2. Систематичний хід аналізу

2.1. Відокремлення катіонів IV-ї аналітичної групи від катіонів

V-ї та VI-ї аналітичних груп

З цією метою до 3 см³ досліджуваного розчину додають 8-9 крапель розчину гідрогену пероксиду і 6М розчин натрію гідроксиду до лужної реакції. Розчин добре перемішують і нагрівають до повного видалення надлишку гідрогену пероксиду. При цьому катіони IV-ї аналітичної групи, які знаходяться у вищому ступеню оксидації, перейдуть у розчин, а в осаді будуть катіони V-ї та VI-ї аналітичних груп у вигляді гідроксидів. Осад відокремлюють від розчину центрифугуванням. При цьому центрифугат 1 може містити хромат-, арсенат-, цинкат-, алюмінат- та станат-йони. В осаді 1 знаходяться гідроксиди катіонів V-ї та VI-ї аналітичних груп.

Осад 1 розчиняють у 2н розчині нітратної кислоти, додають декілька крапель гідрогену пероксиду, нагрівають, розводять подвійним об’ємом води і центрифугують. При цьому в осад 2 перейдуть йони Стибію, а в центрифугаті 2 будуть знаходитись катіони V-ї та VI-ї аналітичних груп. Осад 2 розчиняють у концентрованій хлоридній кислоті, розводять водою і виявляють йони Стибію, як вказано вище (див. Заняття №6).

2.2. Відокремлення катіонів V-ї аналітичної групи від катіонів VI-ї аналітичної групи

До центрифугату 2 додають потрійний об’єм концентрованого розчину аміаку, нагрівають і суміш центрифугують. В осад 3 перейдуть катіони V-ї аналітичної групи, а в центрифугаті 3 знаходяться катіони VI-ї аналітичної групи у вигляді аміакатів.

2.3. Відкриття катіонів V-ї аналітичної групи

Осад 3 обробляють насиченим розчином амонію хлориду, 5-6 краплями гідрогену пероксиду і центрифугують. В осад 4 перейдуть гідроксиди мангану (IV), феруму (III) та бісмуту, а у центрифугаті 4 знаходиться Магній, який відкривають за допомогою відомих реакцій (див. Заняття 6).

До осаду 4 додають 2н розчин нітратної кислоти, нагрівають і центрифугують. В осаді 5 можуть знаходитися йони Мангану (IV). У центрифугаті 5 – йони Феруму (III) та Бісмуту. Центрифугат 5 розділяють на дві частини і дробними реакціями відкривають йони Феруму (III) та Бісмуту (див. Заняття 4). Осад 5 розчиняють в концентрованій нітратній кислоті і відкривають йони Мангану за допомогою характерних реакцій (див. Заняття 6).

2.4. Відкриття катіонів VI-ї аналітичної групи

До центрифугату 3, що містить катіони VI-ї аналітичної групи, додають 2М розчин сульфатної кислоти (до кислої реакції), 2М розчин натрію тіосульфату, нагрівають і центрифугують. В осад 6 можуть випадати сульфіди купруму (II) та меркурію (II), а в центрифугаті 6 знаходитимуться йони Кобальту (II), Ніколу (II) та Кадмію.

Осад 6 обробляють 3М розчином нітратної кислоти, нагрівають і центрифугують. В осаді 7 може знаходитись меркурію (II) сульфід, а в ценрифугаті 7 – йони Купруму (II). Осад 7 розчиняють у “царській горілці”, розчин нагрівають, розводять водою і виявляють йони Hg²⁺.

У центрифугаті 7 відкривають йони Купруму (II) (див. Заняття 7).

Центрифугат 6 ділять на три частини і за допомогою характерних реакцій виявляють наявність в досліджуваному розчині йонів Кобальту, Кадмію та Ніколу (див. Заняття 7).