2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки

Колокола (рис. 25, в) - сосуды с толстыми стенками (3,0-6,0 мм) _и пришлифованной нижней частью, снабженной фланцем. Шлиф притирают к толстому плоскому стеклу и смазывают для герметичности. Применяют колокола для демонстрационных опытов в больших аудиториях, когда возможно выделение вред­ных веществ в виде аэрозоля. Экспериментаторы используют колокола для контрольных опытов с легко возгорающимися веществами.

Колпаки (рис. 25, г) выпускают двух видов: с одним или дву­мя тубусами. Они, как и колокола, имеют толстые стенки и пришлифованную нижнюю часть без дна. Тубусы у колпаков нужны для создания в них вакуума, введения реагентов, удале­ния продуктов реакции. Колпаки позволяют проводить визуаль­но наблюдаемые реакции с небольшими порциями веществ в случае подозрения на их способность к воспламенению, взрыву и выделению ядовитых газов.

Склянки - сосуды разнообразного назначения - от сосудов для хранения твердых и жидких веществ (рис. 26) до сосудов, применяемых для получения и очистки газов.

В полиэтиленовых и полипропиленовых сосудах (рис. 26, б) хранят гидроксиды щелочных металлов и фтороводородную кислоту, вставляя в горло банки под пробкой-крышкой неболь­шой полиэтиленовый конус с фланцем, опирающимся на бор­тик горла (рис. 26, ё). Такая пробка под крышкой банки улуч­шает ее герметизацию. В микрососудах (рис. 26, в) вмести­мостью 1-2 мл хранят пробы перед анализом, особо ценные вещества (порошки золота, платины, серебра, биопрепараты и т.п.). В склянках с пришлифованным стеклянным колпачком (рис. 26, д) рекомендуют хранить летучие чистые кислоты, ам­миак, ртуть, мышьяк, гидриды металлов и др.

Рис. 26. Сосуды для хранения веществ: стеклянные с герметизирующей про­садкой (а), полиэтиленовый

(б), стеклянные микрососуды (в), сосуд для хра­нения веществ под небольшим давлением

(г), склянки с защитным пришлифованным колпаком (д) и с пробкой-прокладкой (е)

Рис. 27. Склянки Дрекселя: обычная (а), с пористым стеклянным диском (б)

широкой трубкой (в) и стеклянным фильтром (г). Кали-аппараты Гейслера и Винклера (д)

Хранение веществ под небольшим избыточным давлением осуществляют в склянках (рис. 26, г), крышка которых прижата к верхней кромке струбциной. Между верхней кромкой сосуда и крышкой прокладывают резиновое или полимерное кольцо для герметизации сосуда.

Для очистки газов (см. разд. 10.3) и в качестве предохранительных сосудов применяют склянки Дрекселя, Мюнке, Тищенко, Салюцо-Вульфа и безымянных авторов.

Склянку Дрекселя (рис. 27, а) наиболее часто применяют в лабораторной практике. Промывную жидкость наливают в склянку до 1/2 ее высоты, а трубку, доходящую почти до дна склянки, присоединяют к источнику газа. Более эффективное промывание газа достигается либо созданием перегородки внизу склянки из пористого стекла (рис. 27, б), либо приплавлением к нижнему концу центральной трубки пластинки или цилиндра из пористого стекла (рис. 27, в, г), которая обеспечивает тонкое дробление пузырьков газа. Например, стеклянный фильтр № 2 разбивает

Рис. 28. Склянки для очистки газов: Мюнке (а), с винтообразной трубкой (б), пробирочная (в),

Тищенко для жидкостей (г) и для твердых реагентов (д):

д: 1, 3 — стеклянная вата; 2- гранулы поглотителя; 4— пробка

поток газа в концентрированной серной кислоте до пузырьков размером 1,0-1,3 мм. Правда, в таких склянках Дрек­селя должно быть создано значительно более высокое дополни­тельное давление проходящего газа или образован вакуум в конце системы. Дефект стеклянных пористых пластинок - за­грязнение проходящего газа мелкодисперсной жидкой фазой (туманом), захваченной мелкими пузырьками из промывной жидкости.

Для щелочных водных растворов применяют склянки Дрек­селя, изготовленные из полиэтилена и полипропилена. Цент­ральная трубка таких склянок оканчивается пористым фторо­пластовым или полипропиленовым патроном.

Для облегчения фильтрации газа через пористую стеклянную перегородку ее делают широкой (рис. 27, б, в).

Дрексель Эмиль (1843-1897) - немецкий химик и физиолог.

К поглотительным склянкам относят и кали-аппараты Гейслера (рис. 27, д) и Винклера (рис. 27, е), применяемые в эле­ментном количественном анализе органических соединений для определения содержания СО₂ в продуктах сжигания пробы. В такие сосуды для поглощения С0₂ наливают водный раствор КОН, отсюда и их название.

Кали-аппараты до и после поглощения С0₂ взвешивают. По­этому их размеры должны позволять размещать сосуды на чаш­ке аналитических весов.

Гейслер Генрих (1814-1879) - немецкий стеклодув, фабрикант, конструктор Многих лабораторных приборов.

