5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)

Конус Зегера - конус высотой 30 - 60 мм, изготовленный из смеси веществ, имеющей определенную температуру плавления, шкала конусов Зегера, насчитывающая до 60 - 80 номеров, включает интервал температур от 600 до 2000 °С. Обычно три- четыре конуса, имеющих различные температуры плавления помещают строго вертикально на шамотовую пластину в печь температуру которой желают измерить. Температурой печи считают температуру плавления того конуса, вершина которого согнется и коснется опоры. Точность измерения температурь, при помощи конусов Зегера не превышает ±20 °С.

5.9. Регулирование температуры

На регулирование температуры в том или ином нагревательном приборе (муфельные печи, термостаты, сушильные шкафы и др.) значительное влияние оказывают размеры и геометрия обогреваемого объема, теплопроводность стенок, ограничи­вающих этот объем, скорость подачи и отвода теплоты.

Если к постоянству температуры не предъявляют жестких требований, а подвод и отвод теплоты более или менее сбалан­сирован, то поддержание температуры на нужном уровне можно достигнуть ручной регулировкой электрообогрева при помощи автотрансформатора. Точность такого регулирования при неко­тором опыте и постоянном контроле можно довести до ±(2 -5) °С. Разумеется, для продолжительных опытов без присмотра за нагревательным прибором этот способ непригоден.

Для автоматического регулирования температуры необходи­мы три устройства: датчик температуры, электронная схема пре­образования сигнала датчика и реле, соединенное с источником теплоты. При автоматическом регулировании температуры элек­трообогрев предпочитают газовому.

Контактный термометр - наиболее простой и надежный дат­чик температуры, позволяющий ее регулировать от -30 до 500 ⁰С. В термометре один контакт 12 (рис. 102, а) неподвижно связан со столбиком ртути, а другой 9 (вольфрамовая или пла­тиновая проволочка) передвигается по капилляру 10 при помоши овальной гайки 6, поднимающейся или опускающейся винтом 5, приводимым в движение вращаемым постоянным магнитом 1 Когда столбик ртути достигнет конца проволоки подвижного контакта 9, происходит замыкание цепи электронного реле (рис 102, б), которое размыкает цепь 4 электрического нагревателя. Температура нагреваемого объема снижается до тех пор, пока ртутный столбик не оторвется от конца проволоки подвижного контакта. В этот момент замыкаются контакты реле 3 (рис. 102,б) и электронагреватель снова оказывается включенным в цепь электрического тока.

Предварительно контактный термометр настраивают верхней шкале: овальную гайку 6 (см. рис. 102, а), к которой прикреплена проволочка 9, нижним обрезом устанавливают отметке заданной температуры. В начале работы нагревательно­го прибора дополнительно регулируют контактный термометр по контрольному термометру осторожным вращением магнит­ной головки 2. После достижения нужной температуры в нагре­ваемом объеме магнитную головку закрепляют стопорным вин­том 3.

Контактный темометр работает вместе с простым реле (см. рис. 102 б) или более сложным электронным реле, подающим на него возможно меньшее напряжение и силу тока, чтобы в капилляре не образовывались искры. Искра, возникающая во время контакта проволочки со столбиком ртути, вызывает рас­пыление ртути и металла, появление в капилляре загрязнении, что уменьшает надежность в регулировании температуры.

Рис. 102. Контактный термометр (а) и схема реле (б):

а: 1 - ручка; 2 - магнитная головка; 3 -стопорный винт:

4 - клеммы: 5 - винт; 6- овальная гайка, перемещающая проводник в капилляре; 7- подпятник винта; 8- контакт;

9-подвнжиый проводник; 10 - капилляр; 11 -неподвижный проводник; 12 - контакт неподвижного проводника с ртутью;

6: 1- контактный термометр; 2, 5 - сопро­тивления 8 кОм;

3 - телефонное реле; 4 - кон­такты электронагревателя;

