3.2. Аналитические весы

Аналитические весы - наиболее распространенный класс дву- и одноплечих коромысловых весов различных модификаций с максимальной нагрузкой до 200 г и чувствительностью 0,01-0,1 мг. Микроаналитические весы отличаются от аналитиче­ских лишь тем, что у них предельная нагрузка около 20 г, а чувствительность доведена до 0,01-0,001 мг. Под ультрамикрове­сами понимают все весы, чувствительность которых составляет 10^-5-10^-3 мг, а максимальная нагрузка колеблется от 1 г до 10 г.

В аналитических весах новейших типов разновес находится около коромысла (встроенные гири) и навешивается на него либо механическим, либо автоматическим приспособлением при взвешивании вещества. В этом случае подбор гирь становится намного легче и проще, устраняется необходимость в тщатель­ном центрировании на чашке гирь большой массы. Исключает­ся также открывание дверцы весов, и поэтому внутри их не соз­даются воздушные вихри, нарушающие температурный режим взвешивания.

Основные узлы аналитических весов. Порядок взвешивания на аналитических весах разного вида определяется инструкцией, прилагаемой к каждому типу весов. Здесь рассмотрим наиболее важные узлы и характеристики взвешивания.

Арретир (нем. Arretier(ung), франц. arreter - фиксировать, останавливать) - приспособление для установки и закрепления коромысла весов в нерабочем положении, чтобы предохранить ребра призм от быстрого изнашивания. Другое название этого приспособления - изолир. У арретированных весов ни одна призма не касается своих опорных агатовых подушек. Расстоя­ние между ребром призмы и плоскостью подушки составляет у арретированных весов 0,1-0,3 мм. Такой небольшой зазор по­зволяет сохранять постоянными места соприкосновения призм с подушками и исключает сильные удары призм о грузоприемные подушки при неосторожном опускании коромысла арретиром. У арретированных весов чашки висят не на коромысле, а покоятся на упорах (см. рис. 64, а).

Опускать арретир надо очень медленно, чтобы призмы мягко соприкоснулись с опорными подушками, а не ударились бы о них. Только тогда, когда коромысло весов начнет уже покачи­ваться и дрогнет конец стрелки, можно несколько ускорить движение арретира и опустить его до конца.

Рис. 66. Устройство вейтографа

Рис. 67. Устройство демпфера Кюри (а) и пластинчатого демпфера (б):

1 - стойка коромысла;

2 - стрелка весов; 3 - стакан, висящий на коромысле; 4 - стакан, закрепленный на стойке весов;

5 - крючок коромысла

Пока весы не арретированы, ничего нельзя помещать на чашки, а также снимать с них что-либо или вообще трогать ве­сы, открывать или закрывать боковые дверцы и поднимать пе­реднюю.

Стрелка весов и шкала - наиболее простые отсчетные уст­ройства для определения положения нулевой точки. При рас­смотрении шкалы невооруженным глазом размер деления нель­зя делать меньше 1 мм, так как это сильно затруднит наблюде­ние: оценить положение стрелки относительно шкалы можно только с точностью до 0,5 мм при условии, что стрелка движет­ся вблизи шкалы.

В современных аналитических весах применяют для отсчета отклонения стрелки оптические устройства, позволяющие дово­дить точность отсчета до 0,001-0,005 мм. Такие устройства на­зывают вейтографами (рис. 66). Луч света от осветителя 1, рас­положенного сзади весов, проходит через линзы 2 и окно в колонке 3 коромысла и микрошкалу 5, закрепленную в нижней части стрелки 4 весов. Затем луч света попадает в объектив 6 установленный перед стрелкой, а после него отразившись d двух зеркал 7 и 8, падает на матовый экран 9, на котором в ка­честве отсчетного знака нанесена вертикальная черта. Исследо­ватель видит на экране в увеличенном виде деления микрошка­лы, перемещающиеся относительно вертикальной черты.

Для уменьшения числа колебаний коромысла около положения равновесия, а следовательно, и перемещения стрелки со шкалой или вдоль шкалы, применяют успокоители колебаний -демпферы.

Демпфер (от нем. Dampfer - глушитель) может иметь разное устройство. На рис. 67 приведена схема демпфера Кюри и плас­тинчатого демпфера. При наклонении коромысла весов вправо верхний стакан 3 (рис. 67, а) демпфера Кюри сжимает в нижнем неподвижном стакане 4 воздух и заставляет его выходить по длинному извилистому пути наружу. Работа выхода воздуха со­вершается за счет энергии колебаний весов, что и приводит к быстрому торможению колебаний.

В пластинчатом демпфере (рис. 67, б) роль верхнего стакана выполняет плоский диск-поршень 2, жестко скрепленный с концом коромысла весов. Диск перемещается в стакане 1 с не­большим радиальным зазором. Сопротивление движению регу­лируют путем перемещения заслонки 3. Такой демпфер приме­няют преимущественно в двухпризменных весах.

