Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка-Якісний аналіз.doc
Скачиваний:
58
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
892.93 Кб
Скачать

1.3.18. Дія aргентуму нiтрату

Аргентуму нітрат утворює з йонами АsО33-, АsO43- осади Аg3АsО3 і Аg3AsO4 відповідно жовтого і коричневого кольору. Осади нерозчинні в СН3СООН, але розчинні в НNО3 і NН4OН. Реакцію проводять у нейтральному або ацетатнокислому середовищі.

AsO2- + 3Ag+ + H2O →Ag3AsO3↓ + 2H+;

AsO43- + 3Ag+ →Ag3AsO4↓.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см3 розчину солі Арсену додають 3-4 краплі розчину АgNО3. Виявленню Арсену перешкоджають йони, які утворюють забарвлені осади з АgNО3.

1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)

Магнезіальна суміш (MgCl2 + NH4Cl + NH4OH) утворює з йонами АsO43- білий кристалічний осад (помутніння розчину) подвійної солі Магній-Амоній-Арсенату.

2НАsO4 + МgСl2 + NН4OН = МgNН4AsO4↓ + 2NаС1+Н2O

Реакцію проводять у слаболужному середовищі у присутності NH4Сl. Осад розчинний у СН3СООН і в неорганічних кислотах.

Виконання досліду:

До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони Мg2+, додають краплями розчин NH4ОН до утворення незначного осаду (помутніння), потім додають невелику кількість сухого NH4С1 і 3-4 краплі розчину Nа2НАsO4. Всі йони, що утворюють нерозчинні сполуки з Мg2+ і АsO43- перешкоджають виявленню Арсену.

1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)

При нагріванні молібденова рідина утворює з йонами АsO43- дрібнокристалічний ясножовтий осад амонійної солі арсеномолібденової гетерополікислоти. Реакцію проводять у надлишку НNО3. Осад нерозчинний у НNO3, але розчиняється в NаОН.

H3AsO4 + 12(NH4)2MoO4 + 21HNO3 = (NH4)3[As(Mo3O10)4]•H2O↓ +

+ 21NH4NO3 + 11H2O

Виконання досліду:

До 1 см3 розчину, що містить йони АsO43-, добавляють 5-6 см3 молібденової рідини. Вміст пробірки нагрівають майже до кипіння і залишають на 5 хвилин. Йони АsO33- не взаємодіють з молібденовою рідиною. Їх попередньо оксидують до АsO43- за допомогою H2O2 або концентрованого розчину НNО3. Виявленню АsO43- перешкоджають йони РО43-.

1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)

Металічний цинк відновлює йони АsО33- і АsO43- до газоподібного арсину АsН3:

3АsO4 + 4Zn + 5NаОН = 4Nа2ZnO2 + АsН3↑ + Н2O.

Реакцію проводять у лужному середовищі. Арсин, що виділяється, виявляють за допомогою смужки фільтрувального паперу, змоченої попередньо розчином АgNО3, яка чорніє в результаті виділення металічного срібла.

Виконання досліду:

До 2 см3 розчину NаОН додають 1-2 гранули металічного цинку. Вміст пробірки нагрівають до початку розчинення цинку і додають 3-4 краплі розчину натрію арсенату чи арсеніту. Пробірку закривають ватним тампоном, змоченим розчином плюмбуму ацетату для поглинання можливої домішки сірководню. Зверху пробірку закривають фільтрувальним папером, змоченим розчином аргентуму нітрату. В присутності АsН3 на фільтрувальному папері через декілька хвилин виникає чорна пляма. Йони Sb3+ і Sb5+ перешкоджають досліду.

1.3.22. Дія розчину йоду

Розчин йоду знебарвлюється при добавленні його до розчину, що містить йони АsО33- внаслідок оксидації останніх до АsO43-:

3АsО3 + I2 + Н2O = Nа3АsO4 + 2НІ.

Реакцію проводять у слаболужному середовищі (за допомогою NаНСО3)

Виконання досліду:

До 0,5-1 см3 розчину, що містить йони АsО33-, додають 3-4 краплі розчину NаНСО3 і краплями розчин І2. Виявленню АsО33- перешкоджають відновники.