Склянка Мюнке (рис. 28, а) имеет вместо центральной труб­ки цилиндрический сосуд и поэтому при уменьшении давления со стороны подачи газа жидкость заполняет этот сосуд и не перебрасывается в ту часть прибора, откуда поступает газ. Падение давления и появление вакуума особенно часто случается в при­боре, в котором газ получают при термическом разложении ве­щества (см. разд. 10.1). Склянка Мюнке выполняет таким обра­зом две функции: очистки газа и предохранения прибора от переброса к нему поглотительной жидкости.

Склянка с винтообразной центральной трубкой (рис. 28, б) способствует увеличению времени контакта каждого пузырька газа, проходящего через жидкость, с растворенным в ней реа­гентом. Пузырьки газа, поднимаясь по винтообразной спирали, проходят в этой склянке более длинный путь, чем в обычных склянках Дрекселя. Одновременно такая склянка является и предохранительной, как склянка Мюнке. Склянки с винтооб­разной центральной трубкой применяют при скорости потока газа не более 60 л/ч. При такой скорости происходит раздельное движение пузырьков газа по спирали.

При небольших количествах очищаемого газа и небольшом содержании в нем сравнительно легко удаляемых примесей применяют склянки пробирочного типа в с диаметром 20-25 мм и высотой до шлифа от 100 до 150 мм. Иногда такие склянки при помощи резиновых шлангов объединяют в батарею, со­стоящую из трех и более последовательно соединенных сосудов.

Склянки Тищенко (рис. 28, г, д) можно использовать как для жидких, так и для твердых реагентов. Жидкость в склянку Ти­щенко (рис. 28, г) наливают на 1/4 ее высоты. Очищаемый газ проходит в такой склянке через отверстие в нижней части пере­городки, и при появлении вакуума со стороны источника газа жидкость из правого отделения просто перетекает в левое, а газ повторно очищается. В склянке Тищенко для твердых веществ (рис. 28, д) внутренняя перегородка немного не доходит до нижней пришлифованной пробки, которая служит дном склян­ки.

Чтобы заполнить склянку Тищенко гранулами поглотителя 2, ее переворачивают пробкой 4 вверх и вставляют в каждое отде­ление по тампону из стеклянной (асбестовой или полимерной) ваты 1, закрывающему боковые отростки. После этого в каждое отделение насыпают поглотитель до нижней кромки перегород­ки. Затем сверху укладывают небольшой слой такой же ваты 3 для предохранения шлифа от попадания мелких частичек реа­гента, вставляют пробку 4, предварительно смазав шлиф, и пе­реворачивают склянку в рабочее положение. Верхние тампоны служат для предотвращения уноса мельчайших частиц твердой фазы с проходящим газом.

Тищенко Вячеслав Евгеньевич (1861-1941) - русский химик-органик.

Рис. 29. Склянки Салюцо-Вульфа: лвухтубусная (а), двухтубусная с нижним спуском

(б) и трехтубусная с нижним спуском (в)

Рис. 30. Пробирки: простые (а), с пришлифованной пробкой (б),

изогнутые (в), с носиком (г), для вакуумного фильтрования (д),

градуированные (ё) и центри­фужные (ж)

Склянки Салюцо-Вульфа изготавливают из толстостенного стекла (2,5-3,0 мм) с различным числом тубусов (горловин): двухтубусные (рис. 29, а), двухтубусные с нижним спуском (рис. 29, б) и трехтубусные с нижним спуском (рис. 29, в) и без него. Эти склянки применяют для самых разнообразных целей: полу­чения и промывки газов (см. разд. 10.1 и 10.3), в качестве пре­дохранительных сосудов перед водоструйным насосом (см. разд. 10.8), для хранения чистой воды и титрованных растворов, доза­торов жидкостей (см. разд. 8.1) и т.п.

Салюцо Анджело (1734-1800) - итальянский химик. Вульф Питер (1727-1803) - немецкий химик.

Пробирки - наиболее простая химическая посуда для прове­дения качественных препаративных работ (рис. 30).

Если пробирку с ее содержимым нужно нагреть, то ее зажи­мают в держателе (см. рис. 14, з). При нагревании открытый конец пробирки должен быть обращен в сторону от рабо­тающего и его соседей по столу или вытяжному шкафу. Нагре­вать пробирку следует осторожно - только конец, заполненный жидкостью, пламя газовой горелки не должно касаться той час­ти стенки пробирки, около которой находится поверхность жидкости. При появлении первых признаков закипания ее следует вынести из зоны нагрева и через 3-5 с снова нагреть, повторяя эту операцию до получения нужного эффекта. В про­тивном случае в результате внезапного вскипания содержимое пробирки может быть выброшено, а сама пробирка - лопнуть.

Для разложения твердых веществ, состав и свойства которых мало известны, применяют изогнутые пробирки (рис. 30, в). При выделении жидкости или возгонке в средней части такой пробирки, если ее держать наклонно, как показано на рисунке, появляется либо конденсат, либо десублимат.

Пробирки для центрифугирования имеют, как правило, ко­ническое дно (рис. 30, ж). Механическая прочность таких про­бирок особенно важна, и перед размещением их в центрифуге следует пробирки внимательно осмотреть. На их поверхности не должно быть царапин, пятен, воздушных волосков и т.п.