- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
Глава 3
ВЕСЫ И ВЗВЕШИВАНИЕ
Весы - приборы для определения массы тела. Массу тела находят созданием при помощи гирь уравновешивающей силы, возвращающей подвижную часть весов в исходное положение равновесия. Таким образом, весы являются сравнивающим устройством.
Масса данного вещества - мера его инерционных и гравитационных свойств. В рамках применимости нерелятивистской механики масса вещества - неизменное его свойство.
Понятия "масса" и "вес" неадекватны. Понятие массы как скалярной величины следует использовать во всех случаях, когда имеется в виду свойство вещества, характеризующее его инерционность и способность создавать гравитационное поле. Масса не зависит от ускорения свободного падения g. Массу вещества определяют взвешиванием на весах.
Понятие "вес" используют только как понятие силы, возникающей при взаимодействии вещества с гравитационным полем. Вес пропорционален ускорению свободного падения, равен tng и представляет собой векторную величину. Как и любая другая сила, вес выражается в ньютонах и определяется специальными силоизмерительными приборами.
В лабораторной практике единицей массы т является грамм (г) и его дольные единицы - миллиграмм (мг) и микрограмм (мкг, 10-6 г).
В английской и немецкой химической литературе вместо микрограмма иногда применяют устаревшую, внесистемную единицу массы "гамма" у.
Лабораторные весы традиционно делят на технохимические (обычно более грубые), аналитические (микроаналитические, ультрамикроаналитические, более чувствительные) и специальные (для особых целей).
По способу создания уравновешивающей силы весы подразделяют на механические гиревые (равноплечие и неравноплечие) квадрантные (маятниковое уравновешивающее устройство).
пружинные (торзионные, крутильные), гидростатические и некоторые другие.
Ранее наиболее распространенные простые аналитические двухчашечные равноплечие весы с трехпризменным коромыслом и рейтером {рейтер - проволочная гиря-"наездник" с массой 1 или 5 мг), перемещаемым вручную вдоль шкалы на коромысле, в настоящее время выходят из употребления. Их практически сменили аналитические равноплечие весы с демпфером, вейтографом (см. ниже) и встроенными гирями. Эти весы не только упрощают и ускоряют взвешивание, но и способствуют повышению его точности. Больше стали использовать и одноплечие (одночашечные) двухпризменные весы.
Главная тенденция в развитии техники взвешивания - конструирование устройств, дающих информацию о массе тела в форме цифровых электрических сигналов с применением электронной и микропроцессорной техники.
3.1. Технохимические весы
Технохимические весы применяют для измерения относительно больших масс (от 100 г до 1 кг) с точностью от 0,05 до 0,5 г. По конструкции технохимические весы бывают равноплечими, трехпризменными (рис. 64) и двухпризменными, одночашечны-ми (рис. 65), называемыми еще квадрантными (от лат. quard-rans - четвертая часть, что означает перемещение грузового плеча 2 в секторе с центральным углом 90°).
Равноплечие коромысловые весы (рис. 64) характеризуются одинаковым расстоянием от центров грузоподъемных призм 1 (рис. 64, б) до точки опоры центральной призмы 3 (опорной призмы). Для уменьшения массы коромысло 5 весов делают из дюралюминия, сплавов на основе титана большой прочности и с малым коэффициентом термического расширения. У двуплечих весов осями вращения и точками приложения масс служат три призмы 1 и 3 (рис. 64, б), которые должны быть расположены параллельно и в одной плоскости.
В качестве материала призм и подушек 2 и 4 для них чаще всего применяют агат - малогигроскопичный и химически устойчивый в воздушной среде минерал. Используют также корунд - плавленый оксид алюминия А1203 в технохимических весах с нагрузкой более 200 г. Подушки 2 весов, как правило, плоские. Лезвия призм 1 и 3 и рабочую плоскость подушек после шлифовки подвергают еще и алмазной полировке.
Твердость агата и корунда (лейкосапфира) по шкале Мооса равна соответственно 7 и 9. По своим физико-механическим свойствам корунд намного превосходит агат. Его недостаток - склонность к сколообразованию и хрупкость. Твердость подушек должна быть выше твердости призм, но пока надлежащего материала кроме карбида кремния SiC не найдено.
Рис. 64. Технохимические весы (а) и устройство равноплечего коромысла (б):
а: I - винт с гайкой; 2 - коромысло; 3 - серьга; 4 - стрелка; 5 - отвес; б - стремена; 7-чашки;
8 - основание весов; 9 - шкала; 10 - арретир; 1/ - ножки; 12 - балансировочные гайки
Рис. 65. Устройство двухпризменных одночашечных весов (а, б) и их внешний вид (в):1 - чашка с грузом; 2- грузоподъемная призма; 3- шарнирная система; 4- коромысло; 5- опорная призма; 6- встроенные гири; 7- противовес; 8- микрошкала
При равенстве масс взвешиваемого вещества и гирек стрелка 4 коромысла 2 (рис. 64, а) указывает на центр шкалы 9 весов (нулевое положение). Перед взвешиванием весы устанавливают в строго горизонтальном положении либо при помощи отвеса 5, либо по жидкостному уровню. Затем поворотом ручки 10 арретира (см. разд. 3.2) опускают центральную призму 3 коромысла 5 (рис. 64, б) на опорную подушку 4, одновременно опускаются и упоры чашек 7 (рис. 64, а). С этого момента все три призмы касаются своих подушек и начинаются колебания коромысла около положения равновесия: стрелка 4 (рис. 64, а) через 2-3 с начинает отклоняться вправо и влево от нуля на одно и то же число делений с точностью ±2 деления. Если этого не происходит, то при помощи балансировочных гаек 12 добиваются равновесия правого и левого плечей коромысла.
