10.9. Ловушки для конденсации газов

Перед форвакуумным и диффузионным насосами на пути отка­чиваемого газа всегда помещают ловушки для конденсации га­зов, растворяющихся в жидкостях насосов или взаимодей­ствующих с ртутью (С0₂, H₂S, H₂O, S0₂, NO₂, галогеноводороды и др.). Ловушки погружают в жидкий азот, при температуре испарения которого полностью конденсируются многие газы, за исключением Не, Н₂, Ne, CO, F2, Ar, 0₂, CH₄ и NO.

Формы ловушек разнообразны (рис. 266 - 268). Их изготав­ливают из тонкостенного стекла (0,8 - 1,0 мм), поскольку тол­стостенное стекло при резком изменении температуры может треснуть. Тонкие стенки ловушек, кроме того, улучшают тепло­проводность.

Вымораживание фторсодержаших газов осуществляют во фторопластовых или полиэтиленовых ловушках (см. разд. 1.3). При больших количествах конденсата применяют ловушки со шлифами (рис. 266,б,в), позволяющими быстро и удобно удалять конденсат после выпуска воздуха.в вакуумную систему. Охлаж­даемая зона у таких ловушек не должна достигать шлифа (см. рис. 2.4), так как иначе будет нарушена герметичность.

Для вакуумных линий предварительного разряжения хорошо зарекомендовала себя ловушка с перегородкой (рис. 266,5). Такие ловушки устанавливают между ртутным диффузионным и форвакуумным ротационным насосами, чтобы предотвратить попа­дание ртути в ротационный насос. Эта ловушка не должна иметь диаметр более 40 мм, иначе при охлаждении до темпера­туры -190 °С она может лопнуть.

Если для вымораживания газов жидкий азот не требуется, Применяют ловушки с заливными карманами (рис. 267), куда по­дтают различные охлаждающие смеси (см. разд 6.11), например кашицу твердого СО₂ в ацетоне.

Ловушки с коаксиальными трубками (рис. 267,г) позволяют использовать не только внутреннее, но и наружное охлаж­дение.

Рис. 266. Ловушки для конденсации газов: простая (а), с краном (б), с пришли­фованной головкой (в), U-образная (г),

с перегородкой (д)

Рис. 267. Ловушки для конденсации газов с заливными карманами: шарообраз­ная (а), цилиндрическая (б), с боковым заливным отверстием (в) и с коакси­альными цилиндрами (г)

Рис. 268. Ловушкн длительного контакта с конденсирующимся газом: с ковой трубкой (а),

со спиральной трубкой (б) и трехстенная (в)

Сосуды, изображенные на рис. 268, применяют для вымора­живания газов, требующих более продолжительного контакта с охлаждаемой поверхностью. К ним прежде всего принадлежат газы с температурой плавления от -180 до -150 °С. Ловушки этого типа ставят также на вакуумных линиях с большой ско­ростью отсасывания газа. Однако они обладают большим сопро­тивлением потоку газа.

10.10. Хранение газов

для хранения газов в зависимости от их количества, чистоты и длительности хранения используют различные сосуды и приспо­собления. Небольшие объемы газов хранят в газовой бюретке (см. рис. 84) или колбе, или пипетке. Газы объемом от 1 до 5 л содержат в аспираторах и газометрах, а для хранения десятков литров применяют лабораторные газгольдеры. Большие коли­чества газов хранят в сжатом или жидком состояниях в стальных баллонах.

Сосуды для хранения небольших количеств газа. Самое про­стое устройство для хранения газа - круглодонная колба (см. разд. 2.1) и газовая пипетка емкостью 250 - 500 мл с двумя кра­нами на концах.

