- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
8.2. Перекачивание жидкости
Перекачивание жидкости применяют в лабораторных установках Для синтеза веществ, при дозировании ядовитых и легко воспламеняющихся жидкостей, при работе с особо чистыми веществами, для транспортировки легко окисляющихся на воздухе Жидкостей и в ряде других случаев. Для перекачивания применяют центробежные, сильфонные, трубчатые насосы и монтежю.
Перекачивание жидкости с помощью этих средств сильно упрощает технику работы, освобождает руки экспериментатора.
Стеклянные центробежные насосы. Центробежный насос состоит из стеклянного кожуха 1 (рис. 156, а), закрытого фторо пластовой пробкой 4, служащей одновременно и подшипником для оси ротора 2.
Рис. 156. Стеклянный центробежный насос (а), трубчатый ротор {б) и уплотнение ротора (в)
Поэтому отверстие в пробке должно иметь почти такой же диаметр, что и ось, которая при вращении ротора не должна совершать колебаний. Фторопластовая поверхность отверстия пробки превосходно скользит по стеклу без всякой смазки и не изменяет своих свойств до 200 °С. Трубка 3 соединена с приемником жидкости.
Если такой насос работает вне перекачиваемой жидкости, то часть ее неизбежно вытекает через зазор между осью и внутренней поверхностью отверстия в пробке, но количество теряемой жидкости невелико, не более 1 мл/ч, если диаметры отверстия и оси почти совпадают. Чтобы уменьшить потери жидкости применяют простое сальниковое уплотнение 3 из фторопластового волокна (рис. 156, г), а верхнюю часть пробки Сделают с нарезкой, на которую навинчивают гайку 3 с отверстием для оси 1.
Так как ротор 2 и корпус насоса 1 изготовлены из стекла, насос можно использовать для перекачивания практически любых жидкостей, кроме сильно щелочных и содержащих фтороводород или фториды щелочных металлов.
Для того чтобы насос исправно работал, зазор между ротором и нижней и верхней частями корпуса не должен превышать 1- 2 мм. При диаметре корпуса 50 мм, ширине лопастей ротора 10 мм, числе оборотов ротора 1000 об/мин, насос вне жидкости развивает давление в 50 торр и перекачивает до 3 л/мин жидкости.
Рис. 157. Сильфонный насос Гойхраха (в), сильфон (6) и буферное устройство (в)
Ротор лабораторного погружного насоса может быть еще более простым. Для этого к стеклянной трубке 2 (рис. 156, б), служащей осью, диаметром 8-10 мм крестообразно припаивают четыре отрезка 1 трубки того же диаметра. Такой ротор помещают в корпус 1 (рис. 156, а) с отводящей трубкой 3. Если диаметр корпуса 1 равен 90 мм, а высота его 25 мм, то производительность насоса может составить до 600 - 700 мл/мин при максимальном напоре в 90 мм вод. ст.
Насос перед пуском полностью заполняют перекачиваемой жидкостью. Если внутрь корпуса попадет воздух, то перекачивание жидкости прекращается. Воздух удаляют, снова заполняя насос жидкостью или повторно включая и выключая электродвигатель.
Для нормальной работы стеклянных центробежных насосов выбирают более широкие резиновые шланги и устраняют любые сужения на пути потока жидкости: краны с узким отверстием, соединительные трубки малого диаметра, изгибы трубок с острым углом и др.
Сильфонные насосы (рис. 157, а), изготовленные из фторо-пласта-4, конструкции Гойхраха, позволяют перекачивать особо чистые агрессивные жидкости. Приведенный на рисунке насос состоит из двух сильфонов 1, клапанной коробки 2 и электродвигателя 3. Производительность такого насоса 5-60 л/ч. Производительность насоса регулируют путем изменения хода сильфона при помощи ручки 4, связанной с механической частью насоса.
Сжатие и растяжение фторопластового сильфона (рис. 157, б) во избежание его разрыва делают небольшим. Для некоторого уравнивания пульсаций потока жидкости служит газовый буфер (рис. 157, в). Поток жидкости тормозится краном 3, перед которым размещают колбу 1, наполненную наполовину газом, при возрастании расхода часть жидкости проникает в колбу, сжимая газ.
