Глава 8

ОПЕРАЦИИ С ЖИДКИМИ ВЕЩЕСТВАМИ

Жидкие вещества и их водные и неводные растворы находят широкое применение в лабораторной практике. Их дозируют, определяют расход, транспортируют, перемешивают, перегоня­ют, очищают тем или иным способом, определяют их вязкость, температуру кипения и кристаллизации, совершают другие опе­рации. Для всего этого требуются разнообразные приборы.

Настоящая глава и посвящена рассмотрению этой техники, необходимой для выполнения большинства работ с жидкими фазами.

8.1. Регулирование расхода жидкости При синтезе веществ часто возникает необходимость в строгом дозировании жидкой фазы. Способов ее дозировки описано очень много. В этом разделе рассмотрены только наиболее простые, для которых не нужна сложная электронная аппаратура.

Рис. 151- Сосуды Мариотта постоянного уровня (а) и постоянной скорости истечения {б, в)

Сосуды Мариотта. Сосуды с таким названием применяют для поддержания постоянного уровня жидкости в той или иной емкости и постоянной скорости ее истечения. Например, уро­вень выпариваемого в чашке 5 (рис. 151, а) раствора поддержи­вается постоянным при помощи трубки 1, через которую в сосуд 2 поступает воздух извне. Как только уровень жидкости в чашке понизится ниже конца трубки 1, в склянку 2, содержащую упа­риваемый раствор, начнет через эту трубку поступать воздух, и сифон 3 переведет из нее часть раствора в чашку до первона­чального уровня. После выравнивания уровней раствора в чаш­ке и сосуде 2 (по нижнему срезу трубки 1) перемещение жид­кости прекратится, перестанет поступать и воздух в сосуд 2.

Сосуд Мариотта позволяет также поддерживать постоянную скорость истечения жидкости под заданным гидростатическим давлением h.

Скорость истечения регулируют при помощи капилляра 3, припаянного к воронке с пористой пластинкой 4 (рис. 151, б). Температура окружающей среды должна быть при этом посто­янной, так как ее изменение оказывает влияние на вязкость жидкости (см. разд. 8.8), как и атмосферное давление над ее поверхностью в сосуде 2. Подобное устройство может быть ис­пользовано для автоматического титрования. Для этого бюретку (см. рис. 81) превращают в сосуд Мариотта, трубку 1 снабжают Опорным клапаном, срабатывающим по сигналу датчика, кон­тролирующего изменение цвета или рН титруемого раствора. При дозировке до 1 мл/мин и точности термостатирования 1 °С отклонения от среднего значения не будут превышать 0,6 %.

Капиллярный регулятор расхода жидкости (см. рис. 151,6) неудобен тем, что он требует набора сменных капилляров 3, когда необходимо изменять значение расхода жидкости. Этот недоста­ток иногда устраняют введением в капилляр платиновой проволочки. Сопротивление капилляра потоку жидкости изменяют путем углубления проволочки в капилляр или частичным ее извлечением. К сожалению, такой способ не всегда дает вос­производимые результаты при одинаковом погружении прово­лочки. Оказалось, что сопротивление капилляра потоку жид­кости различно в зависимости от того, располагается проволоч­ка по оси капилляра или эксцентрично.

Полное количество использованной жидкости в рассмотрен­ных приборах ограничено емкостью сосудов 2 Заполнение хс_е их новой порцией жидкости нарушает скорость истечения. По­этому заранее определяют необходимое количество жидкости для выполняемой операции.

Простое регулирование истечения жидкости производят так­же при помощи сосуда 2 с маностатом 4 (рис. 151, в). Кран 3 имеет калиброванное отверстие, а жидкость вытекает из сосуда 2 под постоянным гидростатическим давлением h. Сосуд 2 мо­жет периодически заполняться через трубку 1 без существенного изменения скорости истечения. Точность регулирования исте­чения в таком устройстве колеблется от 1 до 10%.

Мариотт Эдм (1620 - 1684) - французский физик, один из основателей Па­рижской академии наук. В 1684 г. сконструировал сосуд, названный его име­нем.

