- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
Помістіть 2-3 краплі досліджуваного нейтрального або слабокислого розчину на фарфорову пластинку, добавте 2-3 краплі розчину магнезону I, які мають в лужному середовищі червоно-фіолетове забарвлення. Якщо розчин забарвлюється в жовтий колір (що вказує на кислий характер середовища), додають 1-2 краплі розчину NaОН. В присутності йонів Мg2+ розчин забарвлюється в синій колір або випадає синій осад. Аналогічна реакція відбувається з Магнезоном II.
г) Реакції йонів Mn2+
Для виявлення йонів Mn2+ їх необхідно оксидувати до перманганат-йонів. При цьому розчин забарвлюється в рожевий колір. Оксидацію можна проводити як в кислому, так і в лужному середовищі.
1.6.1. Оксидація Mn2+ в кислому середовищі
Оксидацію проводять калію дихроматом, плюмбуму (IV) оксидом, натрію бісмутатом та іншими реагентами, наприклад:
2Mn(NO3)2 + 5NaBiO3 + 16HNO3 → 2HMnO4 + 5NaNO3 +
+ 5Bi(NO3)3 +7H2O.
Реакцію проводять в середовищі НNO3 і з розбавленим розчином солі Мангану.
Виконання досліду
В пробірку поміщають 3-4 краплі розчину, що містить йони Мn2+, додають 0,5-1 см3 HNO3 і невелику щіпку сухого NaBiО3. Ця реакція дозволяє виявити Mn2+ в присутності всіх катіонів.
1.6.2. Оксидація Mn2+ в лужному середовищі
В лужному середовищі, як оксидники, використовують гідрогену пероксид (H2O2), натрію пероксид (Na2O2 ), хлорну воду, бромну воду. Всі ці оксидники оксидують Мn2+ до MnO2 і тільки натрію гіпоброміт NaBrO в присутності каталізатора (CuSO4) при нагріванні оксидує Mn2+ до перманганат-йону, забарвленого в рожево-фіолетовий колір. Цю реакцію проводять у сильнолужному середовищі із дуже розбавленим розчином солі Мангану.
MnCl2 + 5NaBrO + 6NaOH → 2NaMnO4 + 5NaBr + 4NaCl + 3H2O.
Виконання досліду:
У пробірку поміщають 2-3 краплі розчину, що містить йони Mn2+, додають 2-3 краплі розчину CuSO4, 3-5 крапель розчину NaOH і 5-6 см3 свіжоприготованого розчину NaBrO. Вміст пробірки добре перемішують, обережно нагрівають, кип’ятять 1 хвилину і дають розчину відстоятися. Виявленню Mn2+ за допомогою цієї реакції не перешкоджають інші катіони.
д) Реакції йонів Bi3+
1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
При розбавленні водою розчини солей бісмуту легко піддаються гідролізу з утворенням білого осаду основних солей, наприклад:
BiCl3 + H2O → BiOCl↓ + 2HCl.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину солі Бісмуту додають 5-6 см3 H2O. Виявленню Bi3+ перешкоджають йони Sb3+, Sb5+, Sn2+, Sn4+.
1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
Стануму (II) хлорид в сильнолужному середовищі відновлює солі Бісмуту до металічного бісмуту, який має чорний колір:
2BiCl3 + 3SnCl2 + 18NaOH → 2Bi↓ + 3Na2SnO3 + 12NaCl + 9H2O.
Виконання досліду:
В окрему пробірку поміщають 0,5-1 см3 стануму (II) хлориду і додають до нього розчину натрію гідроксиду до повного розчинення утвореного спочатку білого осаду Sn(OH)2. До прозорого розчину додають 2-3 краплі досліджуваного розчину, що містить йони Bi3+. Виявленню Бісмуту перешкоджають йони Hg2+, Ag+ і частково Pb2+.
1.7.3. Дія калію йодиду
Калію йодид утворює з йонами Bi3+ чорний осад бісмуту йодиду, який легко розчиняється в надлишку KI з утворенням комплексної сполуки K[BiI4] оранжевого кольору. Реакцію проводять в кислому середовищі.
Bi3+ + 3I- → BiI3↓
BiI3 + KI = K[BiI4].
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Bi3+, додають 1-2 краплі розчину КІ. До утвореного осаду додають надлишок розчину КІ до його розчинення. При розведенні розчину K[BiI4] водою з розчину знову випадає чорний осад бісмуту йодиду.
1.7.4. Дія тіосечовини
Тіосечовина утворює з йонами Ві3+ розчинну комплексну сполуку червоно-оранжевого кольору. Реакцію проводять в сильнокислому розчині. Перешкоджають йони Sb5+, Fe3+, Hg22+.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Bi3+, додають щіпку сухої тіосечовини. Перешкоджаючу дію Sb5+ усувають додаванням виннокислого (тартрату) натрію (Na2C4H4O6), який утворює з йонами Стибію міцний безбарвний комплекс.
е) Реакції йонів Sb3+ і Sb5+
1.8.1. Гідроліз солей Стибію
При розбавленні водою кислі розчини, що містять сполуки Стибію, легко піддаються гідролізу з утворенням білого осаду основних солей відповідно SbOCl і SbOCl3.
[SbCl6]3- + H2O → SbOCl↓ + 5Cl- + 2H+;
[SbCl6]- + 2H2O → SbO2Cl↓ + 5Cl- + 4H+.
Виконання досліду:
До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Стибію, додати 5-6 см3 води. Виявленню солей Стибію перешкоджають йони Bi3+, Sn2+, Sn4+.
1.8.2. Дія активних металів
Активні метали (алюміній, цинк, ферум) відновлюють йони Sb3+ і Sb5+ із їх сполук до вільного стибію у вигляді пухнастих чорних пластівців. Реакцію проводять в середовищі HCl.
Sb3+ + 3Zn → 2Sb↓ + 3Zn2+
Виконання реакції:
В пробірку поміщають 0,5-1 см3 розчину солі Стибію, додають 1-2 краплі концентрованої хлоридної кислоти і залізні ошурки. Через 2-3 хвилини спостерігають виділення чорного пухнастого осаду, що утворюється на поверхні залізних ошурок. Виявленню Стибію перешкоджають всі метали, що стоять в ряду напруг правіше заліза.