2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели

Ступки служат для ручного измельчения твердых веществ. Вы­бор ступки зависит от твердости вещества. Они могут быть фар­форовыми, металлическими, из полистирола, стеклянными и агатовыми. Твердость материала ступки всегда должна быть больше твердости истираемого вещества. Измельчение твердого вещества, какую бы ступку ни выбрали, приводит к загрязнению его материалом ступки. Поэтому измельчение особо чистых ве­ществ следует проводить иным способом.

Для грубого измельчения технических продуктов применяют стальную ступку Абиха (рис. 60, а), изготовленную из вязкой, ударопрочной хромоникелевой стали. Конец стального пестика Д соприкасающийся с веществом, имеет насечку 4. Вещество дробят ударом молотка по пестику, поворачивая его после каж­дого удара. Окончательное измельчение и растирание вещества ведут путем вращения пестика с легким нажимом уже без при­менения молотка. Для удобства удаления измельченного мате­риала цилиндр 3 ступки делают съемным.

Абих Вильгельм Герман (1806—1886) — русский академик, геолог и географ. Исследователь Кавказа и Ирана.

Фарфоровые ступки (рис. 60, б) наиболее распространены в лабораториях. Для истирания вещества его насыпают в ступку на 1/3 ее объема. Сначала осторожными ударами пестика разби­вают крупные куски, доводя их до размеров пшеничного зерна, а затем медленно растирают круговыми движениями пестика, не прижимая его сильно к стенкам ступки. Во время измельчения вещество периодически счищают со стенок и пестика фарфоро­вым шпателем, собирая вещество к центру ступки. Гигроско­пичные и токсичные вещества измельчают, поместив ступку с пестиком в полиэтиленовый пакет, открытый верх которого завязывают у конца пестика. При измельчении завязанное место стараются удерживать рукой.

0011После удаления из ступки из­мельченного вещества ее вместе с пестиком тщательно промывают, не откладывая эту операцию на последующие дни. Если часть Измельченного вещества плотно пристала к стенкам ступки и пес тику, в ступке растирают немного кристаллического оксида алюминия (корунда) или чистого кварцевого песка, можно и измельченного кварцевого стекла.

рис 60. Ступки: Абиха (с) и фарфоровая

1 - пестик; 2 - фторопластовое кольцо; 3 -чилиндр_;4__насеч

0011Рис. 61. Чашки: фарфоровые и кварцевые (а),

Коха (б) и Петри (в)

Агатовые ступки по внешнему виду аналогичны фарфоровым и используются для тех же целей. Максимальная загрузка исти­раемого вещества в такой ступке не должна превышать 2 см³. Кристаллы кварца SiO₂, корунда AI₂O₃, касситерита Sn0₂ в других веществ с твердостью более 6 единиц по шкале Мооса в агатовых ступках растирать нельзя из-за их механической де­струкции. Потеря массы ступки и пестика (в %) при истирании корунда и кварца в фарфоровой ступке составляет соответствен­но 10,2 и 4,3, а в агатовой - 2,1 и 1,2.

Для смешивания легко истираемых веществ, в которых недо­пустимо присутствие примесей соединений металлов, использу­ют ступки из полистирола с пестиком из органического стекла

(см. разд. 1.3).

Чашки (рис. 61) применяют для выпаривания различных по составу растворов и для работ с биологическими средами. Они могут быть фарфоровыми, платиновыми, серебряными, кварце­выми, из стекла марки "пирекс".

Фарфоровые чашки (см. разд. 1.2) могут быть плоскодонны­ми и круглодонными (рис. 61, а). Внутри они покрыты гла­зурью, снаружи глазурь доходит до 1/3-1/2 высоты от края чаш­ки. Круглодонные чашки легче очищать от остатков выпаренно­го вещества. Кроме того в таких чашках к концу упаривания раствора осадок собирается в центре, а не размазывается по всему дну, как в плоскодонных. Последние следует применять для упаривания растворов до начала кристаллизации вещества Такая чашка при охлаждении упаренного раствора превращается в кристаллизатор.

Платиновые чашки имеют форму фарфоровых; их применя­ют для упаривания растворов, содержащих фтороводородную кислоту и ее соли.

