
Арсенат-йони в середовищі концентрованої хлоридної кислоти оксидують йодид-йони до вільного йоду, який забарвлює хлороформний шар у червоно-фіолетовий колір.
AsO43- + 2H+ + 2I- → AsO33- + H2O + I2.
Виконання досліду:
До 0,5 см3 розчину натрію арсенату, підкисленого 4-5 краплями концентрованої хлоридної кислоти, додають 15 крапель хлороформу і 5-7 крапель розчину калію йодиду, добре струшують. Зазначте аналітичний ефект реакції.
з) Реакції йонів SiO32-
1.12.1. Дія розчинів солей Барію
Силікат-йони з солями Барію утворюють білий осад барію силікату:
SiO32- + Bа2+ → BаSiO3↓
Осад при дії кислот розкладається з утворенням желеподібного осаду змінного складу nSiO2•mH2O:
BaSiO3 + 2H+ → Bа2+ + H2SiO3↓
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить силікат-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду.
1.12.2. Дія розчинів солей амонію
Силікат-йони при дії солей амонію утворюють білий желеподібний осад силікатної кислоти.
SiO32- +2H2O + 2NH4+ → H2SiO3↓ + 2NH4OH.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить силікат-йони, додають декілька кристалів амонію хлориду і нагрівають на водяній ванні.
и) Реакції йонів B4O72-
1.13.1. Дія розчинів солей Барію
Тетраборат-йони з солями Барію утворюють білий осад Ba(BO2)2:
B4O72- + Bа2+ + 3H2O → Ba(BO2)2↓ + 2H3BO3
Осад при дії мінеральних кислот розкладається:
Ba(BO2)2↓ + 2H2O + 2H+ → Bа2+ + 2H3BO3
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить тетраборат-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду і 4-5 крапель 2М розчину натрію гідроксиду.
1.13.2. Забарвлення полум’я
(фармакопейна)
(реакцію виконують сухим способом)
Тетраборат-йони в присутності сульфатної кислоти і етилового спирту утворюють борноетиловий етер, який забарвлює полум’я у зелений колір:
Na2B4O7 + H2SO4 + 5H2O → Na2SO4 + 4H3BO3
H3BO3 + 3C2H5OH → (C2H5O)3B + 3H2O
Виконання досліду:
У тигель поміщають декілька кристаликів натрію тетраборату, додають 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти, 7-8 крапель етилового спирту, добре перемішують і запалюють. Зазначте аналітичний ефект реакції.
і) Реакції йонів F-
1.14.1. Дія розчинів солей Барію
Флуорид-йони з солями Барію утворюють білий осад барію флуориду:
2F- + Bа2+ → BaF2↓
Осад при дії мінеральних кислот розкладається:
BaF2↓ + 2H+ → Bа2+ + 2HF
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить флуорид-йони, додають 5-6 крапель розчину барію хлориду.
1.14.2. Утворення силіцію флуориду
(реакцію виконують сухим способом)
При дії сульфатної кислоти на сухі флуориди утворюється HF, який реагує з склом пробірки з утворенням SiF4. Останній необоротно гідролізує, внаслідок чого випадає желеподібний осад H2SiO3:
CaF2 + H2SO4 → CаSO4↓ + 2HF
SiO2 + 4HF → SiF4↑ + 2H2O
SiF4 + 3H2O → H2SiO3↓ + 4HF
Виконання досліду:
Декілька кристалів кальцію флуориду і піску змішують з 3-5 краплями концентрованої сульфатної кислоти. Суміш вносять у суху пробірку і закривають корком з вставленою в нього металічною петлею, що містить краплю дистильованої води. Зазначте аналітичний ефект.