10.6. Регулирование давления

Приборов для регулирования давления газа в реакторе или какой-либо системе очень много. Ежегодно их перечень пополняется новыми конструкциями. Общее название регуляторов давления - маностаты. В этом разделе приведены только наиболее распространенные типы маностатов, которые легко сделать в лаборатории. Рассмотрены также схемы маностатов, пригодные для создания приборов, наиболее полно отвечающих

целям эксперимента.

В простых лабораторных работах давление газа можно регулировать, сжимая резиновый шланг зажимом Гофмана (см. рис. 37.а) пли стационарным винтовым зажимом (см. рис. 37, д, е) Можно перекрывать поток газа краном или клапаном, что подробно рассмотрено в разд. 2.4.

251. Регуляторы давления: кран с капилляром (а), маностат Декарта (б) и его модификации (в, г)

Самым простым приспособлением для регулирования давления в вакуумной системе служит вакуумный кран 1 с капилляром 2 (рис. 251,а). Кран и капилляр имеют пришлифованные поверхности. Если заготовить набор капилляров с разным внутренним диаметром, то можно грубо регулировать количество проходящего через кран газа.

Чувствительными к изменению давления являются маностат Декарта и его модификации.

Поплавковый маностат Декарта включают между вакуум-насосом и прибором, в котором создают вакуум, через тройник 9 (рис. 251,б). Полый поплавок 4 соединяют через трубку 6 и кран 7 с прибором. На поплавке в резиновой пробке укреплен стальной шток 3, соединенный через тонкую трубку 2 с резиновой пластинкой 1. Для вакуумирования прибора открывают кран 7 и соединяют тройник 9 с вакуумом. Воздух из маностата откачивают до давления, которое нужно будет поддерживать. После этого кран 7 закрывают. Если давление в приборе понизится, то уровень ртути в поплавке тоже понизится, и поплавок поднимется вместе с резиновой пластинкой 1 и откроет верхнее отверстие трубки 2, через которое наружный воздух проникнет в сосуд 5 и прибор, восстанавливая прежнее давление.

Поплавок 4 снабжен шипами 8, удерживающими его в вертикальном положении. Трение между шипами и стенкой сосуда 5 должно быть минимальным, иначе чувствительность маностата уменьшится. Если внутренний диаметр трубки 2 равен 2 мм, то можно регулировать давление до 3 • 10⁴ Па (200 торр) , а при диаметре 1 мм (3 - 4) • 10⁴ Па (200 - 300 торр). Точность регулирования зависит от конструкции и материала запорного приспособления.

Одной из модификаций маностата Декарта является прибор показанный на рис. 251,в. В нем трубка 3 соединена с вакууме ной системой, а трубка 1 - с вакуум-насосом и вставлена во фторопластовую пробку 2 плотно, но подвижно. Поплавок 5 закрыт сверху резиновой пластинкой 4 и плавает в ртути. Перед использованием прибора трубку 1 немного поднимают и из пространства над поплавком откачивают воздух до давления несколько ниже того, которое необходимо регулировать. При откачивании пластинка 4, имеющая вид колпачка, приподнимается и выпускает воздух из поплавка, поднимающегося на поверхность ртути. Если теперь в сосуд 6 впустить воздух, то ртуть почти целиком заполнит поплавок. Поэтому в сосуде 6 перед откачкой воздуха должно находиться столько ртути или другой жидкости, чтобы ее было достаточно для заполнения внутреннего объема поплавка.

Когда заданный вакуум достигнут, трубку 1 опускают до со прикосновения с резиновой пластинкой 4. При понижении давления в регулируемой системе пластинка плотно закроет трубку 1 и даже присосется к ней, и удаление газа из системы прекратится. Достигнутый вакуум будет удерживаться на каком-то постоянном уровне. Если давление возрастет, то поплавок опустится и откроет трубку 1 для удаления появившегося избыточного газа.

Другой модификацией поплавкового маностата является прибор, изображенный на рис. 251,г. При повышении давления газа, поступающего по трубке 1, уровень ртути в сосуде 5 понижается, и поплавок 4 опускается вместе со связанным с ним шариком 2, который и закрывает отверстие, прекращая поток газа. Заданное значение давления регулируют вертикальным перемещением ртутного резервуара 6. Поплавок должен иметь большой диаметр, близкий к диаметру сосуда 5. а шарик и седло, в которое он опускается, - пришлифованные поверхности. Трубка 3 служит для выхода газа.

Маностаты Декарта, как и все маностаты с изолированным объемом воздуха, не обеспечивают постоянство давления, если изменяется температура газа. Кроме того, через такие маностать нельзя пропускать тазы, взаимодействующие с ртутью. В этом случае вместо ртути применяют ругие жидкости с низким давлением пара и устойчивые в атмосфере конкретного газа.

Рис. 252. Маностаты: с уравнительным сосудом (а), сернокислотный (б), с резиновым конусом (в) и с резиновой мембраной (г)

Жидкостные маностаты. В наиболее простом жидкостном маностате трубка 1 (рис. 252,а) присоединена к вакуумируемому прибору, а трубка 5 к вакуум-насосу. Перед работой открывают кран 2 и создают в маностате и приборе нужное разряжение. Затем кран закрывают и уравнительным сосудом 4 устанавливают нужный уровень жидкости в сосуде 3. Если давление в приборе возрастет, то некоторое количество газа через слой жидкости в сосуде 3 перейдет по трубке 5 к вакуум-насосу. Таким образом, значение давления в приборе будет зависеть от уровня жидкости в сосуде 3, ее плотности и давления пара.

В качестве рабочего вещества в маностатах применяют жидкости с низким в обычных условиях давлением пара, малорастворяющие проходящий газ и не взаимодействующие с ним, такие как силиконовое масло, креозол, нитротолуол, глицерин, серная кислота, дибутилфталат и др.

