9.5. Промывание осадков

Промывание осадков проводят для удаления остатков жидкой фазы, содержащейся в порах, на поверхности и в каналах частиц. Количество остающейся после фильтрования жидкости в

садке зависит от его гранулометрического состава и способа деления твердой и жидкой фаз. Чем меньше размер частиц садка, тем больше их удельная поверхность (м²/г) и тем значительнее

количество остающейся жидкости, приходящееся на единицу массы осадка.

Экспериментальные данные показывают, что наилучшее удаление жидкой фазы происходит при центрифугировании суспензий: остаток жидкости в этом случае колеблется от 1 до 3% от массы осадка. При вакуумном фильтровании остаток жидкости в осадке возрастает до 2 - 5%, а при обычном фильтрова­нии -до 15 - 25%.

Включения жидкости в осадке промыванием полностью уда лить невозможно. Часть раствора захватывается частицами в процессе образования осадка и входит в их внутренний объем.

Существует два способа промывания осадка: декантация и промывание на фильтре. Обычно сначала проводят декантацию а уже затем промывание на фильтре.

Декантация - это сливание жидкости (маточного раствора) с отстоявшегося осадка. Если декантацию проводят при нагрева­нии, не доводя суспензию до кипения, то ее называют дигерированием. Для декантации применяют специальные колбы и ста­каны (см. рис. 16, ж). К. осадку, подлежащему промыванию декантацией, добавляют промывную жидкость, взбалтывают или перемешивают стеклянной палочкой (механической, магнитной мешалками, см. разд. 9.2). Затем суспензии дают отстояться и осветленную жидкость осторожно сливают с осадка на фильтр по стеклянной палочке (см. выше), но так, чтобы осадок остал­ся в сосуде. К оставшемуся осадку снова добавляют промывную жидкость в небольшом количестве и операцию декантации или дигерирования повторяют, проверяя каждый раз качественной реакцией присутствие в сливаемой жидкости удаляемого ве­щества.

Как только качественная реакция даст отрицательный ре­зультат, осадок с последней порцией промывной жидкости пе­реносят на фильтр способом, описанным в разд. 9.4.

При гравиметрическом анализе в сосуде после перевода осадка на фильтр не должно остаться ни одной визуально обна­руживаемой частицы. Одиночные частицы удаляют при помощи стеклянной палочки, на одном конце которой надет кусочек резинового или полиэтиленового шланга, выступающего с кон­ца палочки на 1 - 2 мм. Этим концом собирают частицы и смы­вают их на фильтр промывной жидкостью из промывалки (см.рис. 31).

При промывании осадка декантацией надо заранее знать растворимость вещества осадка в промывной жидкости и в соот­ветствии с растворимостью определить порции и их число, что' бы избежать значительной потери части осадка при промывании. Поэтому часто промывание осадка декантацией проводят концентрированным, почти насыщенным раствором вещества, образующим осадок.

Эффективность промывания осадка декантацией обусловлена тем, что частицы осадка разобщены и перемещаются в промыв­ной жидкости.

Рис. 207. Установки для автоматического (а) и полуавтоматического (б) промы­вания осадков на фильтре

Промывание осадка на фильтре является конечной операцией фильтрования. Промывание ведут небольшими порциями про­мывной жидкости, наливая ее столько, чтобы она полностью покрыла слой осадка. Новую порцию промывной жидкости не добавляют, пока полностью не будет отфильтрована преды­дущая.

Если используют гладкий конический фильтр (см. рис. 197), то обращают внимание на промывание края фильтра, нанося на егоо кромку по каплям промывную жидкость.

Когда осадок практически нерастворим в промывной жидкости, например осадок диоксида кремния Si0₂ или оксида алюминия AI₂O3 в воде, прибегают для более полного удаления

примесей с промывной жидкостью к автоматическому и полуавтоматическому промыванию осадка (рис. 207).

Автоматический прибор (рис. 207, а) работает по принципу сосуда Мариотта (см. рис. 151). Перед заполнением сосуда 4 промывной жидкостью на его сифон 6 надевают резиновый колпачок (на рисунке не показан). После заполнения сосуда (через воронку 1 при открытых кранах 2 и 3) закрывают краны 2 и 3. Затем наполняют воронку Бюхнера 7 суспензией, включая водоструйный насос (см. рис. 258), подсоединенный к резино­вому шлангу 9 через предохранительную склянку, и отфильтро­вывают жидкость в колбу Бунзена 8. После этого, не снимая колпачок с сифона 6, открывают кран 2 и через кран 3 отсасывают немного воздуха из сосуда 4, пока не появится несколько пузырьков воздуха у нижнего конца трубки 5. Затем кран 3 за­крывают, с сифона 6 снимают колпачок и погружают нижний конец сифона в воронку Бюхнера 7, предварительно налив в нее промывную жидкость. Уровень жидкости должен находиться выше нижнего среза сифона 6. Этот уровень будет постоянно поддерживаться вытекающей из сосуда 4 промывной жид­костью, если нижний срез трубки 5 и поверхность жидкости в воронке Бюхнера будут находиться на одном уровне 0-0. Фильтрат из колбы Бунзена 8 периодически удаляют через нижний спуск 10, переключая на это время трехходовой кран шланга 9 с вакуума на атмосферу.

Другой прибор (рис. 207, б) работает полуавтоматически. Как только промывная жидкость из воронок 1 и 2 попадет в сосуд 3, и уровень ее достигнет колена сифона 4, последний начнет спускать ее слой h в воронку для фильтрования 5. После этого надо снова заполнить жидкостью сосуд 3 из воронки 1. Изменяя значение h и диаметр сифона, можно влиять на количество промывной жидкости, поступающей на фильтр воронки 5 за один прием. При промывании кончик правого длинного колена сифона 4 не должен соприкасаться с фильтром.