6- селеновый выпря­миттель

Точность регулирования температуры контактным термометром не превышает ±6,05 ⁰С. Если такая точность недостаточна, применяют толуоловые терморегуляторы с большим объемом рабочей жидкости

Таблица 15. Жидкости толуоловых терморегуляторов

Жидкость	Формула	Темп, кип.0С	α*10-3 , град -1	Допустимый интервал применения, 0С
Ацетон	(СНз)СО	56.5	1,487	(-60) - (+40)
Тетрахлорид углерода	СС14	76,8	1,236	(-10) - (+60)
Толуол	CjHsCHj	110,8	1,109	(-50) - (+100)
Хлороформ	CHClj	61,2	1,273	(-40) - (+50)

Толуоловые терморегуляторы - обшее название жидкостных терморегуляторов, содержащих жидкости, в частности толуол, с большим термическим коэффициентом объемного расширения а (табл. 15).

Устройство толуоловых датчиков приведено на рис. 103. Рас­ширение жидкости в сосуде 4 с увеличением температуры в на­греваемой среде (чаще всего в термостате) приводит к подъему столбика ртути в капилляре 5, содержащем подвижную контакт­ную проволочку 2 (вольфрамовую или платиновую), связанную с винтом 3. При контакте ртути с проволочкой срабатывает реле, связанное с неподвижным проводником 7, впаянным в капил­ляр, и отключается электронагреватель. Уменьшение новообра­зования достигается применением тех же методов, что и при использовании контактного термометра.

Ртутный контакт надо время от времени промывать. Для этого на поверх­ность ртути, находящейся в контакте с проволокой 2, тем или иным способом наливают несколько капель разбавленной (1:5) HNO₃. Через 3-5 мин кислоту отсасывают при помощи тонкого капилляра (см. разд. 13.2) и многократно промывают поверхность ртути сначала чистой водой, добавляя каждый раз по 0,5 - 1,0 мл, а затем - метанолом. По окончании промывки на поверхности ртути наливают слой (5 - 10 мм) безводного метанола, после чего вставляют контактную проволоку 2. Метанол восстанавливает оксиды металлов, образую­щиеся при разрыве контакта.

Толуол и другие жидкости (см. табл. 15), предназначенные для заполнения терморегулятора, не должны прежде всего со­держать примесей сероорганических соединений, т. е. содержа­щих серу (тиофен и др.). Такие примеси приводят к образова­нию на поверхности ртути сульфида. Для удаления серусодержаших соединений и прежде всего тиофена толуол кипятят с обратным холодильником (см. разд. 2.7) в течение 15 мин, доба­вив к нему никель Ренея (на 100 мл около 10 г никеля).

Замечено, что в очень узких капиллярах ртуть двигается не плавно, а скачками, вызывающими погрешности при регулировании температуры. При вибрации мениска ртути скачки исчезают, поэтому терморегулятор и электродвигатель мешалки за­крепляют на одном штативе.

Рис. 103. Толуоловые терморегуляторы: баллонный (о), гребенчатый (б) и ка­пиллярный (в)

Жидкости, приведенные в табл. 15, при продолжительном использовании имеют тенденцию "проползания" между стеклом и ртутью, что вызывает необходимость время от времени обнов­ления ртути у терморегулятора. Это неудобство устраняют включением между жидкостью и ртутью слоя водного раствора 6 (рис. 103, б) хлорида кальция.

Наполнение терморегулятора толуолом проводят следующим образом. Регулятор погружают верхним концом со снятым про­волочным контактом 2 и 3 в стакан с толуолом. Затем берут регулятор за изгиб капилляра 5, предварительно обернув его асбестовой тканью, и нагревают резервуар 4 слабым пламенем газовой горелки или спиртовки. После охлаждения дают воз­можность толуолу заполнить часть резервуара, и затем нагрева­ют вошедший в резурвуар 4 толуол до кипения, не вынимая верхний конец терморегулятора из стакана с толуолом. Нагрев прекращают лишь тогда, когда появляется треск конденсирую­щихся пузырьков пара в стакане с толуолом. Это означает, что в резервуаре 4 не осталось воздуха и он заполнен только паром толуола.