Рис. 62. Тигли (а - в), лодочки (г), шпатель (д) и часовое стекло (е)

Перед работой платиновые чашки обрабаты­вают 6 М хлороводородной кислотой до исчезновения желтова­то-фиолетовых пятен (соединения железа) на их поверхности, которая должна быть серебристой и неокрашенной.

В фарфоровых чашках растворы упаривают либо на жидкост­ных банях, либо на воздушных или песчаных (см. разд. 6.1). Упаривать растворы в стеклянных и кварцевых чашках на пес­чаных банях не рекомендуется (см. разд. 1.1). При использова­нии платиновых чашек песок бани должен быть тщательно об­работан разбавленной хлороводородной кислотой для удаления из него примесей соединений железа.

Стеклянные и кварцевые чашки Коха (рис. 61, б) используют для хранения твердых нелетучих веществ и для биологических работ, а чашки Петри (рис. 61, в), изготовленные из более тон­костенного стекла с невысоким бортиком, применяют в демон­страционных опытах при использовании проекторов типа "По­лилюкс" или "Кадоскоп", а также для взвешивания твердых веществ и выпаривания на воздухе растворов (как кристаллиза­торы).

Кох Роберт (1843-1910) - немецкий бактериолог. Открыл бактерии холеры, туберкулеза и сибирской язвы.

Петри Эдуард Юльевич (1854-1899) - русский антрополог и географ.

Тигли - конические сосуды из огнеупорных материалов для прокаливания или сжигания различных веществ в аналитиче­ских операциях (рис. 62, а-в). Изготавливают тигли из керами­ки, стекла и металлов. Внешний вид тигля из огнеупорного стекла марки "викор" приведен на рис. 62, а. Все тигли, как правило, снабжают крышками. Нагревают тигли либо в тигель­ных и муфельных печах (см. разд. 6.6), либо на газовых горелках VCM. разд. 6.2) без асбестированных сеток, размещая тигель в Фарфоровом треугольнике (см. рис. 14).

Фарфоровые тигли выдерживают нагрев до 1200 °С. Более термостойкими являются тигли из алунда (до 1500 °С), графита (в восстановительной атмосфере до 3000 °С). Изготавливают

тигли и из других огнеупорных материалов (см. разд. 1.2): карбидов титана и циркония (2700-3000 °С), диоксида циркония (2500 °С), оксидов бериллия и кальция (2400 °С).

Тигли из платины, серебра и никеля выдерживают нагрев без деформации соответственно до 1400, 700 и 1100 °С. Области применения тиглей из этих металлов определяются их хими­ческой устойчивостью (см. разд. 1.4).

Прокаливание вещества в токе инертного газа или газа-восстановителя ведут в платиновых и фарфоровых тиглях Розе (рис. 62, в). Крышка этого тигля снабжена трубкой, по которой в тигель подают нужный газ, предварительно тщательно его высушив (см. разд. 10.3).

Розе Генрих (1795-1864) - немецкий профессор аналитической химии.

Лодочки (рис. 62, г), как и тигли, служат для прокаливания веществ при их анализе и для синтеза небольших количеств соединений путем взаимодействия твердых фаз с газами при нагревании. Лодочки изготавливают из тех же материалов, что и тигли. Фарфоровые лодочки глазурью не покрывают; обычно они имеют кольцо, за которое их можно извлекать из муфель­ной печи или трубки-реактора.

Шпатели-ложки или шпатели (рис. 62, д) бывают фарфоро­вые, платиновые, из нержавеющей стали, полимерных материа­лов. Они необходимы для извлечения веществ из сосудов, для смешивания твердых веществ, снятия осадков с фильтров и других операций.

Часовые стекла (рис. 62, е) служат крышками химических стаканов, колб и миниатюрными чашками для взвешивания небольших количеств веществ или выпаривания. Стаканы с на­гретыми жидкостями, особенно после их упаривания, обяза­тельно надо накрывать часовыми стеклами во избежание загряз­нений. Стекло в этом случае играет роль и крышки, и конденса­тора пара. Образовавшиеся капли стекают к центру часового стекла и падают в стакан с жидкостью.