12.3.5.2. Атомно-силовая микроскопия.

Атомно-силовой микроскоп представляет собой прибор для изучения поверхности твердых тел, основанный на сканировании острием поверхнос-ти и одновременном измерении атомно-силового взаимодействия между острием и образцом.

Атомно-силовой микроскоп был изобретен в 1986 году К. Куэйтом и К. Гербером. В основе работы атомно-силового микроскопа лежит атомно-силовое взаимодействие между зондом и поверхностью. Это взаимодействие имеет сложный характер и определяется силами Ван-дер-Ваальса. Энергию ван-дер-ваальсовского взаимодействия двух атомов, находящихся на расстоя-нии r друг от друга, аппроксимируют потенциалом Леннарда—Джонса, который можно записать в виде :

. (12.3.14)

К ачественный ход потенциала при изменении расстояния взаимодей-ствия представлен на рис. 12.3.27.

В соответствии с распределением потенциала, зонд испытывает притяжение со стороны образца на больших расстояниях и отталкивание от образца на малых расстояниях.

Т ехнической задачей является регистрация малых изгибов зонда. В технике атомно-силовой микроскопии зондом служит кантилевер в виде балки с острием на конце (рис. 12.3.28).

Регистрация малых изгибов консоли кантилевера осуществляется оптическим методом. С этой целью на кантилевер направляется луч полупро-водникового лазера, который отражается и попадает на четырехсекционный полупроводниковый диод (рис. 12.3.29).

Ф отодиод калибруется так, что задаются исходные значения фототока в секциях фотодиода: I₀₁, I₀₂, I₀₃, I₀₄ . При деформации консоли в секциях фотодиода будут зарегистрированы токи I₁, I₂, I₃, I₄. Величину и направление деформации кантилевера будут характеризовать разности токов

(12.3.15)

— для нормали к поверхности образца;

(12.3.16)

— для касательных к поверхности сил.

Электронная часть атомно-силового микроскопа (АСМ) похожа на электронную часть, включая систему обратной связи, сканирующего туннельного микроскопа (СТМ).

В атомной силовой микроскопии разработаны следующие основные методы исследования поверхности.

Контактная атомно-силовая микроскопия. В методе контактной атомно-силовой микроскопии острие зонда непосредственно соприкасается с поверхностью. В этом случае силы притяжения и отталкивания, действую-щие от образца, компенсируются силой упругости консоли.

И зображение рельефа поверхности формируется либо при посто-янной силе взаимодействия зонда с поверхностью, либо при постоянном среднем расстоянии между основанием зондового датчика и поверхностью образца. Изображение по этой методике характеризует пространственное распределение силы взаимодействия зонда с поверхностью образца (рис. 12.3.30).

К недостаткам метода следует отнести непосредственное взаи-модействие зонда с поверхностью, что приводит к поломке зондов или разрушению поверхности образа, а также затруднениям в получении воспро-изводимых результатов при смене зонда и исследовании деформируемых материалов.

Эта методика может быть использована для исследования по-верхности с малой механической жесткостью. К ним относятся органические материалы, биологические объекты при условии учета последствий кон-тактного взаимодействия.

Колебательный метод атомно-силовой микроскопии. В процессе сканирования используются колебательные методики, которые позволяют уменьшить последствия механического взаимодействия зонда с исследуемой поверхностью. В бесконтактном режиме кантилевер возбуждают так, что бы он совершал вынужденные колебания с амплитудой приблизительно 1 нм. При приближении кантилевера к поверхности на него действуют ван-дер-ваальсовские силы. Градиент сил приводит к сдвигу амплитудно-частотной и фазочастотной характеристик системы. Это обстоятельство используется для получения фазового контраста в исследованиях поверхности методом атом-но-силовой микроскопии.

Технически измерения проходят в следующей последовательности. С помощью пьезовибратора возбуждают колебания кантилевера на частоте ω₀, близкой к резонансной частоте, и амплитудой, которую система обратной связи поддерживает на уровне А₀ (А₀ < А_ω ). Напряжение записывается в компьютер в качестве АСМ-изображения рельефа поверхности. Одновре-менно в каждой точке регистрируются изменения фазы колебаний канти-левера. Данные записываются в виде распределения фазового контраста, что дает возможность получения дополнительной информации об объекте.

Микроскопия электростатических сил. В основе метода микро-скопии электростатических сил (МЭС) лежит принцип электростатического взаимодействия между кантилевером и образцом.

Кантилевер находится на некотором расстоянии Δx над поверхностью образца. Если образец и кантилевер изготовлены из проводящего электри-чество материала, то можно приложить между ними постоянное напряжение U₀ и переменное U₁sin ωt. Полное напряжение между образцом и кантилевером равно U = U₀ - φ(x, у) + U₁ sin ωt, где φ(x, у) – величина поверх-ностного потенциала в точке измерения. При этом появится сила электроста-тического притяжения между образцом и зондом.

Сила, с которой кантилевер будет притягивается к поверхности, равна F = dE/dx, где Е = CU ²/2 – энергия конденсатора емкостью С.

Для силы F получим выражение

,

где ΔU = U₀- φ(x, у).

Под действием силы F кантилевер будет колебаться, и переменная составляющая сигнала будет изменяться в соответствии с законом F(t). С помощью синхронного детектора можно выделить компоненты сигнала F на частоте ω или 2ω.

МЭС реализуется в двухпроходном режиме. Во время первого прохода строки измеряется рельеф в обычном полуконтактном режиме, а при повторном сканировании строки регистрируется амплитуда резонансных колебаний кантилевера.

Различают емкостную микроскопию и Кельвин-микроскопию.

Режим емкостной микроскопии применяется для изучения емкостных свойств поверхности образцов, в частности, можно регистрировать распреде-ление легирующей электроактивной примеси в полупроводнике, от которой напрямую зависит глубина обедненного слоя. Для эффективности работы методики средняя величина шероховатости рельефа поверхности образца должна быть меньше радиуса кривизны острия зонда.

Кельвин-микроскопия предназначена для исследования поверхностей материалов, имеющих области с различными поверхностными потенциа-лами. Используя данную методику, можно регистрировать распределение зарядов на элементах поверхности, измерять и анализировать неоднородные заряженные области, определять работу выхода электронов.

Среди других методик атомно-силовой микроскопии развиты элек-тросиловая микроскопия, магнитносиловая микроскопия, ближнеполъная оптическая микроскопия. Эти специфические методики применяются для исследования пленок, локальных магнитных свойств.

В сканирующих ближнепольных оптических микроскопах исполь-зуется луч света диаметром меньше, чем длина волны источника света. Свет подается по оптическому волокну, которое стравливается на острие. Такое технологическое новшество позволяет получить высокую степень разреше-ния микроскопа, превосходящую классическую оптику.

Ближнепольный оптический микроскоп на основе светового волокна с малой апертурой на выходе весьма полезен при исследовании фоточувстви-тельных структур, биологических объектов и наноструктурированных материалов.