Встречаются весы с магнитным успокоителем, в котором пластинка из немагнитного материала, прикрепленная к коро­мыслу, перемещается между полюсами постоянного магнита.

Кюри Пьер (1859-1906) - французский физик и химик, лауреат Нобелев­ской премии по физике. Один из основателей учения о радиоактивности.

Нулевая отметка - это среднее арифметическое показаний отклонений стрелки от положения равновесия, наблюдаемых при качаниях ненагруженных весов. Нулевую отметку проверя­ют перед каждым взвешиванием и определяют ее методом кача­ний, основанным на измерении 3-5 последовательных отклоне­ний стрелки в одну и другую сторону. Первые 2-3 колебания после осторожного опускания коромысла арретиром не прини­мают во внимание, а последующие отклонения стрелки записы­вают. Например, получены отклонения стрелки влево: 5,6; 5,8 и 5,9 (рис. 68). Среднее значение 17,3:3 = 5,8. Отклонения вправо составили 14,9 и 14,7. Среднее значение 29,6:2 = 14,8. Тогда нулевая отметка равна 1/2(5,8 + 14,8) = 10,3. Для проверки по­лученного результата повторяют определение положения нуле­вой отметки три раза, каждый раз опуская коромысло весов при Помощи арретира, а затем поднимая его.

0011Из полученных трех результатов берут среднее арифметиче­ское, которое и принимают за истинное положение равновесия (нулевую отметку). Отсчеты берут с точностью до десятых долей деления, начиная всегда с какой-нибудь одной стороны шкалы. На рис. 68 приведены отсчеты по шкале, имеющей нуль слева.

В весах с демпферами положение равновесия (нулевая отметка) отсчитывают непосредственно по шкале после полной остановки стрелки.

Рис. 68. Отсчет показаний стрелки весов при колебаниях коромысла

Показания весов считают устойчивыми, если от­клонения от положения нулевой отметки каждый раз не превы­шают 0,2 деления шкалы.

Масса взвешиваемого вещества будет равна массе гирь только в том случае, когда при взвешива­нии стрелка весов будет нахо­диться в положении равновесия, отвечающего в данном случае делению шкалы 10,3.

Чувствительность весов - это минимальное изменение массы, которое весы в состоянии отметить. Чувствительность коромысловых весов определяют числом делений шкалы, указываемых стрелкой коромысла при нагрузке чашки 1 мг. Чем меньше мас­са предмета,вызывающая отклонение стрелки на одно деление шкалы, тем чувствительнее весы. Чувствительность весов - это цена (в мг) одного деления шкалы.

Чувствительность весов зависит от расстояния 1 (см. рис. 64) между центром тяжести коромысла и линией опоры ребра опор­ной призмы. Чтобы весы стали чувствительнее, т. е. чтобы мень­ший груз отклонял стрелку на больший угол, надо уменьшить зна­чение 1. Для этого на аналитических весах подвинчивают гайку вверх по винту, установленному вертикально над коромыслом, или перемещают специальную муфточку на стрелке весов. Излишнее увеличение чувствительности весов не рекомендуется, так как при этом сильно возрастает период колебаний стрелки, а зна­чит, и время, требующееся на взвешивание. Поэтому устанавли­вают центр тяжести на такой высоте, чтобы груз 1 мг вызывал отклонение стрелки не более чем на 3-4 деления шкалы.

Для определения чувствительности аналитических весов при полной их нагрузке на каждую чашку помешают гири по 200 г и после 2-3 колебаний стрелки записывают ее отклонение вправо на l₁делений шкалы, влево на l₂ делений и снова вправо на l₃ делений шкалы. Положение нулевой отметки L₁ будет равно:

L₁ = 1/4(/₂ + 2l₂ + l₃). (3.1)

Затем, не арретируя весы, добавляют на одну из чашек гирю с очень малой массой т (1-2 мг) и снова определяют из показа­ний стрелки нулевую отметку L₂ по формуле (3.1). Тогда чувст­вительность весов будет равна

S=m/(L₁ + L₂) (3.2)

в мг/деление шкалы. Подобным образом определяют чувстви­тельность весов при всякой другой нагрузке. Обычно проверку чувствительности весов проводят при полной нагрузке и при 1/10 ее части.

Так как чувствительность весов следует находить при каждом точном взвешивании, то для сокращения времени ее определя­ют по предварительно построенному графику, отложив на оси абсцисс нагрузку, а на оси ординат - соответствующую этим нагрузкам чувствительность.

у хороших весов чувствительность не зависит от нагрузки и график будет представлять горизонтальную прямую. Однако с течением времени, по мере затупления ребер призм коромысла, чувствительность весов все больше начинает зависеть от нагруз­ки.

