- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •Умови проведення реакції
- •1.6.Реакція з калію гексагідроксостибіатом k[Sb(oh)6]
- •Умови проведення реакції
- •1.7.Проба на забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •В) Реакції катіонів Калію
- •1.8.Реакція з натрію гідротартратом або тартратною кислотою (фармакопейна)
- •1.9. Реакція з натрію гексанітрокобальтатом (ііі) (фармакопейна)
- •1.10. Реакція забарвлення полум’я
- •2.3.1.Методичні вказівки для студентів для практичних занять заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.2.3. Дія калію йодиду
- •1.2.4. Дія натрію карбонату і амонію карбонату
- •1.3.2. Дія сульфатної кислоти (фармакопейна)
- •1.3.3. Дія калію хромату або калію дихромату
- •Література
- •Заняття №3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук III-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія натрію родизонату
- •1.3.3. Забарвлення полум’я
- •1.3.4. Дія гіпсової води (насиченого розчину СаSo4)
- •1.3.5. Дія натрію родизонату
- •1.3.9. Забарвлення полум’я (фармакопейна)
- •Література
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналіз суміші катіонів першої, другої та третьої аналітичних груп Підготовка задачі до аналізу
- •1.2. Відділення іі-ї групи катіонів
- •1.3. Аналіз осаду
- •1.4. Відділення та аналіз катіонів III-ї аналітичної групи
- •1.5. Відділення домішки плюмбуму сульфату
- •1.6. Переведення сульфатів у карбонати
- •1.7. Аналіз розчину
- •1.8. Відкриття катіонів I-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук IV-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2.Дія загальних реагентів
- •1.3.1. Дія натрію гідроксиду
- •1.3.2. Дія алізарину s
- •1.3.3. Дія кобальту нітрату (утворення "тенарової синьки")
- •1.3.4.Реакція з 8-гідроксихіноліном
- •1.3.7. Утворення перокисхроматної кислоти
- •1.3.8. Дія сірководню (н2s) (фармакопейна)
- •1.3.9. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.3.12. Дія сірководню
- •1.3.13. Дія купферону
- •1.3.14. Дії солей Бісмуту
- •1.3.15. Дія солей Меркурію (і-II)
- •1.3.16. Дія диметилгліоксиму
- •Д) Реакції йонів АsO33-, АsO43-
- •1.3.17. Дія сірководню
- •1.3.18. Дія aргентуму нiтрату
- •1.3.19. Дія магнезіальної суміші (фармакопейна)
- •1.3.20. Дія молібденової рідини (суміш амонію молібдату і нітратної кислоти)
- •1.3.21. Дія металічного цинку (реакція Гутцайта)
- •1.3.22. Дія розчину йоду
- •1.3.23. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №6
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї аналітичної групи катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.3.2. Дія α, α’-дипіридину
- •1.4.3. Дія калію йодиду
- •1.5.3. Дія магнезону і (п-нітробензолазорезорцин)
- •1.7.1. Гідроліз солей Бісмуту
- •1.7.2.Дія стануму (II) хлориду
- •1.7.3. Дія калію йодиду
- •1.8.3. Дія метилового фіолетового
- •1.8.4. Реакція Марша
- •Література
- •Заняття №7
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук V-ї та VI-ї аналітичних груп катіонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.2. Дія загальних реагентів
- •1.2.2. Дія карбонатів натрію, калію та амонію
- •1.2.3. Дія калію гексаціаноферату (II) і калію гексаціаноферату (III)
- •1.2.4. Дія амонію сульфіду
- •1.2.5. Дія сірководню
- •1.3.1. Дія амонію роданіду
- •1.3.2. Дія α-нітрозо-β-нафтолу (реактиву Ільїнського) (фармакопейна)
- •1.4.1. Дія диметилгліоксиму (реактиву Чугайова)
- •1.4.2. Дія амонію гідроксиду
- •1.5.1. Дія калію гексаціаноферату (II)
- •1.5.2. Дія амонію гідроксиду (фармакопейна)
- •1.5.3. Дія калію йодиду
- •1.7.2. Дія калію тетрайодобісмутату
- •Література
- •Заняття №8
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2. Систематичний хід аналізу
- •2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів
- •2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи
