Описання методу розділення речовин за допомогою хроматографії на папері.

Метод складається з таких основних операцій:

1.Підготовка паперу і розчинника.

2.Нанесення проби.

3.Хроматографічне розділення досліджуваних речовин.

4.Проявлення.

Підготовка системи розчинників до процесу хроматографування полягає в приготуванні необхідної суміші, причому для одержання відтворюваних результатів суттєве значення має взаємна насиченість рухомої і нерухомої фаз. Зокрема, широко застосовують систему n-бутанол-вода-ацетатна кислота (50:50:1). Суміш струшують у ділильній лійці. Після відстоювання і розділення шарів верхній шар застосовують як рухома фаза, а нижній шар –як нерухома фаза.

Експериментальна частина

Завдання 1. Ідентифікація та розділення катіонів Алюмінію,

Феруму (III) та Купруму (II)

У центр фільтрувального паперу, попередньо обробленого розчином калію гексаціаноферату (ІІ) (K₄[Fe(CN)₆]) наносять краплю розчину суміші вищевказаних солей, дві краплі дистильованої води та дві краплі 2н розчину амонію гідроксиду. Для проявлення хроматограми використовують насичений спиртовий розчин (в 95 %-му етанолі) алізарину. При цьому появляється в центрі бура пляма йонів Сu²⁺, потім синя зона йонівFe³⁺, а на краю - червона зона йонівAl³⁺.

Завдання 2. Розділення йонів Купруму, Нікелю,

Цинку і Кадмію

У центр фільтрувального паперу, попередньо обробленого розчином тіосечовини, наносять одну краплю розчину суміші солей, дві краплі води і дві краплі розчину амонію гідроксиду.

Після висушування паперу хроматограму проявляють розчином дитизону (5 г в 100 г бензолу). При цьому в центрі утворюється темно-сіра пляма сполуки Купруму, потім лілова зона сполуки Нікелю, червона зона сполуки Цинку і жовта зона сполуки Кадмію.

Завдання 3. Якісний аналіз суміші катіонів Сu²⁺, Со²⁺ і Nі²⁺

методом осадової хроматографії на папері

Кружок фільтрувального паперу діаметром 70-100 мм просочують 5%-ним розчином натрію силікату і висушують на повітрі. В центр паперу наносять краплю розчину, що містить 0,1н розчини солей Сu²⁺, Со²⁺іNі²⁺. Давши всмоктатися краплі, наносять 3-4 краплі води, причому кожна крапля повинна всмоктатися в папір.

Потім в центр наносять дві краплі розчину аміаку, після чого папір сушать на повітрі. Після цього в центр висушеного паперу наносять декілька крапель проявника (0,2 г рубеанової кислоти в 100 см³етанолу). При цьому чітко проявляються концентрично розміщені зони – найближча до центру оливково-зелена зона йонів Сu²⁺, в середині – жовта зона йонів Со²⁺і найбільш дальня – синя зона йонівNі²⁺.

Завдання 4. Розділення суміші катіонів Fe³⁺ і Со²⁺ методом

Хроматографії на папері.

Краплю досліджуваного розчину наносять капіляром на папір на відстані 6 мм від краю і висушують. У пробірку для хроматографування вливають 0,5 см³розчинника (суміш н-бутанолу і концентрованої хлоридної кислоти у співвідношенні 80:20), вводять в неї смужку паперу, яку закріплюють так, щоб нижній її кінець торкався розчинника, а краї смужки не торкалися стінок пробірки. Верхній кінець смужки закріплюють на пробці, якою закривають пробірку.

Розділення проводять 2-3 години. Коли фронт розчинника досягне верхнього краю смужки паперу (не дійде на 5 мм до верхнього краю), її виймають і висушують в сушильній шафі при 110ºС. Висушений папір обризкують з пульверизатора розчином проявника (спиртовий розчин 1 %-го амонію роданіду) і знову висушують. На хроматограмі пояляться забарвлені плями: червона відповідає йонам Fe³⁺, голуба – йонам Со²⁺.