Весы, пригодные к работе, прежде всего не должны изменять положение своего нуля при многократном нагружении и разгружении чашек. Перед каждым помещением взвешиваемого ешества или гирек на чашки весов необходимо арретиром привести весы в нерабочее положение, когда между ребрами призм их подушками появляются просветы в 0,1-0,2 мм. Принято груз помещать на левую чашку весов, а гирьки из разновеса - на правую.
Разновес. Для взвешивания на технохимических трехпризменных весах (см. рис. 64, а) применяют разновес - набор граммовых и миллиграммовых гирь, расположенных в гнездах перевянного ящичка с внутренней бархатной или другой мягкой, не выделяющей волокон и других частиц прокладкой, предохраняющей гири от истирания. Гнезда миллиграммовых гирек закрыты стеклянной пластинкой, предохраняющей гири от пыли из воздуха. В ящичке расположен и пинцет с костяными или пластмассовыми наконечниками, с помощью которого берут и устанавливают на чашке весов гири. Для уравновешивания малых долей массы служит проволочная гиря, имеющая вид вилки. Ее называют гусариком, или рейтером. Рейтер имеет массу 1 или 5 мг.
Гири изготавливают из различных сплавов с многослойным хромовым покрытием. Каждая гирька имеет погрешности, которые при точной работе следует учитывать, погрешности указаны в паспорте разновеса.
При использовании разновеса ни в коем случае нельзя касаться гирек руками, и этого правила необходимо придерживаться с педантичной аккуратностью. Гирьки берут осторожно только пинцетом, не сильно его сжимая, так как пальцы рук всегда покрыты тонкой пленкой жира и влаги, которые не только увеличивают массу гирь, но и способствуют окислению металла. Разумеется, наконечники пинцета должны быть чистыми и обезжиренными. Ими нельзя касаться других предметов, кроме гирь.
Снятую с правой чашки весов гирьку немедленно ставят в соответствующее гнездо разновеса, но ни в коем случае не на основание весов или, что еще хуже, на весовой стол. Ящик разновеса открывают только на время переноса гирек на чашку весов и обратно в разновес. Стекло, закрывающее миллиграммовые гирьки, снимается при отсутствии на нем ручки легким нажатием на один из его концов. Тогда другой конец приподнимается и его можно захватить пальцами.
В каждом разновесе находится по две и по три гири одинаковой массы. Чтобы их не перепутать, первую гирьку оставляют без пометок, на второй ставят рядом с цифрой, означающей массу, одну звездочку (*), а на третьей - две звездочки.
Через каждые 6 месяцев разновес следует отправлять в весовую мастерскую на проверку. Протирать каким-либо раствори, телем помутневшие гирьки категорически запрещается. Разно-вес с такими гирьками надо немедленно отправить в весовую мастерскую.
Взвешивание при помощи гирь. После того, как взвешиваемый предмет установлен на левой чашке весов, коробку с разновесом ставят как можно ближе к правой чашке весов и при помощи пинцета берут гирю заведомо большей массы, чем предполагаемая масса предмета. Например, если ориентировочно допускают массу груза в 10 г, то взвешивание начинают с гири массой в 20 г. Эту гирю осторожно, без удара о чашку, помещают на середину правой чашки весов, а левой рукой поворачивают ручку арретира на столько, чтобы стрелка отклонилась не больше, чем на 2-3 деления шкалы. Отклонение стрелки влево указывает на перевес - избыток массы гирь, а отклонение вправо - на недостаток. Убедившись, что гиря в 20 г велика, ее снимают, предварительно опустив коромысло весов, и помешают в футляр разновеса на свое место и пробуют следующую гирю в 1 г. Если взвешиваемый груз перетягивает, то прибавляют на чашку весов следующую по значению массы гирю в 5 г и т.д. Так поступают до тех пор, пока после прибавления очередной гири чашка с гирями не станет перетягивать чашку с грузом.
Гири тяжелее 1 г помещают в середину чашки, и чем тяжелее гиря, тем ближе ее ставят к середине чашки. Гири легче 1 г помещают по краю чашки в порядке вынимания их из футляра разновеса. В разновесе все миллиграммовые гирьки должны лежать отогнутыми концами в одну сторону. Подобным образом их размещают и по краю чашки весов. Это позволяет быстро взвешивать.
Взвешивание заканчивают, когда стрелка весов станет отклоняться в обе стороны приблизительно на одно число делений. Массу груза устанавливают по пустым гнездам разновеса. Затем снимают гири с чашки весов в строго определенном порядке, начиная с самой крупной гири, и при этом еще раз проверяют запись массы груза.
Двухлризменные, или одночашечные, весы (рис. 65, а, б) представляют собой несимметричный рычаг с двумя призмами 2 и 5. Опорная призма 5 опирается на неподвижную плоскую подушку. Грузоприемная подвеска имеет рейку с навешанными встроенными гирями 6 (в варианте а весов рейка находится на правом коромысле весов). Изображение микрошкалы 8 проецируется на экран отсчетного устройства, дающего непосредственные значения масс взвешиваемых предметов. В исходном положении все встроенные гири нагружены на подвеску, и рычаг для весов типа б уравновешен противовесом 7. После помещения на грузоприемную чашку 1 груза снимают с рейки такое число гирь, чтобы их суммарная масса приблизительно соответствовала массе груза. Разницу между массой груза и массой снятых гирь определяют по показаниям отсчетного устройства. При максимальных нагрузках 500 и 100 г точность взвешивания составляет соответственно 10 и 5 мг.