Перед наполнением колбы газом в нее наливают воду или другую жидкость, которая не взаимодействует с газом, до самого верхнего конца и опускают в сосуд с той же жидкостью, чтобы в колбу не попал ни один пузырек воздуха. В горло колбы под жидкостью вводят трубку, подводящую газ (рис. 269,а). Газ, пробулькивая в колбу, вытесняет из нее жидкость. Когда в кол­бе останется немного жидкости, трубку удаляют, колбу под жидкостью закрывают пробкой, вынимают из сосуда не перево­рачивая и .хранят вверх дном. Жидкость, находящаяся над проб­кой, служит жидкостным затвором.

Перед наполнением газовой пипетки 2 (рис. 269,6) в нее впускают запирающую жидкость, что достигается при открытых кранах 1 и 4 подъемом уравнительного сосуда 3 чуть выше кра­на 1. Затем краны закрывают - сначала нижний 4, потом верх­ний 1. Заполненную жидкостью пипетку присоединяют к ис­точнику газа при помощи резинового или полимерного шланга. Открыв краны и опуская сосуд J, засасывают газ в пипетку до полного вытеснения из нее жидкости, после чего краны закры­вают.

Небольшие количества газа хранят также в газометре Боденштейна (рис. 269,в), который состоит из колокола 3, погру­женного открытым концом в сосуд 4 с ртутью. Перед заполне­нием газом колокол 3 откачивают через кран 7, и он опускается почти полностью в сосуд с ртутью.

Рис. 269. Устройства для хранения небольших количеств газа: колба (а), газовая пипетка (б),

газометр Боденштейна (в) и колба Гнаука (г)

Затем кран 1 закрывают и через кран 5 впускают газ, поднимающий колокол до упора в крышку деревянной коробки 2. Выпускают газ через кран 1.

Хранение небольших порций особо чистых газов осу­ществляют в стеклянных колбах Гнаука с запаянным носиком J (рис. 269,г), снабженных вакуумным краном 1 (см. рис. 36) с обрезком стеклянной палочки 2.

Перед заполнением газом из сосуда 5 предварительно удаля­ют воздух через отросток 4, после чего через этот же отросток впускают газ для хранения. Затем отросток запаивают. Перед использованием газа колбу встряхивают или несколько раз пе­реворачивают для того, чтобы обрезок стеклянной палочки раз­бил носик 3.

Аспираторы (от лат. aspirare - дуть, выдыхать) - приборы для засасывания и хранения газов, состоящие из двух сосудов, на­пример двух склянок. В верхней склянке 7 (рис. 270,а) находит­ся вытесняющая газ жидкость, а в нижней 5 собирается и хра­нится газ. Резиновая трубка 3, соединяющая две склянки, пере­крывается краном -2. Аспираторы этого типа позволяют созда­вать различное избыточное давление выходящего газа путем подъема или опускания склянки 1.

Рис. 270. Аспираторы: простой (а), с сосудом Мариотта (б) и перекидной (в)

Чтобы заполнить газом сосуд 5, вынимают пробку с краном 4 и заливают его целиком из сосуда 1 жидкостью, не растворяю­щей газ и не взаимодействующей с ним. Затем вставляют проб­ку и, открыв кран 4, опускают склянку 1 ниже сосуда 5. Перете­кающая из этого сосуда в сосуд 1 жидкость будет засасывать газ от источника через кран 4.

Если необходимо, чтобы газ поступал в аспиратор с постоян­ной скоростью, независимо от понижения уровня жидкости в нем, его превращают в сосуд Мариотта (см. рис. 151). Тогда засасываемый газ будет всегда находиться под разряжением, определяемым значением ht, которое соответствует перепаду уровня жидкости между концом трубки 3 и нижним отверстием трубки 4, из которого свободно вытекает жидкость.

Перекидной аспиратор (рис. 270,в) состоит из двух сосудов, Уединенных между собой краном и укрепленных в штативе на двух кольцах. Для удобства работы с таким аспиратором его можно укреплять в специальном приспособлении на оси, вокруг которой он может вращаться.

Газ засасывается при перетекании жидкости из верхнего сосуда в нижний. Для вытеснения собранного газа аспиратор переворачивают, и газ вытесняется жидкостью, сливаемой из верхнего сосуда.