- •2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи
- •2.5. Відкриття катіонів IV-ї аналітичної групи
- •Література
- •Заняття №9
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.1. Систематичний хід аналізу
- •2.1.1. Виявлення катіонів Калію
- •2.1.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.1.3. Проба на присутність у розчині катіонів
- •2.1.9. Аналіз суміші катіонів IV-ї аналітичної групи
- •2.2.2. Виявлення катіонів Натрію
- •2.2.3. Відділення катіонів II-ї і III-ї аналітичних груп
- •2.2.4. Виявлення і видалення катіонів Плюмбуму
- •Заняття №10
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук I-ї аналітичної групи аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.4.2. Дія оксидників
- •1.9.2. Дія молібденової рідини (фармакопейна)
- •Ж) Реакції йонів AsO33-
- •Завдання 2. Аналіз суміші сульфуровмісних аніонів
- •Заняття №11
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Біологічна роль і медичне застосування сполук II-ї та III-ї аналітичних груп аніонів
- •Самостійна аудиторна робота
- •А) Реакції хлорид-йонів
- •2.1.2. Дія розчину дифеніламіну
- •3.2. Виявлення йонів Br- і I-
- •Література
- •Заняття №12
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •2.2. Проба на аніони II-ї аналітичної групи
- •2.8. Виявлення бромід- та йодид-йонів
- •2.9. Виявлення нітрит-йонів
- •Заняття №13
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Способи здійснення розподільчої хроматографії на папері
- •Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.
- •Експериментальна частина
- •Хроматографії на папері.
- •Завдання 5. Якісний аналіз суміші катіонів VI-ї аналітичної групи методом розподільчої двомірної хроматографії на папері
- •Виконання досліду
- •Завдання 6. Якісний аналіз суміші катіонів методом осадової хроматографії Колонковий варіант
- •Паперовий варіант
- •Літературa
- •Заняття №14
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •1.3. Переведення сухих солей у розчин
- •1.4. Аналіз катіонів
- •1.5. Аналіз аніонів
- •Література
- •Заняття №15
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Літературa
Самостійна аудиторна робота
1.Виконати лабораторні роботи наведені в цих методичних вказівках.
2.Пояснити систематичний ход аналізу катіонів III-ї аналітичної групи на основі складеної схеми
3.Оформити і захистити протокол.
4.Відповісти на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.
5.Розв'язувати розрахункові задачі, запропоновані викладачем.
Експериментальна частина
Завдання 1. Характерні реакції катіонів третьої
аналітичної групи
а) Реакції виявлення катіонів третьої аналітичної групи
(Ca2+, Ba2+, Sr2+)
(фармакопейна на йони Ba2+)
Груповим реагентом є розбавлена (1М) сульфатна кислота.
1.1. Дія групового реагенту (H2SO4)
Йони Ca2+, Ba2+, Sr2+ утворюють з груповим реагентом білі дрібнокристалічні осади сульфатів, нерозчинні в розбавлених мінеральних кислотах і лугах.
Виконання реакцій:
До 1-2 см3 розчинів солей Са2+, Sr2+, Ba2+ в окремих пробірках додають 3-4 краплі розбавленої Н2SO4. Розчинність осадів у воді збільшується в ряду: ВаSO4 < SrSO4 < СаSO4. Розчинність СаSO4 у воді велика і для повного його виділення із розчину застосовують як "висолювач" етиловий спирт. Осади ВаSO4, SrSO4, СаSO4 розчинні в концентрованій Н2SO4 з утворенням гідросульфатів металів.
Кальцію сульфат, крім того, на відміну від ВаSO4 i SrSO4 розчиняється в надлишку амонію сульфату з утворенням безбарвної комплексної сполуки:
СаSO4 + (NH4)2SO4 = (NH4)2[Ca(SO4)2].
Цю реакцію використовують в аналізі для відділення Са2+ від Sr2+ i Ba2+.
Перевести в розчин ВаSO4, SrSO4, СаSO4 можна багаторазовим обробленням (5-6 разів) насиченим розчином Na2СО3 або 30 % розчином (NH4)2СО3 при нагріванні з наступним розчиненням карбонатів, що утворилися в ацетатній кислоті.
