Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методичка-Якісний аналіз.doc
Скачиваний:
58
Добавлен:
18.02.2016
Размер:
892.93 Кб
Скачать

2.9. Виявлення нітрит-йонів

У фарфоровій чашці розчиняють декілька кристалів антипірину в 3 краплях розведеної хлоридної кислоти і додають 3 краплі досліджуваного розчину. Смарагдово-зелене забарвлення свідчить про присутність нітрит-йонів.

2.10. Видалення йонів, які заважають

виявленню нітрат-йонів

2.10.1. Видалення нітрит-йонів

До 10-15 крапель досліджуваного розчину додають декілька кристалів амонію хлориду. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного припинення виділення бульбашок азоту. Якщо нітрит-йони повністю видалені, то дія розчину калію йодиду в кислому середовищі не призводить до знебарвлення розчину.

2.10.2. Видалення бромід- та йодид-йонів

До 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.1., якщо він містить бромід- і йодид-йони, додають 3-4 краплі 2М розчину хлоридної кислоти і по краплях хлорну воду. Суміш нагрівають на водяній ванні до повного знебарвлення.

2.11. Виявлення нітрат-йонів

До 5-6 крапель розчину, одержаного за п.2.10.2., додають 8-10 крапель розчину феруму (II) сульфату і обережно, по стінці пробірки, 5-6 крапель концентрованої сульфатної кислоти. Утворення бурого кільця свідчить про присутність нітрат-йонів.

2.12. Аналіз сульфід-, сульфіт-, тіосульфат- і сульфат-йонів

2.12.1. Виявлення сульфід-йонів

До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають 3 краплі 0,5М розчину натрію гідрокарбонату і 2 краплі розчину натрію нітропрусиду. Червоно-фіолетове забарвлення свідчить про присутність сульфід-йонів.

2.12.2. Видалення сульфід-йонів

Якщо сульфід-йони виявлені, то до 10 крапель досліджуваного розчину додають 10 крапель розчину кадмію карбонату, суміш збовтують, центрифугують і перевіряють повноту осадження.

2.12.3. Відділення сульфіт- і сульфат-йонів

До 7-8 крапель центрифугату, який отримано за п.2.12.2., додають розчин стронцію нітрату. Суміш центрифугують, перевіряють повноту осадження. Осад промивають дистильованою водою до негативної реакції на сульфід-йони (проби з розчином солі Pb2+).

2.12.4. Виявлення сульфіт- і сульфат-йонів

До осаду, одержаного за п.2.12.3., додають 5-6 крапель 2М розчину хлоридної кислоти, а потім 3-4 краплі розчину йоду. Неповна розчинність осаду в розчині хлоридної кислоти свідчить про присутність сульфат-йонів, а знебарвлення розчину – про наявність сульфіт-йонів.

2.12.5. Виявлення тіосульфат-йонів

У дві пробірки відбирають по 3-4 краплі центрифугату, який отримано за п.2.12.3. В одну додають 3-4 краплі 2М розчину хлоридної кислоти, в другу – таку ж кількість йоду. Якщо в першій пробірці утворюється осад (S↓), а в другій – забарвлення розчину зникає, то присутні тіосульфат-йони.

2.13. Виявлення флуорид-, тетраборат-, ацетат-йонів

сухим способом

До 20-25 крапель досліджуваного розчину додають 5-8 крапель 2М розчину натрію гідроксиду і випарюють на водяній ванні. Сухий залишок використовують для виявлення флуорид-, тетраборат-, ацетат-йонів за допомогою характерних реакцій.

2.14. Виявлення інших аніонів

Силікат-, хромат- (дихромат-), карбонат-йони виявляють з вихідного розчину дробними реакціями у будь-якій послідовності.

ЛІТЕРАТУРА

1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.

2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.

3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.

4.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Общие теоретические основы. Качественный анализ. М.: Высшая школа, 2001. –604 с.

5.Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. В 2-х кн.. Кн. 1. Количественный анализ. Физико-химические методы анализа -М.: Высшая школа, 2001. –645 с.

6.Конспект лекцій.

7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.

8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.

9.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989. –447 с.

10.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.

11.Скуг Д., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2-х кн. –М.: Мир, 1979. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –430 с.

12.Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Высшая школа, 1989. –Кн.1. –319 с.; Кн.2. –383 с.

13.Державна Фармакопея України. –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –Доповнення 1. -2004. -520 с.

14.Кількісний аналіз. Титриметричні методи аналізу / В.В.Петренко, Л.М.Стрілець, С.О.Васюк – Запоріжжя, 2006. -215 с.