- •Степин б. Д
- •Глава 1
- •Глава 2
- •Глава 3
- •Глава 4
- •Глава 5
- •Глава 6
- •Глава 7
- •Глава 8
- •Глава 9
- •Глава 10
- •Глава 11
- •Глава 12
- •Глава 13
- •Глава 14
- •Глава 1
- •1.1. Стекло
- •1.2. Керамика, керметы, графит и асбест
- •1.3. Полимерные материалы
- •1.4. Металлы
- •1.5. Материалы для фильтрования
- •1.6. Резина и каучуки (пробки и шланги)
- •1.7. Смазки, замазки и уплотняющие средства
- •1.8. Вода
- •1.9. Ртуть
- •1.10. Монтажные приспособления, крепежные изделия и амортизаторы
- •Глава 2
- •2.1. Химические стаканы, колбы и реторты
- •2.2. Колокола, колпаки, склянки и пробирки
- •2.3. Промывалки, эксикаторы и сосуды Дьюара
- •2.4. Краны, зажимы, клапаны, затворы каплеуловители
- •2.5. Сифоны, переходные трубки, алоюки, шлифы, стеклянные трубки и капилляры
- •2.6. Делительные и капельные воронки, ампулы и бюксы
- •2.7. Холодильники
- •2.8. Ступки, чашки, тигли, лодочки и шпатели
- •2.9. Очистка и сушка химической посуды
- •Глава 3
- •3.1. Технохимические весы
- •3.2. Аналитические весы
- •3.3. Гидростатические весы
- •3.4. Газовые и торзионные (крутильные) весы
- •3.5. Специальные весы
- •3.6. Весовая комната
- •Глава 4
- •4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда
- •4.2. Мерные колбы и пикнометры
- •4.3. Пипетки
- •4.4. Бюретки
- •4.6. Определение плотности жидких и твердых веществ
- •Глава 5
- •5.1. Ртутные термометры
- •5.2. Газовые тензиметрические термометры
- •5.3. Паровые и жидкостные манометрические термометры
- •5.4. Термометры сопротивления
- •5.5. Термисторы
- •5.6. Термопары
- •5.7. Пирометры
- •5.8. Конусы Зегера (керамические пироскопы)
- •5.9. Регулирование температуры
- •5.10. Термостаты
- •5.11. Криостаты
- •Глава 6
- •6.4. Инфракрасные излучатели
- •6.6 Электропечи
- •6.7. Индукционные печи
- •6.8. Высокочастотные диэлектрические нагреватели
- •6.9. Газовые печи
- •6.10. Сушильные шкафы
- •6.11. Средства и приборы для охлаждения
- •6.12. Теплоизоляция
- •Глава 7
- •7.1. Измельчение
- •7.2. Высушивание и прокаливание порошков
- •7.3. Просеивание сухих порошков
- •7.4. Смешивание порошков
- •7.5. Хранение
- •7.6. Возгонка (сублимация) и десублимация
- •7.8. Определение температуры плавления
- •7.9. Измерение степени влажности
- •Глава 8
- •8.2. Перекачивание жидкости
- •8.3. Удаление влаги и растворенных газов из органических жидкостей
- •8.4. Перегонка жидкостей (дистилляция)
- •8.5. Молекулярная перегонка
- •8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции
- •8.7. Определение температур кипения жидкостей
- •8.8. Капиллярные вискозиметры
- •8.9. Хранение жидкостей
- •Глава 9
- •9.1. Растворение.
- •9.2. Перемешивание
- •9.3. Выпаривание и концентрирование растворов
- •9.5. Промывание осадков
- •9.6. Кристаллизация веществ из растворов
- •9.7. Кристаллизация вещества из расплава
- •9.8. Выращивание монокристаллов
- •9.9. Экстракция примесей из смеси твердых фаз
- •9.10. Определение молярной массы вещества-неэлектролита
- •Глава10. Эксперименты с газами
- •10.1. Приборы для получения газов
- •10.2. Приборы для реакций газов с твердыми веществами
- •10.3. Очистка и осушка газов
- •10.4. Измерение давления газа
- •2 • 104 Па (150 торр).
- •10.5. Измерение давления пара вещества
- •10.6. Регулирование давления
- •10.7. Измерение расхода газа
- •10.8. Получение вакуума и избыточного давления
- •10.9. Ловушки для конденсации газов
- •10.10. Хранение газов
- •10.11. Измерение плотности и объема газов
- •10.12. Определение влажности газов
- •Глава 11. Электрохимические исследования и синтезы
- •11.2. Химические источники тока и электроды
- •11.3. Измерения водородного показателя
- •11.4. Электролиз
- •11.5. Электрический разряд в газах
- •11.6. Электродиализ
- •Глава 12
- •12.2. Автоклавы
- •12.3. Компрессоры
- •Глава 13
- •13.1. Микрососуды, микропипетки и пластинки
- •13.2. Градуированные микропипетки, микробюретки и микромерные колбы
- •13.3. Нагревание
- •13.4. Перемешивание и измельчение
- •13.5. Растворение, выпаривание и высушивание
- •13.6. Фильтрование
- •13.7. Перегонка и возгонка
- •13.8. Экстракция
- •13.9. Определение температур плавления и кипения
- •13.10. Определение плотности
- •Глава 14
- •14.1. Источники света
- •14.2. Жидкостные, стеклянные и интерференционные светофильтры
- •14.3. Фотохимические реакторы
1.4. Металлы
Металлы находят сравнительно ограниченное применение для изготовления химической посуды, если не считать сосудов, работающих под давлением (см. гл. 12). Исключение составляют изделия из платины и некоторых платиновых металлов, золота, серебра и никеля и отчасти из хромоникелевой стали.
