2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры

Различные части приборов и узлы лабораторной установки сое­диняют с помощью не только шлангов (см. разд. 1.6), но и си­фонов и так называемых адаптеров, или переходных трубок са­мой разнообразной конструкции. Переходные трубки часто представляют собой самостоятельный узел установки, наравне со стационарными системами общего назначения (вакуумной, газоподающей, водопроводной и т. п.).

Сифоны служат для переливания жидкости из одного сосуда в другой, когда обычное перемещение вещества по тем или иным причинам невозможно.

В сифоне Вейнгольда (рис. 44, а) переливаемая жидкость приводится в движение при помощи сжатого воздуха, пода­ваемого через кран в сливную трубку 3, действующую как ин­жектор. После того как сифон заполнен, сжатый воздух отклю­чают. В сифоне типа "монополь" (рис. 44, б) жидкость всасы­вается по левому колену из сосуда резиновой грушей 4 и пере­дается в сливную трубку с краном. Заполненный сифон исполь­зуют по мере необходимости.

Чтобы заполнить сифон Митчерлиха (рис. 44, в) на коней трубки 1 надевают резиновый шланг и присоединяют его к во­доструйному насосу, конец трубки 2 опускают в переливаемую жидкость. Когда под действием вакуума жидкость достигнет 1/2 высоты средней трубки, на трубке 3 открывают кран и тот­час же отсоединяют трубку 1 от водоструйного насоса, не оста­навливая его работы. После того, как жидкость потекла по си­фону, трубку 2 погружают в сосуд до нужного уровня. Анало­гично заряжают сифон при декантации (см. разд. 9.5) раствора с осадка (рис. 44, г). В сифоне с воронкой (рис. 44, д) трубку 2 погружают в сосуд с переливаемой жидкостью при закрытом кране сливной трубки 3 и заполняют сифон переливаемой жид­костью через воронку 5.

Рис. 44. Сифоны: Вейнгольда (а), "монополь" (б), Митчерлиха (в), декантируюший (г) и с воронкой (д):

1,2, 3- трубки; 4- резиновая груша; 5- воронка; 6- пробка

После заполнения сифона кран откры­вают и переливают нужное количество жидкости. Перед откры­тием крана нижнюю часть воронки закрывают резиновой проб­кой 6 или, вынув воронку, этой пробкой закрывают трубку .

Митчерлих Эйльгард (1794-1863) - немецкий химик и минералог. Открыл закон изоморфизма.

Сифоны изготавливают из стекла и полимерных материа­лов (полиэтилен, полипропилен, фторопласт и др.) (см. разд. 1.3).

Переходными трубками, или адаптерами, называют трубки со шлифами для соединения различной химической посуды при сборе той или иной установки. Трубки с боковым наклонным отростком (рис. 45, а, б) получили название насадок Клайзена. Их используют в тех случаях, когда нет колб Клайзена (см. рис. 24, а).

В трубку (рис. 45, а) вставляют термометр для контроля температуры пара, а трубку 2 присоединяют к холодильнику, а саму насадку закрепляют при помощи шлифа в горловине круг-лодонной колбы. Насадка типа б нужна для вакуумной перегон­ки: в трубку вставляют капилляр, обеспечивающий спокойное кипение жидкости.

Если у исследователя нет двухгорлых колб, а есть только одногорлые, применяют переходник типа в (рис. 45). Трубка служит для закрепления обратного холодильника (см. разд. 2.7), трубка 2 - для установки делительной воронки (см. рис. 53). Когда для синтеза вещества нужна мешалка, ее ось пропускают через трубку , а обратный холодильник или другую деталь за­крепляют в трубке 2.

Рис. 45. Насадки: Клайзена (с, б), с двумя (в) и с тремя (г) горловинами, звездообразная (д):1, 2, 3- трубки; 4 - конус

Трехгорлые колбы (рис. 17, в) вполне может заменить обыч­ная одногорлая с насадкой типа г. Звездообразную переходную трубку (рис. 45, д) используют для одновременного введения в реакционную колбу двух жидких реагентов в разных соотноше­ниях.