После охлаждения толуол заполняет почти весь резервуар 4 терморегулятор осторожно переворачивают, вынув верхний его конец из стакана с толуолом, и через воронку с капиллярным концом наливают малыми порциями ртуть, которая при наклоне регулятора вытеснит избыток толуола наверх. Поверхность ртути очищают от толуола и покрывают слоем метанола или водного раствора СаС1₂.

Терморегулятор с внутренним капилляром (рис. 103, в) наполнять толуолом проще. Тонкую стеклянную капиллярную трубку вставляют через верхний конец резервуара в капилляр 5 до самого дна.

Рис. 104. Металлические (а - в) и газовый (г) терморегуляторы

На свободный конец вставленной трубки наде­вают тонкий резиновый шланг, который присоединяют к водо­струйному насосу. Затем резервуар 4 переворачивают и опуска­ют его верхний конец с вставленной капиллярной трубкой в стакан с толуолом. При включении водоструйного насоса толуол заполняет резервуар. Последние пузырьки воздуха полностью втягиваются концом капилляра. Когда в последний начнет заса­сываться толуол, водоструйный насос отключают, резервуар 4 переворачивают, вынимают капиллярную трубку и заливают

ртуть.

Металлические терморегуляторы применяют для грубой регу­лировки температуры в пределах от 100 до 1200 °С. Стержневой металлический терморегулятор (рис. 104, а, б) действует сле­дующим образом. При нагревании стеклянной трубки 5 метал­лический стержень 3 удлиняется сильнее, чем сама трубка, в которой он находится. Укрепленная на конце стержня металли­ческая пластинка 2 (рис. 104, а) сближается с плоскоотшлифованным концом газоподводящей трубки 1, уменьшая таким об­разом приток газа к нагревательному устройству. Удлинение стержня может вызвать и замыкание серебряных контактов 4 (рис. 104, б), и отключение электронагревателя. Стержневой терморегулятор прост в изготовлении и позволяет поддерживать температуру с точностью ±5 °С. Длину и толщину стержня, его материал подбирают под определенный интервал температур. В частности, для цинкового стержня диаметром 3 мм и длиной 150 мм рабочий интервал температур колеблется от 100 - 300 °С.

Действие терморегуляторов с биметаллической пластинкой (рис 104, в) основано на стремлении согнутой биметаллической пластинки 7, находящейся в нагреваемой коробке 3, выпрямить­ся при нагревании. Выпрямляясь, пластинка касается контакта 2 (регулировочный винт), что вызывает замыкание тока в цепи реле и отключение нагрева. Пластинки сваривают из двух металлов с различными температурными коэффициентами линей­ного расширения, например никель - латунь, сталь - цинк. Би­металлические терморегуляторы очень чувствительно реагируют на изменение температуры до 400 °С.

Газовые терморегуляторы не нашли широкого применения в лабораторной практике. Один из таких датчиков изображен на рис. 104, г. При повышении температуры инертный газ, нахо­дящийся в сосуде 1, вытесняет частично ртуть из капилляров 3 в трубки 2, что вызывает разрыв в месте соединения капилляров 4 столбика ртути, и электронагрев прекращается. В нижней части трубок 2 имеются впаянные контакты, кроме того в трубки 2 могут быть помещены дополнительные подвижные контакты 5. В верхней части трубки 2 имеют отверстия б для сообщения с атмосферой. Точность поддержания температуры у газовых тер­морегуляторов не превышает ±5 °С. Большая погрешность этих датчиков вызвана влиянием атмосферного давления.

Существует много электронных схем автоматических термо­регуляторов, в которых датчиками температуры являются тер­мометры сопротивления (см. разд. 5.4), термисторы (см. разд. 5.5), термопары (см. разд. 5.6) и транзисторы. Подобным схемам посвящены специальные монографии.