4.1. Мерные цилиндры, мензурки и другая мерная посуда

Мерные цилиндры - цилиндрические сосуды (рис. 74, а) различ­ной вместимости с нанесенными на наружной стенке деления­ми, указывающими объем в миллилитрах. Чтобы отмерить необ­ходимый объем жидкости, ее наливают в мерный цилиндр до тех пор, пока нижний мениск не достигнет уровня нужного де­ления. Мерные цилиндры калибруют обычно на наливание.

Цилиндры изготавливают из стекла и прозрачных полиэти­лена или полипропилена. Стеклянные цилиндры могут иметь пластмассовое основание.

Объемы летучих кислот, органических растворителей или жидких растворов газов обычно измеряют при помощи мерных Цилиндров с притертой стеклянной пробкой, пробкой из фторопласта или полиэтилена (см. разд. 1.6). Такие цилиндры удобны и для оценки размеров объемов жидких гетерофазных си­стем.

Рис. 74. Мерные цилиндры (я), мензурка (б), кружки (в, г), конус Имгоффа (д), мерная склянка для вакуумного фильтрования (е) и мерный баллон для работ с газами (ж)

Погрешность при определении объемов жидкостей с помощью мерных цилиндров лежит в пределах 1-10%.

Мензурки (от лат. mensura - мера, мерка) - сосуды кони­ческой формы, у которых, как и у мерных цилиндров, на на­ружной поверхности нанесены деления для измерения объемов жидкости в миллилитрах (рис. 74, б). Мензурки применяют для измерения объема осадков, образующихся при отстаивании сус­пензий. Осадок собирается в нижней части мензурки. Их ис­пользуют также для определения объемов двух несмешивающихся жидких фаз, одна из которых, большей плотности, присутствует в малом количестве. Мензурки калибруют на отливание.

Другая мерная посуда. В технологической практике при дози­ровании малолетучих жидкостей применяют стеклянные мерные кружки (рис. 74, в, г).

Изучение процессов седиментации, оседания частиц из жид­ких систем, производят в ряде случаев с использованием кону­сов Имгоффа (рис. 74, д). Когда необходимо установить объем фильтрата при вакуумном фильтровании (см. разд. 9.4), приме­няют цилиндрические мерные склянки (рис. 74, е). Боковой тубус склянки присоединяют к водоструйному насосу (см. рис. 958) а в ее горло вставляют воронку Бюхнера (см. рис. 200, а) при помощи шлифа или резиновой пробки.

Мерный баллон типа ж служит для измерения скорости по­тока жидкости, протекающей по резиновому шлангу. В нижней части баллона на резиновый шланг устанавливают зажим Гоф­мана (см. рис. 37, а) или стеклянный кран, закрывая который набирают нужный объем жидкости в течение фиксируемого времени.

4.2. Мерные колбы и пикнометры

Мерные колбы используют для приготовления растворов опре­деленной концентрации (рис. 75). Они имеют узкое горло с од­ной или несколькими метками, означающими границу отмеряе­мого объема. Вместимость мерных колб колеблется от 5 мл до 2 л. На каждой колбе указана вместимость (в мл) и температура, при которой проводилась ее калибровка, обычно это 20 °С.

Мерные колбы являются измерительными сосудами, рассчи­танными на вливание, т.е. объем жидкости до метки соответ­ствует вместимости колбы. Смачивание стенок и растекание жидкости по внутренней поверхности колбы не играют никакой роли. Выпускаются мерные колбы и на выливание. Такие колбы (колбы Штоманна) имеют на горле две кольцевые отметки, так как объем вылитой жидкости будет несколько меньше отмерен­ной (рис. 75, б).

Мерные колбы могут иметь пришлифованные стеклянные пробки, а также резиновые, фторопластовые или полиэтилено­вые пробки.

Для приготовления раствора нужной концентрации в мерную колбу сначала насыпают или наливают через воронку раство­ряемое вещество, а затем наполняют колбу до половины раство­рителем и осторожно встряхивают круговыми движениями, придерживая рукой колбу за дно. Перемешивание продолжают До полного растворения вещества. После этого колбу оставляют на 5-10 мин для выравнивания ее температуры с окружающей средой, затем приливают растворитель, не доводя до метки на 5-10 мм, и высушивают горло над меткой свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги. Наконец доливают раствори­тель по каплям до метки, стараясь не замочить внутреннюю часть горла. Наполненную колбу закрывают пробкой и осто­рожно перемешивают содержимое, переворачивая колбу; держать ее следует при этом двумя руками: левой за основание, а правой - за горло с пробкой. Для точного измерения объема °лбу ^с раствором, не доходящим немного до метки, помещают на 10-15 мин в термостат (см. разд. 5.10), настроенный на температуру 20 °С, при этом из термостатирующеи жидкости долж­но выступать только горло с меткой, а не раствор в нем.