Переходные трубки могут иметь и более простую форму (рис. 46). Такие трубки со шлифами на концах всегда должны быть в ассортименте в любой лаборатории. Они могут быть как стек­лянными, так и полимерными. Например, соединительные трубки типа а готовят из фторопласта или найлона (см. разд. 1.3) и применяют для закрепления стеклянных трубок в горлах колб (узел 1), подсоединения резиновых трубок (узел 2) или для закрепления термометров (узел 3). Трубки типа б применяют для соединения трубок разного диаметра, типа в - для подсое­динения резиновых трубок и холодильников, типов г и д - ДЛЯ связывания узлов установки, расположенных под разными угла­ми, а типов е - для присоединения к химическим сосудам со шлифами эластичных шлангов.

Рис. 46. Переходные трубки: фторопластовые и найлоновые (а) и стеклянные (б- е) с муфтой и керном (б), с отростком (в), изогнутые (г, д) и с оливой (е): 1 - керн; 2 - головка; 3 - трубка для закрепления термометра; 4 – гайка

Рис. 47. Гибкий адаптер: I - керн; 2 - гофрированная полимерная трубка; 3 - стеклянная трубка

Очень удобны при монтаже установок гибкие адаптеры (рис. 47), выполненные из полиэтилена или фторопласта в виде гоф­рированных трубок. Они способны принимать любые углы. Один конец их имеет пришлифованный конус , а другой свя­зан со стеклянной трубкой 3. Оба конца могут иметь и при­шлифованные стеклянные трубки.

К переходным трубкам принадлежат также и алонжи разной Формы.

Алонжи - изогнутые стеклянные трубки, по которым конденсат попадает из холодильника в приемник (рис. 48). Простой алонж (рис. 48), как и все другие, присоединяют к концу холодильника 6, называемому форштосом, посредством муфты.

Рис. 48. Алонжи: простой (а), для вакуумной (б) и фракционной (в, г) перего­нок:

1- муфта; 2 - отросток для присоединения вакуум-насоса; 3 - керн; 4 - распределитель конденсата (паук);

5- приемники конденсата; 6- конец холодильника (форштос)

Форштос должен входить в алонж на 2-3 см. Если перегонку требуется проводить под вакуумом с одним приемником ди­стиллята, то применяют алонж типа б. Боковой отросток 2 тако­го алонжа присоединяют к водоструйному насосу или вакуум­ной системе, а на керн 3 надевают приемник.

При фракционированной вакуумной перегонке к алонжу присоединяют распределитель конденсата ("паук") 4, на концы которого надевают пронумерованные приемники 5. Количество отростков "паука" может колебаться от двух до пяти и больше в зависимости от числа отбираемых фракций (рис. 48, в, г). "Паук" должен свободно вращаться на шлифе алонжа без поте­ри степени разряжения в установке при вакуумной перегонке (подробнее см. разд. 8.4).

Шлифы. Стеклянные шлифы - это плотное соединение двух стеклянных изделий с притертыми, пришлифованными поверх­ностями.

Различные виды шлифов приведены на рис. 49. Шлиф состо­ит из муфты 1 (рис. 49, а) или воронки шлифа и керна 2 (конуса шлифа). Чтобы закрепить керн и муфту, к их трубкам припаивают "усики" 3, на которые надевают резинку 4 или пружинку.

Заливные шлифы (рис. 49, б) применяют в тех случаях, когда по условиям эксперимента нельзя на шлиф наносить смазку - тогда в качестве ее используют ту жидкость, которая находится в приборе. Шлифы могут иметь термостатирующую рубашку (рис. 49, в).

Рис. 49. Шлифы: обычные (с), заливные (б), с термостатирующей рубашкой (в), сферические (г) и цилиндрические (д):

1- муфта; 2- керн; 3 - усики; 4- резинка или пружинка

Сферические шлифы (рис. 49, г) типа "шар - чашка" - гиб­кие шарниры, позволяющие поворачивать детали на угол до 20°. Плотность соединения у сферических шлифов больше, чем у конусных.

Цилиндрические шлифы (рис. 49, д) имеют поступательное и вращательное движение и поэтому их широко применяют в стеклянных реакторах для перемешивания жидкостей, для дви­жения по вертикали (вверх или вниз) детали без нарушения режима эксперимента.