Рис. 271. Газометры Пепи (а), Берцелиуса (б) и Бетти (в)

Газометры. Принцип действия всех газометров почти одина­ков: газ вытесняется из нижней склянки, в которой он хранит­ся, жидкостью из воронки или верхней склянки.

Газометр Пепи (рис. 271,а) может быть металлическим и стеклянным. Он состоит из сосуда 5, в котором хранится газ, и воронки 1. Чтобы заполнить газометр газом, в него заливают через воронку 1 жидкость, предварительно открыв краны 2 и 4. Жидкость поступает в сосуд 5 через кран 2, а воздух выходит через кран 4. Для удаления всего воздуха, газометр наклоняют так, чтобы кран 4 был выше своего нормального положения. Когда при таком наклоне из крана 4 пойдет жидкость, газометр будет наполнен полностью. Затем краны 2 и 4 закрывают, вы­нимают из тубуса 7 пробку и вводят в него трубку, подводящую газ.

По мере заполнения сосуда 5 газом жидкость, находящаяся в нем, вытекает. Чтобы вода стекала в подставленный сосуд, на трубку, подводящую газ, надевают кусок плотной резины или кусок жести для направленного стекания жидкости из газомет­ра. Заполнение газометра заканчивают, как только уровень жид­кости подойдет к тубусу 7, который затем надежно закрывают пробкой. Для потребления газа открывают кран 2, а затем кран 4. Жидкость из воронки 1 заполняет сосуд 5 и, вытесняет газ. Скорость выходящего газа регулируют кранами 4 и 2. По мере отбо­ра давление газа постепенно снижается. Кран 3 служит для наполнения газом небольших колб и цилиндров, располагаемых над верхним отверстием трубки с этим краном и наполненных предварительно жидкостью. Для их заполнения при закрытом кране 4 открывают краны 2 и 3. Газ поступает в колбу или ци­линдр, вытесняя жидкость.

Если же требуется наполнить газометр газом, имеющим дав­ление, равное или меньшее атмосферного, трубку, подводящую газ, присоединяют к открытому крану 4 и вынимают пробку из тубуса 7. Краны 2 и 3 при этом должны быть закрыты. Вода, вытекая из тубуса 7, засасывает газ в сосуд 5.

Аналогичные операции проводят и со стеклянным газомет­ром Берцелиуса (рис. 271,6), выпускаемого отечественными фир­мами объемом 3, 5, 10 и 20 л.

Берцелиус Йене Якоб (1779-1848) - шведский химик. В 1814.г. ввел совре­менное обозначение химических элементов. Открыл химические элементы Се,. Se и Th.

Все шлифы газометра Берцелиуса должны быть притерты и смазаны (см. разд. 1.7 и 2.4). В исправном газометре 4 при за­крытом кране 3 и открытом кране 2 уровень воды в воронке 1 не должен уменьшаться в течение 24 ч более, чем на 5 мм. Для обнаружения утечки газа из газометра выливают всю жидкость, закрывают кран 3 и наполняют воронку 1 водой доверху. Затем открывают кран 2 и следят за тем, вытекает ли из воронки вода и не слышен ли свист выходящего воздуха. Подозрительное место смачивают мыльной водой и смотрят, не образуются ли мыльные пузырьки из-за выходящего воздуха.

Если необходимо использовать газ с постоянным давлением, применяют газометр Бетти (рис. 271,в). Когда кран 4 открыт, газ из него выходит с постоянным давлением, равным гидростатическому давлению, определяемому высотой h. В воронку 2 при выпуске газа непрерывно из трубки 1 подают жидкость, частично удаляемую через сливную трубку для поддержания постоянного уровня. Из воронки жидкость попадает в перелив­ной сосуд 6, из которого она выливается через край в сосуд 5. Стойка 7 поддерживает сосуд 6.

Бетти Марио (1875-1942) - итальянский химик-органик.