Рис. 158. Устройство трубчатого насоса
При временном уменьшении потока жидкости сжатый газ выталкивает часть жидкости из колбы.
В сильфонных насосах устранен недостаток поршневых насосов - неплотность между поршнем и цилиндром.
Гойхрах Арон Израилевич (1912 - 1989) - русский инженер, конструктор многих приборов для работ с особо чистыми веществами.
Трубчатый (бесклапанный) насос (рис. 158) действует путем пережимания резиновой эластичной трубки 1 тремя роликами 2 по стенке корпуса 3 насоса. Ролики прокатываются один за другим по резиновой трубке, проталкивая в ней жидкость слева направо. Ролики укреплены на оси 4 ротора, приводимого в движение электромотором. Недостаток трубчатого насоса - стремление резинового шланга к сдвигу по направлению вращения роликов. Поэтому с внутренней стороны корпуса насоса по ходу движения жидкости шланг имеет уплотняющее кольцо 5, предотвращающее такой сдвиг.
Насос позволяет создавать на выходе давление до 0,3 МПа и перекачивать суспензии и эмульсии.
Монтежю (от фр. monte-jus - поднимать сок) - аппарат-вытеснитель для подачи жидкости на определенную высоту. При помощи монтежю можно перекачивать в верхнюю часть лабораторной установки кислоты и их водные растворы, другие агрессивные жидкости; в процессе транспортировки они соприкасаются только со стеклом. Если же изготовить монтежю из полиэтилена, то можно перекачивать фтороводородную кислоту и водные растворы сильных оснований.
Для перекачивания жидкостей при помощи монтежю применяют либо сжатый воздух (рис. 159, а), либо вакуум (рис159, б).
Сжатый воздух или азот из баллона подают в монтежю через трубку 1 (рис. 159, а). Сосуд 2 заполняют жидкостью через воронку 5, имеющую внизу поплавковый клапан 4. Когда под давлением воздуха уровень жидкости в сосуде 2 достигнет отметки 0-0, воздух через регулятор уровня 3 свободно начнет проходить в трубку 6 и перекачивание жидкости прекратится.
Рис, 159. Монтежю для сжатого воздуха (а) и вакуума (б)
В это время начнет поступать жидкость из воронки 5 и постепенно заполнять сосуд 2, поднимаясь до уровня А - А. Достигнув этого уровня, жидкость заполнит колено 3 и перекроет доступ воздуха в трубку 6. Давление воздуха в сосуде 2 возрастет, клапан 4 закроет доступ жидкости из воронки в сосуд 2, и жидкость будет выдавливаться по трубке 6 в приемный сосуд 7. Передавливание жидкости закончится, когда ее уровень понизится до отметки 0-0. Выход для воздуха освободится, давление его в сосуде 2 понизится и клапан 4 снова откроет путь для жидкости из воронки 5 в сосуд 2.
Ядовитые и сильно пахнущие жидкости передавливать таким способом нельзя. Как только открывается доступ воздуха в трубку 6, он будет пробулькивать через оставшуюся в ней часть жидкости и, выходя из сосуда 7, выносить пары жидкости в лабораторию.
Монтежю с использованием вакуума (рис. 159, б) работает следующим образом. Воздух непрерывно отсасывается через трубку водоструйным насосом (см. рис. 258). Как только уровень жидкости в нижнем сосуде 5 достигнет отметки А - А, жидкость по трубке 4 начнет поступать в сосуд 2, и клапан 3 под воздействием вакуума поднимется и закроет сток жидкости.
При понижении уровня жидкости до отметки 0-0 разряжение в сосуде 2 упадет, жидкость начнет поступать в сосуд 5 через трубку 7. Одновременно поплавок 3 опустится, и жидкость начнет вытекать из сосуда 2. Пары жидкости, увлекаемые током воздуха, попадают через трубку 1 в водоструйный насос и уносятся потоком воды, не загрязняя воздух лаборатории.
Клапаны двух рассмотренных монтежю - стеклянные со шлифованным седлом и нешлифованным шариком (см. рис. 40). Корпус поплавка полый, так что он плавает в жидкости и шарик все время слегка прижат к седлу. При вместимости нижних сосудов 250 мл и высоте расположения верхних сосудов в 3 м можно перекачать в течение 1 ч около 30 л жидкости.