13.8. Экстракция

Выбор прибора для экстракции микроколичеств вещества из жидкой фазы определяется в первую очередь его массой. Наи­более простым прибором является делительная воронка Горбаха (рис. 321,а), называемая еще "аистов клюв". Ее вместимость 2 -4 мл, длина 50 - 70 мм. После засасывания раствора и экстрагента воронку встряхивают, закрыв пальцем верхнее отверс­тие капилляра. Для того чтобы слить более тяжелую жидкость, воронку держат вертикально, если же хотят удалить из нее более легкую жидкость, то держат наклонно.

Для извлечения примесей из нескольких капель жидкости применяют простой капилляр. Капли жидкости всасывают в капилляр соответствующей длины, затем им же набирают экстрагент. Оба конца капилляра запаивают, и жидкости центрифу­гируют, чтобы тяжелая жидкость проходила через легкую. Эту операцию повторяют несколько раз, переворачивая капилляр. Для разделения слоев жидкостей капилляр разрезают по по­верхности раздела, либо отрезают концы и, наблюдая в лупу за поверхностью раздела, выталкивают необходимую жидкость избыточным давлением.

Рис. 321. Микроэкстракторы: Горбаха (а), капиллярный (б), Вазицкого (в) и Колгрейва (г)

Капиллярный экстрактор 2 с расширениями 3 (рис. 321,6) ра­ботает по принципу однократного экстрактора и может быть использован при работе с растворителями как тяжелее, так и легче воды. Им засасывают из микропробирки 4 каплю очищае­мой жидкости, а затем каплю экстрагента. Перемешивание осу­ществляют вращением капилляра вокруг горизонтальной оси. Слои жидкости извлекают, создавая избыточное давление не­большим отрезком резиновой трубки 1. Расширения 3 позволя­ют контролировать движение разделяемых фаз и последователь­но удалять их из экстрактора.

Для экстракции поверхностных примесей с тщательно рас­тертой твердой фазы применяют приборы Вазицкого (рис. 321,в) и Колгрейва (рис. 321,г), принцип работы которых тот же, что и аппарата Сокслета (см. рис. 223). В том и другом приборе твердую фазу помещают в стакан 3 либо с перфорированным дном 4, либо с сифоном 5 и через слой этой фазы пропускают конденсат растворителя-экстрагента с пальчикового холодиль­ника 1. На дне сосуда 2 кипит подогреваемый растворитель.

В приборе Геттериха (рис. 322,л) роль холодильника выпол­няет трубка 1, из которой конденсат стекает в стакан 3 с ве­ществом, находящимся на пористой пластинке 4, под которой кипит растворитель 5. Механизм работы прибора понятен из рисунка.

Для экстракции примесей из объемов жидкости в 1 мл при­меняют прибор Кирка (рис. 322,6). Жидкость и растворитель примесей помещают в пробирку 5 и при помощи вакуума через трубку 2 и трехходовой кран 4 переводят в сосуд 3 для экстрак­ции. Через трубку 1 с капиллярным концом продувают воздух для перемешивания жидких фаз, затем трехходовой кран пере­крывают.

Рис. 322. Микроэкстракторы Геттериха (а), Кирка (б), Фридриха (в) и Барренштейна (г)

После расслаивания жидкостей тяжелую фракцию выдавливают в пробирку 5 при помощи резиновой груши, наде­той на один из отростков трехходового крана. Перемещение тяжелой фракции прекращают, как только граница раздела фаз окажется у нижнего края капилляра трубки 1 (капиллярной пи­петки). Кран пробирки 5 закрывают и открывают кран трубки 1, после чего легкую фракцию жидкости перегоняют в нее при помощи резиновой груши, присоединенной к трехходовому крану, и закрывают кран трубки 1. Добавляют новую порцию экстрагента в пробирку 5 к тяжелой фракции и процесс повто­ряют. По окончании экстракции весь растворитель с извлечен­ными примесями собирают в трубку 1, которую затем вынимают из прибора и переносят в сосуд для регенерации.

Экстрактор Фридриха (рис. 322,в) применяют для непрерыв­ного извлечения примесей из тяжелой жидкости более легким растворителем, кипящим в колбе 6. Пар проходит сосуд 2 и попадает в холодильник 1. Конденсат из холодильника стекает в воронку 3 с длинной ножкой, оканчивающейся пористым стек­лянным патроном 5, через который растворитель в виде мельчайших капель выбрасывается в слой тяжелой жидкости, находящейся в сосуде 4, проходит его, извлекая на своем пути при­меси, и попадает затем в колбу 6 для регенерации.

Если растворителя не более 20 мл, а твердой фазы 1 - 5 г, используют экстрактор Барренштейна (рис. 322,г). Конденсат растворителя из холодильника 1 стекает в сосуд 2, в котором над стеклянным "гвоздем" 3 находится слой очищаемого ве­щества. Проходя этот слой, растворитель извлекает примеси, находящиеся на поверхности твердых частиц. В колбе 4 идет регенерация растворителя - его пар снова попадает по трубке 5 в холодильник 1.