Орієнтовна основа дії (оод) Інструкція з виконання лабораторних дослідів Хімічні властивості діазо- та азосполук

Принцип методу:наявність в молекулах азосполук хромофорних груп може бути використана для реакцій ідентифікації нітросполук, амінів та лікарських засобів з відповідними функціональними групами.

Ціль:за допомогою характерних реакцій практично довести хімічні властивості представників класів діазо- та азосполук.

Обладнання та реактиви: штатив з пробирками, склянки 25 мл, пальник, універсальний індикаторний папір, йодкрохмальний папір, льодова суміш, скляні палички, пробка з газовідвідною трубкою, конц. HCl, 10 %-ний р-н HCl, 30 %-ний р-н NaNO₂, анілін, N,N-диметиланілін, 1 %-ний р-н FeCl₃, лужний розчин -нафтолу, 5 %-ний р-н CH₃COONa.

Методика виконання:

Опит 34. Діазотування аніліну

У велику пробірку поміщають 1 мл аніліну, 7-8 мл води і 2,5 мл концентрованої хлоридної кислоти. Суміш охолоджують в склянці з льодом до 0°С. Потім при частому струшуванні пробірки по краплях додають 1 мл 30 %-ного розчину на­трия нітриту. Температура суміші не повинна підніматися вище 5 °С (регулюють шляхом додавання в реакційну суміш шматочків льоду).

Після збільшення розчину натрію нітриту скляної па­личкою наносять краплю розчину на йодкрохмальний папір (філь­тровальний папір, оброблений калію йодидом і крохмалем). При нанесенні проби, що містить азотисту кислоту, виділяється вільний йод, який з крохмалем утворює комплекс синє-фіо­летового кольору.

Поява забарвлення на йодкрохмальному папері свідчить про завершення реакції діазотування.

Якщо забарвлення йодкрохмального паперу не змінюється, то в ре­акційну суміш додатково підливають декілька крапель 30%-ного розчину натрію нітриту. Суміш перемішують і знову беруть пробу. Діазотування припиняють, коли в суміші з’являється надлишок азотистої кислоти, не зникаючий при струшуванні впродовж декількох хвилин.

Отриманий прозорий розчин солі фенилдіазонию розділяють на три частини і використовують для проведення наступних дослідів.

Опит 35. Розкладання солі діазонію при нагріванні

У пробірку поміщають 1 мл розчину бензолдіазонію хлориду, отриманого в попередньому опиті, і злегка нагрівають в полум'ї пальника. Спостерігають бурхливе виділення бульбашок газу – азоту, яке триває надалі і без нагрівання.

Після закінчення реакції пробірку закривають пробкою з газовідвідною трубкою, кінець якої опускають в суху пробірку. Розчин в пробірці нагрівають. Фенол, що утворюється в процесі розкладання солі діафонію, переганяється з водяною парою:

Відчувають характерний запах фенолу. При додаванні до розчину фенолу 1 краплі 1 %-ного розчину ферруму (III) хлориду спостерігають появу фіолетового забарвлення (див. опит 56).

Опит 36. Отримання кислого азобарвника (судан I)

В пробірку поміщають декілька кристалів -нафтолу і до­дають 2-3 краплі 10 %-ного розчину натрію гідроксиду. До прозорого лужного розчину -нафтола підливають 1 мл розчину солі діазонію, отриманого в опиті 34. Спостерігають утворення оранжево-червоного осаду азобарвника -фенилазо--нафтолу (судан I) :

Опит 37. Отримання основного азобарвника п-диметиламино-азобензола і його індикаторні властивості

У пробірку поміщають 1 краплю N,N-диметиланіліну, 5 крапель води і додають по краплях концентровану хлоридну кислоту до утворення прозорого розчину. Вміст пробірки охолоджують, підливають 1 мл розчину солі діазонію, отриманого в опиті 34, і енергійно струшують. При додаванні в пробірку 2-3 крапель 5 %-ного розчину натрію ацетату спостерігають утворення жовто-помаранчевого осаду основного барвника – п-диметиламиноазобензолу.

У пробірці змішують декілька крапель розчину утвореного азобарвника і 5-6 мл води. При наступному додаванні в пробірку декількох крапель 10 %-ного розчину хлоридної кислоти жовте забарвлення розчину зникає і з'являється червоне. При підлуговуванні знову відновлюється жовте забарвлення розчину :

Хід роботи:

1. Підготуйте робоче місце.

2. Виконайте опити згідно методики.

3. Запишіть рівняння реакцій, що відбуваються.

4. Зробіть висновок щодо досягнення цілі дослідження.

5. Приберіть за собою робоче місце.