Сернокислотный маностат (рис. 252,б) состоит из двух коаксиальных цилиндров 3 и 7, сосуда 6 с кислотой. Избыточное давление по отношению к атмосферному задается высотой h₁ столбика кислоты в цилиндре 7. Уровень кислоты устанавливают при помощи резиновом груши, надетой на трехходовой кран 5 при закрытых кранах на трубках 1 и 8. С помощью крана на трубке 1 регулируют поток газа, а краном на трубке 8 подключают прибор или сосуд с заданным давлением, определяемым высотой h₁ столба кислоты.

Когда через трубку 1 поступает газа больше, чем нужно ддя работы, его избыток удаляется через насадку Кьельдаля 2 (см. разд. 2.4).

При понижении давления газа, поступающего по трубке 1 уровень кислоты в цилиндре 7 также понижается, и нижние концы трубок 3 и 4 погружаются в кислоту, запирая прибор потребляющий газ. Таким образом, в прибор может поступать только газ с избыточным давлением, определяемым высотой столба h₁ кислоты.

Механические маностаты. В приборах с механическим регулированием давления основным элементом является либо упругий резиновый конус (кольцо), либо резиновая мембрана. Механические маностаты служат для грубой регулировки давления.

Маностат с резиновым конусом (рис. 252,в) состоит из двух стеклянных или фторопластовых тарелок 2, между которыми прочно закреплен мягкий резиновый конус 3 с толщиной стенок около 5 мм. Трубка 5 соединяет маностат с прибором, в котором нужно поддерживать постоянное давление, а трубка 4 связывает маностат с ваккум-насосом. Степень откачки газа регулируют вентилем 1.

Когда давление в вакуумируемом сосуде падает ниже заданного предела, конус 3 сжимается и вентиль плотно закрывает отверстие трубки 4, что прекращает отвод газа через трубку 5. Точность регулирования давления таким маностатом составляет 10% от значения давления в интервале 7 • 10³ - 9 • 10⁴ Па (50 - 670 торр).

Регулировать давление можно и путем периодического включения электродвигателя механического вакуум-насоса (см. разд. 10.8). Этим приемом пользуются в тех случаях, когда газ в приборе не выделяется, сам прибор герметичен, насос по достижении нужного вакуума на какой-то период времени отключают.

Мембранный маностат (рис. 252,г) состоит из мембранной камеры 3, разделенной резиновой мембраной 5, вырезанной из автомобильной камеры. Диаметр мембраны 20 - 30 мм, а толщина 1 мм.

Газ входит в камеру через трубку 1, а затем через трубку длиной 10 мм. вход в которую ограничивает винт 2, попадает под резиновую мембрану 5 и выходит из маностата через трубку 6. Маностат может быть изготовлен из полипропилена или фторопласта-4, а мембрана - из автомобильной камеры. Диаметр мембраны 20 - 30 мм, толщина 1 мм.

Сопротивление трубки 4 изменяют при помощи винта 2, вводимого и выводимого из нее. Если в отводящей трубке 6 давление ниже, чем в подводящей трубке 1, то мембрана прижимается к отполированному отверстию трубки 6 и выход газа прекращается. Но через мгновение давление в двух частях камеры 3 выравнивается, так как сверху поступает через трубку 4 дополнительное количество газа, и он начинает снова выходить через трубку 6. Возникает опять разность давлений, мембрана снова прогибается и прерывает ток газа. Она находится в состоянии очень быстрых колебаний, порядка 500 - 600 колебаний в секунду. Расход газа в интервале давлений 3 • 10³ - 3 • 10⁴ Па (20 - 200 торр) постоянен с точностью до 1%.

Электрические маностаты. Кроме жидкостных и механических маностатов в лабораториях применяют и электрические, являющиеся по существу прерывателями электрического тока, питающего электродвигатели вакуум-насоса или компрессора, и работающие вместе с электронным реле.

Действие электрических маностатов, как и жидкостных, связано с изменением уровня жидкости в том или ином сосуде, но жидкость в этом случае должна быть электропроводной.

Рис. 253. Электрические маностаты: ртутный (а) и сернокислотный (б)

Ртутный прерыватель (рис. 253,а) является простейшим электрическим маностатом, имеющим впаянные неподвижные электрические контакты 2 и 3. Значение регулируемого давления устанавливают поворотом доски, на которой закреплен прерыватель, при помощи ручки 4. К прибору маностат присоединяют через трубку 1. Прерыватель позволяет регулировать давление газa ниже 3 • 10³ Па (20 торр). Если перед наполнением его ртутью из левого запаянного колена с контактом 3 полностью удален воздух, то прерыватель практически нечувствителен к изменению температуры окружающей среды. Контакты 2 и 3 присоединяют к электронному реле.

Сернокислотный электрический маностат (рис. 253,б) работает следующим образом. Сначала заполняют сосуд 4 концентрированной серной кислотой плотностью 1,71 г/мл, затем из нее удаляют растворенные газы, создавая над поверхностью кислоты давление 130 - 260 Па (1 - 2 торр). Для этого сосуд 4 через кран 3 и трубку 2 присоединяют к вакуум-насосу и вакуумметру (рис. 242,б). После удаления газов с помощью насоса и вакуумметра устанавливают в сосуде такое давление, которое необходимо поддерживать в приборе, присоединенном к трубке 2, затем кран 3 закрывают. Когда давление в трубке 2 станет больше заданного, уровень жидкости в сосуде 4 повысится и вольфрамовые контакты 1 к 5 окажутся разъединенными, что заставит электронное реле включить вакуум-насос. Чувствительность моностата около 0,3 Па (0,002 торр).