Устройства постоянного слива жидкости. Для поддержания уровня жидкости на постоянной высоте в той или иной емкости применяют довольно простые конструкции (рис. 152). Уст­ройства типов а - в соединяют как сообщающиеся сосуды через трубку 3 с емкостью 4 (рис. 152, а), в которой необходимо под­держивать постоянный уровень. Трубка 1 служит для подачи непрерывного потока жидкости, основная часть которой стекает через сливную трубку 2, а меньшая часть пополняет убывающую по тем или иным причинам жидкость в емкости 4, являющейся, например, водяной баней с непрерывно испаряющейся водой (см. рис. 110).

Сливное устройство типа б позволяет регулировать уровень жидкости путем подъема и опускания сливной трубки 2, крепя­щейся к нижнему тубусу сливного сосуда отрезком резиновой трубки 5.

Если давление в сливном сосуде несколько выше атмосферного и в сосуде находится газ, который не должен попасть в приемник сбрасываемой жидкости через трубку 2, то на пути слива ставят сифонный затвор 6 (рис. 152, в). Высота сифона или гидростатического давления вытекающей жидкости должна быть больше избыточного давления над сливной трубкой 2.

Рис. 152. Устройства постоянного слива жидкости: стационарные (а - в) и по­плавковый (г)

Си­фон снабжают воздушником 7, иначе слив не будет функциони­ровать и вся жидкость из сливного сосуда и частично из ем­кости 4 вытечет через сифон. Сифоны применяют только до значения h = 40 - 50 см (см. также разд. 2.5).

Поплавковые регуляторы уровня можно изготовить в любой химической лаборатории, располагающей стеклодувной мастер­ской. Наиболее простой уровнемер (рис. 152, г) имеет полый стеклянный шар-поплавок 9 диаметром 5-7 см и плечо 10 длиной 2-4 см. Поплавок соединен своим плечом (стеклянный стержень) с трубкой 1 при помощи отрезка вакуумного резино­вого шланга 5, имеющего прорезь 8, доходящую до внутренней Полости шланга. При понижении уровня жидкости в сливной камере 11 поплавок опускается, его плечо изгибает резиновую трубку и открывает прорезь, через которую жидкость снова на­полняет камеру 11.

Клапанные поплавковые уровнемеры. Известно несколько "Ростых устройств, регулирующих уровень жидкости с помощью поплавков, являющихся одновременно и клапанами. Поплавкоавй уровнемер с верхним клапаном (рис. 153, а) имеет эллипсоидный пустотелый поплавок 4 с нижней трубкой 5, в которую элита ртуть 6. Вверху поплавок снабжен коротким стеклянным стержнем, заканчивающимся отшлифованным шариком 3. Шарик при подъеме уровня жидкости в сосуде 7 запирает трубку I, подающую жидкость и имеющую пришлифованное седло для шарика

Рис. 153. Клапанные поплавковые уровнемеры с верхним (а) и нижним (б) клапаном и регулятор Гюппнера (в):

б: 1 - трубка; 2, 5 - сосуды; 3 - электронагреватель; 4 - крышка; 6 - поплавок; 7 - трубка с ртутью; 8 - шарик; 9 - седло

Ртуть наливают в трубку 5 в таком количестве, чтобы попла­вок погрузился в жидкость до глубины нескольких миллиметров от его середины. Поплавок должен всегда удерживаться строго вертикально, даже при полном его погружении в жидкость. Ес­ли поплавок отклоняется от вертикального положения, то либо удлиняют трубку 5, либо укорачивают верхний стержень с ша­риком. Обычные размеры стеклянного поплавка: экваториаль­ный диаметр 2-4 см, высота - 2/3 от значения диаметра, длина трубки 5 около 4 см, а длина верхнего стержня 0,5 - 1,0 см.

Когда жидкость в сосуде с постоянным уровнем необходимо перемешивать или кипятить, поплавок 6 помещают в отдельную камеру 5 (рис. 153, б), сообщающуюся с сосудом 2. Пришлифованная крышка 4 позволяет заменять поплавок и очищать каме­ру 5, особенно ее запирающее устройство.

Поплавковый уровнемер Гюппнера (рис. 153, в) очень прост. Когда уровень жидкости постоянен и она непрерывно стекает через трубку 2, то стеклянный поплавок 1 покоится на стеклянных шипах 3. Стоит только уровню жидкости резко подняться, как поплавок всплывет и закроет выход из верхней трубки.

Расходомеры. Расход жидкости измеряют при помощи пиллярных реометров. В кольцевом реометре (рис. 154, а) манометрической жидкостью 6 может быть либо ртуть, либо сама жидкость, расход которой контролируется.