1.2. Дія загальних реагентів
1.2.1. Дія лугів (NaOH, КОН) і амонію гідроксиду
Реагенти (не забруднені карбонатами, які можуть утворитися в результаті поглинання вуглекислого газу з повітря) не осаджують катioнів третьої групи.
1.2.2. Дія карбонатів натрію і амонію
Реагенти утворюють з катіонами білі аморфні (на холоді) або кристалічні (при нагріванні) осади карбонатів. Реакцію проводять в нейтральному або слаболужному середовищі.
Са2+ + CO32- → CaCO3↓
Осади добре розчинні в ацетатній та розбавлених мінеральних кислотах (крім розбавленої сульфатної кислоти).
1.2.3. Дія натрію гідрофосфату
Реагент у нейтральному середовищі утворює з йонами Са2+, Sr2+, Ba2+ аморфні осади гідрофосфатів. У лужному середовищі утворюються білі кристалічні осади середніх фосфатів. Всі осади фосфатів та гідрофосфатів (крім ВаНРО4) розчинні у розбавлених НСl, НNО3 і СH3СООН.
1.2.4. Дія амонію оксалату
Реагент у нейтральному або слаболужному середовищі утворює з йонами Са2+, Sr2+, Ba2+ білі дрібнокристалічні осади оксалатів:
Са(NО3)2 + (NН4)2С2O4 = CaC2O4↓ + 2NH4NO3.
Всі осади добре розчинні у розбавлених НС1 і HNO3. В СН3СООН при нагріванні частково розчиняються тільки осади Sr2+ i Ba2+, а СаС2О4 в цих умовах не розчиняється. Реакцію з (NН4)2С2O4 використовують в аналізі для виявлення Са2+ в розчині, але тільки після відділення Sr2+ і Ва2+.
1.2.5. Дія калію хромату
У нейтральному середовищі реагент утворює з йонами Са2+, Sr2+, Ba2+ жовті осади:
Ba(NO3)2 + K2CrO4 = BaCrO4↓+ 2KNO3
Осади SrСrO4 і СаСrO4 утворюються тільки при великій концентрації Са2+ і Sr2+ у розчині. Осади добре розчинні у розбавлених НСl і НNО3. В СН3СООН нерозчинний тільки осад ВаCrO4. Цю властивість використовують в аналізі для виявлення йонів Ва2+ в присутності Са2+ і Sr2+, а також для відділення йонів Ва2+.
1.2.6. Дія калію гексаціаноферату (ІI)
Реагент утворює з йонами Са2+ і Ва2+ білі дрібнокристалічні осади, наприклад:
Са(NО3)2 + К4[Fе(СN)6] = К2Са[Fе(СN)6]↓ + 2КNО3
У присутності солей амонію утворюються менш розчинні солі:
Са(NО3)2 + NН4С1+ К4[Fе(СN)6] = СаNН4К[Fe(СN)6]↓ + 2КNО3 + KCl.
Осади нерозчинні в ацетатній кислоті.
Реакцію з К4[Fе(СN)6] використовують в аналізі для виявлення Са2+, але тільки після відділення Ва2+.
б) Реакції йонів Ва2+
1.3.1. Дія калію дихромату
Реагент утворює з йонами Ва2+ жовтий осад хромату ВаСrO4.
2BaCl2 + K2Cr2O7 + H2O = 2BaCrО4 + 2KCl + 2HCl
Утворення осаду ВаСrO4, а не ВаСr2О7, відбувається тому, що у результаті гідролізу в розчині, крім йонів Сr2O72- присутні також йони СrO42-.
Cr2O72- + H2O = 2CrO42- + 2H+
Оскільки барію хромат менш розчинний, ніж дихромат, утворюється осад ВаСrO4. Ця сполука добре розчинна у розбавлених НС1 і НNО3. Тому виявлення Ва2+ проводять у присутності натрію ацетату, який реагуючи з сильною кислотою, що виділяється в результаті реакції, виділяє слабку ацетатну кислоту, в якій, як відомо, осад ВаСrO4 нерозчинний.
Йони Са2+ і Sr2+ не перешкоджають виявленню Ва2+ з допомогою цієї реакції. Перешкоджають йони металів, які утворюють нерозчинні в СН3СООН хромати.
Виконання реакції:
До 0,5-1 см3 розчину солі Барію додають 3-4 краплі СН3СООН і 3-4 краплі розчину K2Cr2O7.