Получили распространение конусные прозрачные нешлифо­ванные соединения с совершенно гладкой оплавленной поверх­ностью типов KPV (Klare Prazisions Verbindung) или ГТС (гладкие точные соединения) и КН (конуса нешлифованные). Их муфты и керны готовят методом горячей калибровки с не­ровностью поверхности конуса порядка ±0,005 мкм, во много раз меньшей, чем у обычных шлифов (0,4-0,5 мкм). Такое со­единение обеспечивает лучшую герметичность, не заклинивает­ся, легко разъединяется, может работать без смазки или с не­значительным количеством смазки.

Если шлиф смазывается, то при вертикальном положении частей прибора, муфта должна быть наверху, а керны - внизу. В этом случае вещество не будет загрязнено смазкой. Взвеши­ваемые части прибора при анализе веществ должны заканчи­ваться керном, так как его легче очищать. Чтобы уменьшить возможность попадания смазки в прибор, применяют двухзон-ные шлифы, керн которых имеет кольцеобразную канавку по­средине шлифованного конуса. Вместо смазки роль уплотнителя может выполнять манжета, изготовленная из тонкой фтороплас­товой пленки. Для некоторых экспериментов муфту и керн го­товят из фторопласта.

Плоские шлифы применяют в эксикаторах (см. рис. 32), ко­локолах и колпаках (см. рис. 25, в, г) и при соединении трубок (рис. 50).

Рис. 50. Плоские шлифы: Рамзая (о), Бабо (б), с фланцевым болтовым соедине­нием (в) и с полимерной прокладкой (г):

1 - резиновый шланг; 2 - металлический хомут; 3 - болты; 4 - фторопластовый пруток;5 – диски

Различают шлиф Рамзая (рис. 50, а), в котором торцы трубок тщательно притираются, и шлиф Бабо у трубок с флан­цами (рис. 50, б). Шлифы закрепляют либо куском достаточно толстого резинового шланга 1, притягиваемого к трубкам метал­лическими хомутами 2, либо при помощи дисков 5, стягиваемых болтами 3. Для уплотнения между стеклянными фланцами по­мещают фторопластовый пруток 4, вдавливаемый при стягива­нии фланцев в канавку, проделанную в торцах трубок.

Бабо Клемент Генрих Ламберт (1818-1899) - немецкий физико-химик, кон­структор многих лабораторных приборов.

Сухой шлиф не следует вращать, так как на шлифованных плоскостях тотчас же образуются "задиры". Чем тоньше и точ­нее отшлифованы поверхности, тем эта опасность больше. Для повреждения достаточно одного поворота сухого шлифа.

При хранении шлифов в собранном виде между ними поме­щают небольшие кусочки тонкой бумаги, чтобы предупредить возможность заедания шлифа. В таком виде хранят стеклянные краны и сосуды со шлифами. Перед началом работы шлифы смазывают. Смазка повышает герметичность соединения, предо­храняет его от разъедания агрессивными средами и заедания, облегчает вращение притертых поверхностей. Выбор смазки (см. разд. 1.7) зависит от рода работы и состава жидкости или газа.

Две не вполне точно подходящие друг к другу шлифованные поверхности пришлифовывают, нанося на них тонким слоем кашицу мелкого наждака с водой и вращая шлифы вручную Конец шлифования устанавливают по равномерности распреде­ления кашицы по всей поверхности. Те места, где между обеими плоскостями остался зазор, кажутся более темными. Шлифова­ние проходит без затруднений и требует всего нескольких ми­нут.

При работе со шлифами иногда происходит по разным при­чинам их заедание. Оно может быть вызвано вдавливанием керна в муфту при энергичном его вращении или под действием атмосферного давления в вакуумированных системах.

Рис. 51. Способы освобождения застрявшего керна из муфты постукиванием (а), выдавливанием в тисках (б) и вытягиванием пробки из горла сосуда (в):

1- винт; 2- рычаги; 3 - гайка; 4- захваты; 5- кромка горла; б- планка с гайкой

Наиболее прочно заедает шлифы при контакте с растворами щелочей и соединениями кремния, подверженными гидролизу.

