- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
12.3. Компрессоры
Создание давления в сосуде - наиболее трудная задача при выполнении эксперимента. Современные лабораторные компрессоры - четырехцилиндровые горизонтальные машины, сжимающие газ до 300 атм (30 МПа). Сжатый газ содержит масляный аэрозоль, а также насыщен парами масла и воды. Поэтому перед подачей сжатого газа в автоклав или другой реакционный сосуд его пропускают через поглотительные сосуды и вымораживающие ловушки, выдерживающие высокое давление.
В качестве компрессора в лабораторных условиях часто применяют баллоны со сжатыми газами (см. разд. 10.10). Небольшое давление создают водоструйные насосы Ветцеля и Оствальда (см. рис. 259). В компрессор иногда превращают отработавшие свой срок роторные вакуум-насосы (см. рис. 260), выходной патрубок которых присоединяют к сосуду, в котором требуется создать повышенное давление. Применяют также поршневые и мембранные насосы лабораторного или фирменного Изготовления (см. рис. 265).
Иногда в лаборатории используют довольно простые ручные насосы (рис. 299,о) с двумя шариковыми клапанами 4 и 5. При Диаметре поршня 2 в 12 мм и длине рукоятки 1 в 50 см такой насос создает давление в цилиндре 3 до 50 - 60 атм (5-6 МПа).
Шариковый клапан (рис. 299.6) является достаточно надежным, когда давление создается жидкостью. Два шарика 1 и 2 диаметром 3 и 6 мм расположены в двух гнездах.
Рис. 299. Ручной насос (а), шариковый клапан Мембранный (в) и ртутный (г) компрессоры
Верхний шарик прижимается к седлу тарелкой 3 и пружиной 4. Ход шарика определяет ограничитель 5, который осуществляет начальное сжатие пружины. Ограничитель - цилиндр с резьбой и внутренним отверстием для стебля 6 тарелки 3 и прорезями для прохода жидкости. Клапаны подобной конструкции хорошо работают в жидкой среде небольшой вязкости, например в смеси масла с керосином, при давлении до 10 атм (1 МПа).
Когда для исследования достаточно небольшого количества газа повышенного давления или требуется более или менее чистый газ, применяют мембранный или ртутный компрессоры.
Мембранный компрессор (рис. 299,в) состоит из стального блока с линзообразной полостью, разделенной пополам стальной мембраной 4, зажатой между крышкой 3 и корпусом компрессора. При вращении маховика компрессора (на рисунке не показан) поршень 8 сжимает находящуюся в корпусе жидкость, которая прижимает мембрану к крышке 3. При этом_ газ выходи из линзообразной полости через клапан 1. При обратном ходе поршня мембрана отжимается в нижнее положение и засасывает газ через клапан 2. В каждом цикле при сжатии через клапан
поступает под мембрану небольшое количество жидкости, которая затем выбрасывается через выхлопной регулируемый вентилем 6 клапан 5 по трубке 7. Так как мембрана полностью поддерживается сферической поверхностью крышки и корпуса, она может работать в условиях большого перепада давления.
Существуют компрессоры подобного типа и с резиновой мембраной, а вместо мембраны применяют иногда металлический сильфон.
Ртутный компрессор (рис. 299,г) - стальная камера 3, наполненная маслом или керосином и содержащая внутри стальной сосуд 4 с ртутью. Этот сосуд ввинчен в верхнюю часть камеры, а внизу он сообщается со стаканом 5, наполненным ртутью. Вентиль 1 связывает компрессор с реактором, в котором создается высокое давление, а вентиль 2-е баллоном сжатого газа, давление которого мало для предстоящей работы.
Открыв вентиль 2, набирают газ, при этом уровень ртути в сосуде 4 понижается. Она перетекает в стакан 5, вытесняя масло в камеру 3, а из нее через кран 7 в приемник. Набрав газ в сосуд 4, закрывают вентиль 2 и сжимают газ, подавая масло через вентиль 7 в камеру 3 гидравлическим компрессором. Так как практически можно поднять ртуть до самого верха сосуда 4, этим способом нетрудно получить высокую степень сжатия.
Сжатый газ выпускают в реактор через вентиль 1. Такой компрессор позволяет довольно быстро накачать чистый сжатый газ, не загрязненный маслом.
В лабораторной практике при отсутствии компрессоров в качестве генераторов давления применяют электролизеры (см. разд. 11.3). В частности, при электролизе воды в закрытом стальном сосуде получают Н2 и 02 под давлением до 150 атм (15 МПа).
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА
Чиклис Д.С. Техника физико-химических исследований при высоких и сверхвысоких давлениях. М.: Химия, 1976.
Корндорф Б.А. Техника высоких давлений в химии. Л.: Госхимиздат, 1952.
Химическая энциклопедия. М.: Советская энциклопедия, 1990, т. 2, с. 444.