Лабораторные газгольдеры (рис. 272,а) изготавливают из не­ржавеющей стали или титана. Для хранения агрессивных газов металл заменяют на винипласт, полипропилен и другие поли­сные материалы (см. разд. 1.3). Основная часть газгольдера 1- колокол 2, опущенный в залитое жидкостью между цилин­драми 1 и 4 кольцевое пространство 5, где жидкость образует гидравлический затвор. Колокол подвешивают на капроновой толстой нити, перекинутой через блоки. Уравновешивают колокол грузом из съемных металлических дисков.

Рис. 272. Лабораторный газгольдер (а) и газометр Кале (б)

Газгольдер наполняют, газом через кран 6. Если газ подают под давлением, то колокол, уравновешенный грузом, подни­мается вверх. Если же газ надо засасывать, то массу груза увели­чивают. Для выпуска газа из газгольдера массу груза уменьшают и колокол, опускаясь, выдавливает газ через кран 3.

Газометр Кале без запирающей жидкости состоит из склянки 4 (рис. 272,6), в которой находится резиновая камера 5, закреп­ленная на трубке с краном 1, проходящей через пробку 2. Через этот кран выпускают и впускают газ. Кран 3 служит для регули­рования давления газа в резиновой камере. Камеру готовят из силиконового каучука, обладающего меньшей газопроница­емостью, чем обычная резина. Известно, что через стенку рези­новой камеры толщиной 1,5 мм при давлении 0,1 МПа (≈1 атм) диффундирует азот, водород и кислород в количествах равных соответственно 4,4; 70 и 20 см³/(м² * ч).

Запираюшие жидкости. Наилучшей жидкостью для газомет­ров, газгольдеров и других сосудов, в которых хранят газы, яв­ляется ртуть. Растворимость газов в ртути настолько мала, что ее не всегда можно определить экспериментально. Над ртутью можно хранить BF₃, ВСl₃, СС1₂0, Н₂С₂, H₂S, С₂Н₄, СО, С0₂, NO, N₂0, РН₃, NH₃, S0₂, SiF₄, сухие HCI и НВг. Широкому приме­нению ртути в качестве запирающей жидкости препятствуют се ядовитость и сравнительно высокая цена.

Для таких газов как 0₂, N₂, СО, СН₄, Не, Хе, Аг, Н₂, N0, Ne, SFg в качестве жидкости для газометров и газгольдеров применяют чистую воду. Растворимость этих газов в воде в нормальных условиях (в мл/100 г Н₂0) находится в интервале от 0,97 (Не) до 5,2 (Аг). Только Хе обладает повышенной раство­римостью, составляющей 24,1 мл в 100 г Н₂0. Растворимость газов можно понизить, если использовать водный раствор сер­ной кислоты, почти насыщенный сульфатом натрия.

Рис. 273. Баллон для хранения газа (а). Схемы запорных вентилей (б, в) и ре­дуктора (г)

Такой раствор, готовят следующим образом: 200 г безводного Na₂SO₄ рас­творяют в 800 мл воды и добанляют 40 мл концентрированной H₂SO₄, после чего полученный раствор кипятят с обратным холодильником (см. разд. 8.4) для удаления растворенных газов.

В такой жидкости растворимость перечисленных выше газов понижается почти вдвое.

Водород и диоксид углерода лучше не хранить, а получать непосредственно перед экспериментом из аппарата Киппа (см. рис. 229).

Хлор, тетрафторид кремния и хлороводород хранят в газо­метрах над серной кислотой.

Баллоны. Некоторые газы, используемые в лаборатории, на­ходятся в баллонах 3 - стальных цилиндрических сосудах со сферическим дном (рис. 273,а) и суженной верхней частью, в Которую ввернут запорный вентиль 2. Для предохранения вен­тиля от повреждений на верхнюю часть баллона надевается железный колпак 1. Нижняя часть баллона имеет приваренную подставку 5 ("башмак"), позволяющую хранить баллон в вертикальном положении.