Чтобы разъединить "заевшие" шлифы, пошатывают керн. Когда это не помогает, то по керну осторожно постукивают де­ревянным бруском (рис. 51, а) или выжимают керн при помощи тисков (рис. 51, б). Для этого между щеками тисков и муфтой вставляют полоску картона, а более широкий край муфты опи­рают на неподвижную щеку тисков. Затем осторожно затяги­вают подвижную щеку, упирающуюся в конец пробки керна для ее выдавливания из муфты.

При использовании такого способа вероятность повреждения шлифа меньше, чем при нагревании их пламенем.

Вынимают "заевшие" пробки и с помощью приспособления, приведенного на рис. 51, е. Чтобы вытащить застрявшую проб­ку, захваты 4 закрепляют под пробкой при помощи гайки 3, а рычаги 2 - под кромкой 5 горла сосуда. Рычаги фиксируют планкой 6 и затем поворачиванием винта 1 осторожно вытяги­вают пробку, одновременно постукивая деревянной палочкой по горлу сосуда.

Иногда застрявший керн удается удалить нагреванием муфты горячей водой или паром. Если нагревание не помогает, то Шлифы погружают в жидкость, которая растворяет вещество, находящееся между пришлифованными поверхностями.

В некоторых случаях "заевшие" шлифы можно открыть при помощи раствора Бредемана: 10 г хлоральгидрата СС1зСН(ОН)₂, 5 мл глицерина, 5 мл воды и 3 мл 25%-й хлороводородной кис­лоты. Раствор наносят в место соединения керна и муфты или погружают целиком в раствор шлифовое соединение и оставляют на некоторое время для проникновения жидкости в полость между притертыми поверхностями.

Рис. 52. Стеклянные трубки: газоотводные (о - в), для сосудов с кипящей жид­костью (б, в) и соединительные (г), тройники (д), U-образные (е)

Универсального способа разъединения "заевших" шлифов не существует.

Трубки из стекла (рис. 52) находят самое широкое примениние в лабораторной практике. Они всегда должны быть в лабо­ратории в необходимом количестве и ассортименте.

Перед работой их очищают, проталкивая через трубку влаж­ный марлевый тампон и промывая 1%-м водным раствором фтороводорода. Никогда не следует вводить в стеклянные труб­ки железные или стальные проволоки, а также другие стеклянные трубки или палочки. Несоблюдение этого правила может оказаться причиной внезапного растрескивания трубок при на­гревании тех или иных узлов прибора.

Трубки делят на газоотводные (рис. 52, а-в) и соединитель­ные (рис. 52, г), называемые "оливами". Трубки типов д-е могут выполнять функции как газоотводных, так и соединительных. Газоотводные трубки для сосудов, содержащих кипящую жид­кость, должны иметь на внутреннем конце косой срез (рис. 52, б). В этом случае капли конденсирующейся в конце трубки жидкости не увлекаются потоком газа, а свободно стекают об­ратно в сосуд. При плоском срезе конца трубки (рис. 59, в), находящегося в сосуде с паром, неизбежен унос капель и обо­гащение пара или газа капельно-жидкой фазой, ухудшающей эффективность перегонки и качество получаемого газа.

Соединительные трубки типа г применяют для соединения двух и более стеклянных трубок различного диаметра. Соедине­ние проводят при помощи эластичных шлангов (см. разд. 1.6), натягиваемых на утолщения трубки, обеспечивающие надеж­ность сцепления. Соединительные трубки могут иметь на кон­цах разные и одинаковые диаметры.

При надевании на конец стеклянной трубки эластичный шланг следует слегка смочить глицерином или разбавленные водным раствором аммиака. Резиновый шланг надо надвигать на трубку под углом - так легче будет надеть его на смоченный конец трубки. Назначение трубок типов д и е- объединение двух потоков жидкости или газа в один или, наоборот, разделе­ние одного потока на два, направляемых в различные приемни­ки.

Капилляры - тонкие стеклянные трубочки с внутренним диа­метром 0,5-0,8 мм и длиной от 30 до 100 мм с одним запаянным концом. Они нужны для определения температур плавления веществ (см. разд. 7.8), для облегчения равномерного кипения жидкости при ее перегонке и в других операциях (см. разд. 8.4).