Рис. 154. Капиллярные реометры: кольцевой (а) и "бочка данаид" (б):

а. 1,4- трубки; 2- капилляр; 3- резиновая трубка; 5- шкала; 6- ртуть;

7- контроли­руемая жидкость; 8 - кран

В последнем случае высоту воздушного столба над уровнем жидкости регулируют краном 8. Если расход жидкости внезапно возрастает, часть воз­духа выдавливается через отводную трубку 4. Высота воздушного столба не оказывает влияния на полученные значения расхода жидкости, так как последний определяется разностью уровней жидкости в коленах. Вместо капилляра 2 в реометр можно вста­вить фильтрующую пластинку из пористого стекла (см. разд. 1.5).

В емкостном расходомере (рис. 154, б) значение расхода определяют по положению мениска 4 на шкале 3 самой жид­кости, которую периодически заливают через трубку 1 в сосуд 2. Такой расходомер иронически называют "бочкой данаид", т. е. бездонной бочкой. (В греческой мифологии дочери царя Даная Убили своих мужей в брачную ночь и в наказание должны были наполнять водой бездонную бочку.) Вытекает жидкость через Капилляр 5 в воронку 6.

Капиллярные реометры градуируют, пропуская через них строго отмеренные объемы жидкости в единицу времени и от­учая одновременно высоту ее подъема в манометрической трубке.

Когда потеря давления при измерении расхода жидкости кидается небольшой, применяют ротаметры (от лат. rotare -вращать) и объемные счетчики (рис. 155).

Рис. 155 Ротаметры (а, б) и объемные счетчики (e, г) расхода жидкости

Поплавок ротаметра 1 (рис. 155, а) может иметь цилиндри­ческую, коническую, тарельчатую и дисковую форму. Его дела ют из полипропилена или полиэтилена, легкого и химически устойчивого материала. В верхней части поплавка прорезаю косые канавки, вызывающие его вращение, которое удерживав поплавок в центре потока жидкости и не дает ему касаться ст нок конусной трубки

Коническая трубка ротаметра 2 - это стеклянный тщательно отшлифованный и отполированный изнутри конус с углом 1 -2⁰ С. Такие трубки могут изготовить только опытные стеклодувы.

При пропускании жидкости через ротаметр поплавок увлекается вверх ее потоком, пока не установится равновесие между массой поплавка и динамическим действием потока на площадь самого широкого сечения поплавка. Отсчет производят по положению верхней поверхности поплавка. При точных измерениях расхода жидкости ротаметр необходимо устанавливать строго вертикально, а жидкость не должна содержать взвешен­ных частичек.

Ротаметры градуируют под строго определенную жидкость, с конкретной плотностью, вязкостью и температурой. Диапазон измерений расхода жидкости обычно составляет от 0,1 до 1000 мл/мин.

В ротаметрах с конусом 4 (рис. 155, б), который расположен по оси цилиндрического стеклянного корпуса 3, потоком жид­кости увлекаются поплавки 5 и 6 из полипропилена, имеющие форму кольца с острой внутренней гранью 7. Поплавок 6 имеет отверстие большего диаметра, чем поплавок 5. Диаметры выби­рают таким образом, чтобы поплавок 6 начал свое движение по конусу Столько тогда, когда поплавок 5достигнет его вершины. Пределы перемещения поплавков ограничивают упоры 2. Труб­ки1и 8 служат для выхода и входа жидкости.

Объемные счетчики жидкости имеют различную конструкцию. Одна из них (рис. 155, в) позволяет периодически измерять объ­ем. Для измерения закрывают краны 4, 5 и отсчитывают время наполнения сосуда 3 от метки Мг до метки М|. После замера краны 4 и 5 снова открывают и жидкость свободно стекает в приемник, который сообщается с атмосферой через трубку 2.

В других объемных измерителях расхода (рис. 155, г) жид­кость поступает через трубку 1 в сосуд 2 непрерывно, и когда ее уровень достигнет верхней части сифона 4, она сливается в один прием. Счет циклов слива ведут по числу электрических им­пульсов, возникающих при разрыве контакта между электрода­ми 3 и 5. Чтобы измерение было правильным, скорость поступ­ления жидкости в сосуд 2 должна быть значительно меньше скорости слива при опорожнении сосуда через сифон. Точность измерения таким счетчиком не превышает 1 - 2%.