Значение чувствительности аналитических весов и положе­ние нулевой отметки принимают во внимание при точном взвешивании, после того как уже записаны значения целых миллиграммов по показаниям делений коромысла, на которые посажен рейтер. Если чувствительность весов равна S = 0,05 мг/деление шкалы, а отклонение стрелки от нулевой от­метки при нагрузке, например, в 20,531 г равно 5 делениям шкалы, причем чашка с грузом отклонилась вниз по сравнению с гиревой чашкой (недогруз), то для получения истинной массы груза к нагрузке в 20,531 г добавляют 5S = 0,25 мг и масса груза будет равна 20,53125 г.

Чтобы уменьшить погрешность, надо следить за значением получаемых этим способом долей миллиграмма, прибавляемых или отнимаемых от массы гирь. Это значение не должно пре­вышать 0,5 мг.

Точное взвешивание применяют только там, где оно уместно, и только тогда, когда исследователь уверен, что взвешиваемый предмет имеет постоянную массу, определенную в долях милли­грамма. Это случается не так часто, как обычно полагают, по­скольку стеклянная, фарфоровая и полимерная посуда может изменять свою массу на целые миллиграммы из-за адсорбции на поверхности атмосферной влаги и газов. Такая же адсорбция возможна и на поверхности взвешиваемых веществ.

Погрешности взвешивания и их устранение. Погрешности при взвешивании на аналитических весах появляются от вибрации помещения (весовой комнаты), от колебания температуры весов и гирь, давления и влажности в весовой комнате, от неточных значений масс гирь, от неравноплечности весов, от взвешивания в воздухе, а не в вакууме.

Погрешности, вызванные изменением массы вещества в про­цессе взвешивания из-за поглощения или потери влаги, испарения летучих веществ, поглощения из воздуха примесей различных газов, устраняют взвешиванием в закрытых сосудах (бюксах, см. рис. 57).

Погрешности из-за неточной массы гирь избегают, учитывая поправки, указанные в свидетельствах фирм, выпускающих ги­ри. Кроме того, при взвешивании пустого сосуда, а затем этого же сосуда с веществом, следует пользоваться одними и теми асе гирями. Например, если при взвешивании пустого бюкса была использована гирька массой 200 мг, отмеченная звездочкой (точкой), то при взвешивании того же бюкса с веществом надо использовать эту же гирьку со звездочкой. Помещать гири в чашку весов или навешивать их на коромысло следует всегда в одном и том же порядке. Надо начинать с гири, приблизительно равной по массе взвешиваемому предмету, а затем уже пользо­ваться гирями в порядке уменьшения их масс. Арретир при этом опускают очень осторожно.

Абсолютно равноплечих весов не существует. У разноплечих весов масса гирь не будет равна массе взвешиваемого предмета, даже если весы находятся в равновесии. В этом случае к длин­ному плечу коромысла весов приложена меньшая масса, а к ко­роткому - большая. Поэтому при взвешивании всегда возникает погрешность тем большая, чем больше неравноплечие весов. Погрешность от неравноплечия возрастает при несимметричном нагревании коромысла весов (солнечное освещение, близко расположенная батарея отопления и т.п.).

Для исключения погрешности от неравноплечия применяют либо метод двойного взвешивания (способ Гаусса), либо взве­шивание по методу замещения (способ Менделеева). При двой­ном взвешивании массу вещества находят, помещая его сначала на правую чашку (т₁), а затем - на левую m₂). Тогда истинная масса вещества (m) будет приближенно равна среднему арифметическому из двух взвешиваний:

т = 1/2(/m₁ + m₂). (3.3)

При взвешивании по методу замещения навеску вещества с бюксом точно тарируют (точно взвешивают) набором гирек. Затем бюкс с веществом снимают с чашки весов и заменяют другим набором гирек до тех пор, пока стрелка весов не даст то же отклонение, что при тарировании. Масса гирь, установлен­ная вместо вешества с бюксом, будет равна массе вещества с бюксом даже в том случае, если весы грубо неравноплечие. Как тарирование, так и взвешивание гирь вместо вещества с бюксом производят путем наблюдения колебаний стрелки весов относи­тельно нулевой отметки.

Гаусс Карл Фридрих (1777-1855) - немецкий математик и астроном.

Погрешность из-за взвешивания в воздухе связана с тем, что каждое тело, погруженное в газ, теряет в своей массе столько сколько массы имеет вытесненный телом газ. Следовательно, все предметы в воздухе имеют меньшую массу, чем в вакууме. Обычное взвешивание в воздухе приводило бы к правильному результату, если бы гири теряли в своей массе столько же, сколько теряет взвешиваемый предмет. Однако гири имеют другую плотность, чем взвешиваемый предмет и вытесняют другое количество воздуха. Кроме того, плотность воздуха измеряется с атмосферным давлением, и поэтому погрешность от взвешивания в воздухе будет еще зависеть и от атмосферного давления.

Поправку на взвешивание в воздухе учитывают только при очень точных взвешиваниях, если известны плотность металла, из которого изготовлены гири, и плотность взвешиваемого ве­щества и бюкса, а также атмосферное давление в момент взве­шивания.