7.4. Смешивание порошков

Получение однородной смеси из порошков разного состава-одна из труднейших задач химической технологии, почти не разрешимая в лабораторных условиях. Более или менее одно­родная смесь из нескольких порошков получается только при близких размерах частиц, иначе в процессе смешения более крупные частицы будут собираться в одной части объема смеси, а мелкие - в другой.

Небольшие количества порошков разных веществ смешивают в ступке (см. рис. 60) или путем многократного встряхивания в широком закрытом бюксе (см. рис. 57) при различных его пово­ротах.

Сравнительно большие массы порошков смешивают в шаро­вых мельницах (см. рис. 131, а) с одним или двумя шарами.

Для неабразивных порошков можно изготовить из органиче­ского стекла и других прозрачных полимерных материалов (см. разд. 1.3) малогабаритные смесители, схемы которых приведены на рис. 135.

В U-образный смеситель 1 (рис. 135, а) порошки 2 загружа­ются через крышку 3. При вращении смесь разделяется на две части, которые затем снова объединяются, ссыпаясь из колен на крышку. Число оборотов такого смесителя подбирают экспери­ментально.

В кубическом смесителе (рис. 135, б) более или менее одно­родную смесь порошков 2 можно получить только для сравни­тельно крупных частиц, так как в нем смесь не разделяется на части. Мелкие частицы из-за повышенной слипаемости могут перемещаться по стенкам куба слоями без перемешивания. За­сыпают порошки через крышку 3.

Барабанная мешалка 1 (рис. 135, в) имеет небольшие полки 2, вытянутые вдоль барабана, вращаемого роликами 4. Смесь порошков 3, захватываемая полками, непрерывно делится на части и пересыпается, чем достигается эффективное перемеши­вание.

Несколько более сложную конструкцию имеет лабораторный смеситель с двумя вращающимися в противоположные стороны лопастями (рис. 135, г). Лопасти 1 вращаются в корытообразном сосуде 4, дно которого имеет форму двух полуцилиндров. В таком смесителе одновременно смешиваются порошки путем вминания и деления перемешиваемой массы.

Рис. 135. Лабораторные смесители: U-образный (а), кубический (б), барабан­ный (в) и седлообразный (г)

Частично в смеси­теле порошки перетираются. Лопасти имеют неодинаковое число оооротов для устранения встречи разделенных седлом 3 слоев порошков.

Более надежным способом получения однородной смеси из нескольких порошков является способ превращения их в сус­пензию добавлением к исходной смеси индифферентной жид­кости. После интенсивного перемешивания полученной суспении (см. разд. 9.2) жидкость удаляют выпариванием (см. разд9.2), а остаток твердой фазы измельчают.

7.5. Хранение

Ранят твердые вещества, подготовленные для анализа, синтеза или исследования, как правило, в бюксах (см. рис. 57), в небольших склянках и колбах с полиэтиленовыми или фторопластовыми пробками.

Рис. 136. Сосуды для хранения веществ: пробирка Шленка (а), фторопластовый бюкс (б), реторта (в) и туба (г)

Применение стеклянных пришлифованных пробок не рекомендуется из-за возможного заедания (см. разд.2.5).

Если вещество взаимодействует с кислородом и влагой возду­ха, его хранят в пробирках Шленка (рис. 136, а), позволяющих создавать внутри них вакуум или инертную атмосферу. Приме­няют для хранения нестабильных на воздухе в обычных услови­ях порошков и ампулы (см. рис. 55). Пробирки Шленка и ампу­лы заполняют в сухих камерах (см. рис. 130). Для текущих работ порошки хранят в чашках Коха (см. рис. 61, 6).

Шленк Вильгельм (1879 - 1943) - немецкий химик-экспериментатор, кон­структор многих лабораторных приборов.

Гидроксиды и оксиды щелочных и щелочноземельных метал­лов 3 хранят в герметичных фторопластовых или полиэтилено­вых сосудах 2 (рис. 136, б), имеющих резьбовую пробку 1 с по­лимерной прокладкой 4. Загружают и разгружают такие сосуды только в сухих камерах, освобожденных от присутствия приме­сей оксидов углерода, серы, азота и сероводорода.

Для внесения таких и им подобных веществ 4 в реакционный сосуд применяют небольшую реторту 2 (рис. 136, в) со шлифов на конце 1, закрываемом пришлифованной пробиркой 3. Реторту предварительно заполняют порошком 4 в сухой камере, затем ее подносят к заправочной трубке 5 реактора, вынимают из трубки пробку, открыв кран для поступления азота, и вставляют

трубку 5 отросток 1 реторты, освободив его от защитной про­бирки. Поворачивая реторту, медленно пересыпают порошок в реакционный сосуд.

Хранить щелочные и щелочноземельные металлы следует в особых условиях. Литий хранят в герметично закрытых стальных сосудах под слоем пастообразной массы из парафина и мине­рального масла или в тонкостенных оболочках-тубах из алюми­ния и меди (рис. 136, г). Допускается хранение лития под слоем обезвоженного бензола или бензина (плотность 0,56 г/мл) в заполненных доверху и плотно закрытых стеклянных сосудах с пришлифованной стеклянной пробкой. Другие щелочные ме­таллы, а также щелочноземельные металлы хранят либо в запа­янных стеклянных ампулах в атмосфере азота, либо в стеклян­ных сосудах под слоем обезвоженного минерального масла. При хранении щелочных металлов в обезвоженном керосине наблю­дается окисление их поверхности.

Для удаления следов влаги и кислорода из минерального масла в него заливают расплавленный металлический калий и полученную смесь периодически встряхивают в течение одного-двух дней, после чего масло отфильтровывают в сухой камере. Перед применением металлов масло смывают с их поверхности бензином или бензолом, следы которых затем удаляют испаре­нием в вакууме или инертной атмосфере.