Баллоны, предназначенные для хранения газов (Cl₂, NH₃ S0₂ и др.), сжижающихся под давлением, имеют внутреннюю трубку 4, идущую от запорного вентиля до дна баллона. Такие баллоны рекомендуется применять в перевернутом виде, чтобы конец трубки оказывался вне жидкости. В этом случае предотвращается возможный выброс жидкого газа из вентиля.

Запорные вентили изготавливают из бронзы или стали. Их корпус 2 (рис. 273,6,в) ввинчивается в верхнюю часть баллона. Выходной штуцер 5 перекрывает либо штифт 3 с седлом и про­кладкой 4 (рис. 273,6), либо игла 4 (рис. 273,в), вворачиваемые в корпус при помощи ручки 1. На штуцер 5 навинчивают редук­тор или надевают резиновый или полимерный шланг.

Редуктор (рис. 273,г) - мембранный вентиль, снабженный двумя манометрами б и 7. Манометр 7 при открытом запорном вентиле измеряет давление в баллоне, а манометр 6 - давление выходящего газа.

Чтобы перекрыть подачу газа, рукоятку1 полностью вывора­чивают вращением против часовой стрелки. Давление газа при­жимает конус 5 к отверстию и тем самым надежно закрывает выход газа.

Когда надо отобрать газ из баллона, сначала открывают за­порный вентиль поворотом его ручки 1 против часовой стрелки (рис. 273, б, в), а затем рукоятку 1 редуктора вращают по направлению движения часовой стрелки, прижимая мембрану 2 ко дну корпуса 3 редуктора. Вместе с мембраной опускается ко­нус 5, открывая отверстие для прохода газа к штуцеру 4. Редук­тор крепят к штуцеру запорного вентиля накидной гайкой 8.

В табл. 39 приведена опознавательная окраска баллонов со сжатыми газами, выпускаемыми фирмами России.

В баллонах, которые содержат жидкий газ, независимо от ко­личества жидкости в баллоне манометр показывает давление пара.

Баллоны с ацетиленом заполнены пористой массой (пемза, уголь), пропитанной раствором ацетилена в ацетоне.

Для баллонов с кислородом применяют редукторы, не содер­жащие прокладок из органического материала. Смазывать части кислородного редуктора каким-либо маслом, так же как и наде­вать на выходной штуцер резиновые и другие шланги из орга­нических материалов, кроме фторопластовых, категорически запрещается. В токе кислорода они могут воспламениться, что повлечет за собой взрыв баллона.

Вентиль, редуктор и манометры для баллонов с аммиаком ацетиленом изготавливают только из стали. Все запорные приспособления, содержащие медь (бронза, латунь и др.), не долж­ны использоваться при работе с аммиаком и ацетиленом из-за их взаимодействия с медью.

Таблица 39. Опознавательная окраска н характеристика промышлен­ных баллонов со сжатыми газами

Газ	Окраска балло­на	Цвет над­писи	Давле­ние, атм	Возможные примеси
N2	Черная	Желтый	150	02, Аг, Ne, He
NH3	Темно-желтая	Черный	30*	Н20, С02. Н2, N2
H2C2	Белая	Красный	15 -20**	Н20, 02, N2> (СН3)2СО
H2	Темно-зеленая	Красный	150	N2, 02l CO, C02, CH4, H2S
SO2	Черная	Белый	6*	H20, 02, N2, C02
CO2	Черная	Желтый	125*	C2, Nj, H20, CO, S02, H2S
O2	Светло-голубая	Черный	150	H2, N2, Ar, C02, H20
СH4	Красная	Белый '	150	N2, COj, H20
Cl2	Зеленая	Синий	30*	02, N2, HCI, CCI20, C02 .

*Жидкость.

**Раствор в ацетон

Баллоны хранят в вертикальном положении в специальных стойках или прикрепляют к стене или лабораторному столу же­лезными хомутами. Баллоны следует располагать вдали от ото­пительных батарей, каких-либо нагревательных приборов и электрических щитков. Они должны быть защищены также от попадания прямых солнечных лучей.