Рис. 75. Мерные колбы: с пробкой (а), Штоманна (б), Кольрауша (в) и с градуированным горлом (г)

При доливании растворителя колбу вынимают за горло из термоста­та, чтобы метка и мениск были на уровне глаз (см. рис. 79).

Для приготовления растворов твердых веществ строго опре­деленной концентрации применяют мерные колбы Кольрауша (рис. 75, в) с расширенной верхней частью горла. В такую мер­ную колбу удобно насыпать через воронку с короткой трубкой измельченное в ступке твердое вещество.

Кольрауш Фридрих Вильгельм Георг (1840-1910) - немецкий физикохимик, изучавший свойства электролитов.

Колба с градуированным горлом (рис. 75, г) удобна для приго­товления растворов двух жидкостей с точно известными объе­мами, когда надо измерить уменьшение или увеличение общего объема смеси жидкостей после их растворения.

Пикнометры (от греч. pyknos - плотный) - сосуды небольшо­го объема, применяемые для определения плотности жидкостей и твердых веществ. Существует много разновидностей пикно­метров (рис. 76). Их форма определяется родом исследуемого вещества, удобством и воспроизводимостью заполнения и взве­шивания, требуемой точностью измерения. Но даже при наибо­лее точной работе (±5 10^-6 г/см³) едва ли следует увеличивать объем любого из пикнометров свыше 30 мл, если считать по­грешность взвешивания 0,1 мг. Лучшие пикнометры по своим качествам изготовлены из стекла марки "пирекс" или из квар­цевого стекла, имеющих низкий коэффициент термического

расширения.

Пикнометр Гей-Люссака (рис. 76, а, ж) - удобный универсальный пикнометр с капилляром вместо метки на горле. Его заполняют жидкостью весь и закрывают пробкой 2 с капилляр­ным отверстием.

Рис. 76. Пикнометры: Гей-Люссака (а, ж), Менделеева (б), Оствальда (в), обычный (г), U-образный (д), Рейшауэра (е) и с плоской пришлифованной крышкой (з):

1 - капилляр-носик; 2 - капилляр; 3 - метка; 4 - расширение; 5 - вставное горлышко; 6-колбочка; 7- чашечка;

8- плоская крышка; 9-фланец; 10- защитный колпачок

Пробка вытесняет излишек жидкости через капилляр. Верхние капли осторожно снимают кусочком филь­тровальной бумаги. Вместимость пикнометра определяется объ­емом до верхнего края капиллярной пробки. Диаметр капилляра составляет 0,7±0,2 мм. Наличие широкой шейки дает возмож­ность использовать пикнометры этого типа для измерения плотности не только жидкостей, но и твердых веществ. Испаре­ние жидкости сведено к минимуму наличием наружного кол­пачка. Пикнометр может иметь вокруг капилляра 2 чашечку 7 (рис. 76, ж), в которую попадает часть жидкости, когда при Увешивании он нагревается и объем жидкости несколько увеличивается.

Гей-Люссак Жозеф Луи (1778-1850) - французский химик, открыл один из газовых законов, впервые (1819 г.) построил кривые зависимости растворимое солей в воде от температуры.

Пикнометр Менделеева (рис. 76, б) применяют для быстрых измерений в тех случаях, когда достаточна точность около ±0,001 г/см³ и когда почему-либо трудно строго поддерживать постоянство температуры. Пикнометр имеет пришлифованный термометр, позволяющий вести непрерывное наблюдение за изменением температуры раствора. Недостатком пикнометров этого типа является неизбежная неплотность шлифа термометра и колпачка боковой трубки, особенно нежелательная в том слу­чае, если температура при взвешивании выше температуры пик­нометра при его заполнении.