Металлы привлекают внимание экспериментаторов тем, что они выдерживают резкие перепады температур, обладают высокой теплопроводностью и электропроводностью и могут быть использованы в широком температурном интервале и при повышенном давлении.
Платина - серебристо-белый пластичный металл, плавящийся при 1772 °С. Для изготовления посуды и приборов ее легируют иридием, повышающим механическую и химическую устойчивость металла. Платиновые изделия не взаимодействуют при 25 °С с галогеноводородными кислотами, серной, фосфорной и азотной кислотами.
Платина устойчива в атмосфере хлора до 260 °С, в атмосфере фтора до 480 °С, на нее не действуют полисерные кислоты до 400 °С, а ортофосфорная кислота - до 100 °С. Разрушается платина в среде селеновой кислоты, в хлороводородной кислоте, насыщенной хлором, в смеси азотной и хлороводородной кислот, в водных растворах полииодатов щелочных металлов и в жидких фторидах галогенов.
Платина реагирует при нагревании с белым фосфором, серой, кремнием, мышьяком, бором и углеродом. Она образует сплавы со свинцом и оловом. Особенно опасно плавить и прокаливать в платиновой посуде гидроксиды, нитраты, карбонаты, пероксиды, надпероксиды и озониды щелочных металлов. Нельзя допускать контакта с платиной Si02 в присутствии восстановителей (активированный уголь, газ пламени горелки и т.п.) и плавить в платиновых тиглях стекло выше 900 °С.
Следует избегать применения железных тигельных щипцов для захвата нагретых платиновых изделий. На щипцы надо всегда надевать платиновые наконечники. Раскаленную платиновую посуду ставят только на пластинки из фарфора.
Применяют платину для изготовления тиглей, лодочек, чашек, трубок шпателей, электродов, термопар и электронагревателей, широко используют в физико-химических приборах.
Серебро - мягкий белый металл, плавящийся при 962 °С. Для повышения механической и химической устойчивости его легируют никелем до 0,1%. Такой сплав незаменим при работе с расплавами гидроксидов и карбонатов щелочных металлов.
Галогеноводородные и серная кислоты при 25-30 °С на серебро не действуют, а азотная и нагретые концентрированные водные растворы фосфорной и серной кислот, а также водные растворы цианидов щелочных металлов в присутствии кислорода воздуха разрушают серебряные изделия.
Сероводород и сера уже при 40-50 °С превращают серебро в сульфид Ag2S. Серебро взаимодействует с хлором, бромом и иодом даже при 25 °С, в присутствии влаги и света это взаимодействие ускоряется. Выше 600 °С серебро разрушается пероксидами и сульфатами щелочных металлов.
Из серебра производят тигли, лодочки, чашки, шпатели и проволоку.
Никель - серебристо-белый пластичный металл, плавящийся при 1455 °С. Выше 800 °С окисляется с поверхности кислородом воздуха, медленно взаимодействует с разбавленными водными растворами хлороводородной и серной кислот, более энергично с разбавленным водным раствором азотной кислоты и галогенами. Концентрированные азотная и серная кислоты пассивируют металл. Никель устойчив к действию фтора до 600 °С
Основное достоинство никеля - инертность к воздействию расплавов и концентрированных растворов шелочей. Поэтому из него готовят лодочки, чашки и тигли для работ в этих средах вместо более дорогих серебряных изделий.
Пайка металлов. Пайку металлических проводов между собой и с различными контактами и пайку термопар проводят чаще всего при помощи оловянного припоя сплава олова (64%) со свинцом (36%). Хорошим припоем является также сплав олова (55%), свинца (41,4%) и сурьмы (3,6%).
При пайке используют преимущественно электрические паяльники разной мощности и с разной формой и толщиной медного стержня ("жала"). Вначале вылуживают острую поверхность медного стержня. Для этого очищенный напильником острый конец нагретого стержня опускают на несколько секунд во флюс, а затем проводят по куску припоя, который плавится и пристает к острию стержня. Аналогичным образом вылуживают спаиваемые поверхности.
В качестве флюса обычно применяют хлорид цинка ZnCl2, получаемый взаимодействием цинка с хлороводородной кислотой до полной нейтрализации. Однако проще пользоваться флюсом, получающимся при смешивании 30 г хлорида цинка с 10 г хлорида аммония в 60 мл воды.
При спаивании тонких проволок в качестве флюса применяют раствор канифоли в этаноле или глицерине, а еще лучше - кашицу, приготовленную из]карбамида (мочевины) и этанола. Используют также густую мазь под названием тиноль, состоящую из смеси мелких порошков олова (64%) и свинца (36%) и раствора канифоли в этаноле. Тинолем смазывают зачищенные спаиваемые места и нагревают паяльником, не доводя до горения примешанных к припою веществ.
Флюс предохраняет спаиваемые поверхности от окисления во время пайки и обеспечивает одновременно хорошую смачиваемость поверхности металла припоем.
Вылуженные поверхности металла соединяют и медленно проводят по ним сильно нагретым паяльником с припоем, пока не образуется спай.
После спаивания, не ожидая охлаждения, быстро отмывают нагретой водой место пайки для удаления остатков флюса.
Если нужно припаять проволоку к пластинке или толстому стержню, то пролуженный конец проволоки длиной 4-6 мм сгибают под прямым углом, прикладывают его к пролуженному месту пластинки и, прикасаясь на короткое время горячим паяльником, припаивают проволоку.
Для большей прочности согнутый конец проволоки лучше расплющить, пролудить и только затем припаять. Еще лучше просверлить отверстие в пластинке или стержне и в него впаять проволоку.