13.3. Нагревание

Для нагревания микрососудов применяют микрогорелки, сде­ланные из обычных газовых горелок (см. разд. 6.2), с которых снимают вертикальные трубки и оставляют только выходной капилляр (рис. 305,а). В некоторых случаях на капилляр обыч­ной газовой горелки надевают с помощью отрезка резиновой трубки 2 (рис. 305,о) стеклянный или кварцевый капилляр 1. Микрогорелку можно изготовить из микробюретки (рис. 305,6), согнув под прямым углом ее капиллярный конец и закрепив тем или иным способом муфту крана в полимерной или керами­ческой подставке.

Удобной микрогорелкой является выносной кварцевый ка­пилляр 1 (рис. 305,в), закрепленный в штативе 4 и соединенный резиновым шлангом 5 с капилляром обычной газовой горелки. В такой горелке, регулируя подачу газа зажимом Гофмана 3 (см. рис. 37,о), можно получить микропламя высотой 1 - 5 мм.

Если нет газа, то для нагревания микрососудов применяют маленькие спиртовки (см. рис. 114) или небольшие кусочки твердого горючего (см. разд. 6.3). Нагревание микроколичеств вещества проводят также в микротигельных печах (рис. 306,а), изготовленных из кварцевых пробирок 1 с наружными нихромовыми спиралями 2 в асбестовой теплоизоляции 3 (см. разд. 6.12). Под нагреваемую микропробирку кладут слой 4 асбесто­вой ваты.

Микроплитки могут быть как закрытыми (рис. 306,6), так и открытыми (рис. 306,в). Закрытая микроплитка имеет кварце­вый диск 2 с желобком по окружности, в который устанавлива­ют кварцевый колпак 1 с отверстием в центре для размещения микропробирок и микростаканов

Рис. 305. Газовые микрогорелки: Теклю (а), из микробюретки (б) и с выносным Капилляром (в)

Рис. 306. Микротигельная печь (а) и микроплитки с защитным кожухом (б) и с открытым электронагревателем (в)

Рис. 307. Паровая (а) и жидкостная (б) микробани

Под плиткой 3 располагают алюминиевый экран 4.

Наконец, нагревание микрососудов осуществляют в неболь­ших жидкостных банях (см. разд. 6.1) или микроколбах Вальтера 2 (рис. 307,а) с насадкой 1, через которую проходит пар кипя­щей жидкости и куда помещают микрососуды. В жидкостную микробаню можно превратить любой небольшой химический стакан 3, поместив в него алюминиевый штатив 2 для микро­пробирок 1 (рис. 307,6).

Выпаривание капель раствора часто проводят на часовых стеклах или в маленьких фарфоровых чашках под ИК-излучателями (см. разд. 6.4).

13.4. Перемешивание и измельчение

Перемешивание и измельчение микроколичеств вешества пред­ставляет собой одну из наиболее трудных и нерешенных пока техгических операций.

Перемешивание суспензий в микрососудах осуществляют тонкими стеклянными палочками разной формы и толщины (рис 308,а), которые вращают между большим и указательным паль­цами.

Рис. 308. Стеклянные палочки и микромешалки (а). Микрошпатель (б). Элек­тромагнитная (в) и газовая (г) мешалки

Для перемешивания твердых крупинок или их переноса из одного сосуда в другой применяют микрошпатели (рис. 308,6), изготовленные из тонких стеклянных палочек. Эффек­тивным способом перемешивания небольших количеств раство­ра является введение в него вибрирующей кварцевой нити. Виб­рация создается быстро меняющимся по направлению током в небольшом электромагните, содержащем стальную пластинку с прикрепленной к ней кварцевой нитью. Электромагнит питают током с частотой 50 Гц.

Для перемешивания используют и миниатюрную магнитную мешалку (рис. 308,в), состоящую из микропробирки 3, остекло­ванного стального шарика 2 и постоянного магнита 1, переме­щаемого вручную вдоль стенки пробирки. В ряде случаев рас­твор перемешивают при помощи слабой струи газа, выходящего из тонкого капилляра (рис. 308,г). Газ либо пропускают через раствор, либо омывают им боковую поверхность капли, находя­щейся на часовом или предметном стекле. Пробулькивание газа через небольшое количество жидкости - операция очень нена­дежная из-за возможного разбрызгивания жидкости и ее испа­рения, часто почти незаметного. Используемый газ не должен содержать примеси аэрозолей и взаимодействовать с перемеши­ваемой жидкостью (см. разд. 10.3).

Наконец, перемешивание проводят методом "пульсирова­ния" - втягиванием и выпусканием жидкости из тонкого капил­ляра. Для этого на капилляр надевают отрезок резиновой труб­ки, который то сжимают, то разжимают двумя пальцами.

Измельчение 5 - 20 мг вещества проводят в микропробирке (часовом или предметном стеклах) стеклянной палочкой с за­кругленным концом (рис. 308,а). Палочку медленно вращают в пробирке до тех пор, пока не будет достигнута нужная крупность частиц порошка. Главная трудность такой операции - перенос измельченного вещества в другой микрососуд без потерь. Поэтому рекомендуют промывать палочку и пробирку жидкостью не взаимодействующей с веществом, но растворяю, щей его, и затем испарять полученный раствор на часовом стекле. Твердый остаток смешивают с основной массой измель­ченного вещества.