Пикнометр Оствальда (рис. 76, в) имеет два капилляра 1 и 2, что облегчает его заполнение и промывку. Жидкость в такой пикнометр засасывают, погрузив в нее капилляр-носик 1, а ка­пилляр 2 присоединив, например, к водоструйному насосу через предохранительную склянку Салюцо- Вульфа (см. рис. 29). Заполненный почти целиком пикнометр, кроме выступающих капилляров, погружают в термостат (см. разд. 5.10), поддержи­вающий температуру 20±0,1 °С, на 10-15 мин и устанавливают мениск на метке 3. Если мениск оказался дальше метки, то к капилляр-носику 1прикладывают фильтровальную бумагу местом ее отрыва или кончиком скатанной из нее трубки. Если же в пикнометре недостает жидкости, то прикасаются к носику каплей жидкости, висящей на стеклянной палочке. Внутренний диаметр капилляр-носика 1 составляет 0,2 мм, а капилляра 2 -1 мм. Пикнометр Оствальда пригоден для определения плот­ности и сильно летучих растворов, так как его заполнение не сопряжено с потерями растворителя вследствие испарения.

Оствальд Вильгельм Фридрих (1853-1932) - немецкий физикохимик, один из основателей физической химии, лауреат Нобелевской премии.

Обычный пикнометр (рис. 76, г) - это по существу небольшая мерная колбочка с протравленной вокруг горлышка меткой 3, определяющей его вместимость. Пространство, расположенное над меткой, может заполнять жидкость в случае ее расширения при взвешивании. Такие пикнометры рекомендуются для изме­рения плотности чистых однокомпонентных жидкостей. Нане­сение по всей высоте горлышка меток, расположенных на рав­ных расстояниях друг от друга, делают пикнометр более удоб­ным для работы.

Для измерения плотности сильно летучих жидкостей помимо пикнометра Оствальда применяют V-образный капиллярный пик­нометр (рис. 76, д), имеющий в правом колене расширение 4 Его заполняют путем погружения загнутого конца капиллярной трубки 2 в жидкость. Последняя сначала затягивается под действием капиллярных сил, а затем по принципу сифона заполняет весь пикнометр. Работают с ним так же, как и с пикнометром Оствальда.

Рис. 77. Пикнометры для газов с кранами (а, б) и бескрановые (в): 1 - карман; 2 - пришлифованная пробка;

3 - отверстие в пробке; 4 – трубка

Пикнометр Рейшауэра (рис. 76, е) имеет вставное на шлифе горлышко 5 с меткой 3. Такой пикнометр предназначен для определения плотности твердых веществ, которые помещают в колбочку 6, вынув предварительно горлышко. Затем горлышко вставляют и работают с пикнометром так же, как и с пикномет­ром типа "г".

Пикнометр с плоской крышкой (рис. 76, з) имеет утолщенный фланец 9, к которому пришлифована крышка 8. При погруже­нии его в термостат часть жидкости переполняет сосуд 6 и на­чинает вытекать. Тогда отверстие закрывают плоской крышкой 8, скользящей по шлифу фланца 9. Избыток жидкости снимают фильтровальной бумагой. Так как поверхности фланца и крыш­ки пришлифованы, то испарение жидкости через шлиф незна­чительно и им пренебрегают даже в том случае, если отверстие в горлышке имеет значительные размеры. Шлиф считают надеж­ным, если заполненный пикнометр может повиснуть на крышке *• Недостатком этого пикнометра является возможность вытал­кивания крышки 8 вследствие расширения жидкости уже при небольшом повышении температуры. В этом случае происходит быстрое испарение жидкости, несмотря на наличие защитного колпачка 10. Поэтому при работе с таким пикнометром реко­мендуют поддерживать температуру помещения несколько ниже температуры термостата. Следует также следить за тем, чтобы в Шлифе не оставалось пузырьков воздуха после заполнения пик­нометра.

Плотность газов, не содержащих легко конденсирующихся парообразных веществ, определяют при атмосферном давлении и температурах 18-25 °С при помощи пикнометров, изображенных на рис. 77 (см. разд. 10.11). Двухкрановые пикнометры (рис. 77, б) позволяют наиболее полно проводить их продуву воздухом и газом. В безкрановых пикнометрах (рис. 77, в) кра­ном служит пустотелая притертая пробка 2, сообщающаяся че­рез трубку 4 с вакуумом и источником газа. Пробка имеет боко­вое отверстие 3. При ее повороте это отверстие сообщается с карманом 1 пикнометра и всей его емкостью.