8.6. Элементарная техника жидкостной экстракции

В настоящем разделе рассмотрены простейшие приборы для экстракции примесей из жидкой фазы жидкими веществами. Экстракция - процесс извлечения одного или нескольких веществ из жидких растворов или твердых смесей (см. разд. 9.9) жидким растворителем, называемым экстрагентом. В основе экстракции как метода разделения и очистки веществ лежит различие в растворимости извлекаемых компонентов в двух не-смешивающихся жидких фазах или в жидкой и твердой фазах.

Важнейшей величиной, характеризующей экстракционное равновесие двух несмешивающихся жидких фаз, является кон­станта распределения K_D (B) вещества В в равновесных фазах:

K

(8.3)

_D (B) = А_В(орг) / А_В (H₂O)

K_D (B) = А_В(орг.1) / А_В(орг.2)

где А_в(орг), А_В(H₂O), А_В(орг.1) / А_В(орг.2) - активности вещества В соответ­ственно в органической и водной фазах, в 1-й и 2-й органических фазах.

Практически используют концентрационные константы рас­пределения вещества В между равновесными несмешивающимися жидкими фазами:

K_D (B) = С_В(орг) / C_В (H₂O) или K_D (B) = С_В(орг.1) / С_В(орг.2) (8.4)

где С_В - концентрация в моль/л.

Значение Kd(B) может быть выражено через единицы любой концентрации (см. разд. 9.1), но в этом случае символ констан­ты помечают символом использованной единицы концентра­ции, например, массовой доли ω K_D (I₂ ) = 86,2 (CCl₄, Н₂О, 25 °С, ω I₂)

0011Простейшим прибором для жидкостной экстракции является делительная воронка (см. рис. 53). В нее заливают жидкое веще­ство, содержащее извлекаемые примеси, при этом количество жидкости не должно превышать половину объема воронки, за­тем добавляют экстрагент от 1/5 до 1/3 объема воронки. Ворон­ку встряхивают вручную или на специальной машине (см. рис. 188). После этого, закрепив воронку в штативе, дают эмульсий полностью разделиться на два прозрачных слоя, которые отде­ляют друг от друга при помощи крана воронки. Если необходи­мо, то процесс экстракции повторяют с новой порцией экстрагента. При энергичном взбалтывании может образоваться очень стойкая эмульсия, расслаивание которой требует много времени. Для разрушения таких эмульсий применяют центрифугирование (см. разд. 9.4), небольшой нагрев делительной ворон­ки с ее содержимым в трубчатой печи (см. разд. 6.5), пропуска­ние через эмульсию переменного или постоянного тока.

Легколетучий экстрагент при встряхивании может создать воронке избыточное давление, иногда вырывающее пробку.

В этом случае в процессе встряхивания воронку периодически переворачива­ют краном вверх и откры­вают его на 1 - 2 с.

Рис .171 Экстракторы для легкого растворителя

с вставной воронкой (а) и с вставным ста­каном и сифоном (б)

Для непрерывного из­влечения примесей или нужного компонента из жидкого раствора приме­няют приборы, в которых диспергированный экс­трагент пропускают через слой жидкой фазы, а за­тем направляют на реге­нерацию путем превраще­ния его в пар с после­дующей конденсацией и возвращением в цикл.

Если плотность экстрагента меньше плотности обрабаты­ваемой жидкости, то его подают под слой этой жидкости. В частности, в приборе с вставной воронкой (рис. 171, а) экс­трагент из обратного холодильника 1 попадает сначала в ворон­ку 2, а затем при помощи пористой стеклянной пластинки 6 диспергируется в слое 5 тяжелой очищаемой жидкости, извлекая примеси при своем движении вверх. Капли образуют верхний слой 4 обогащенного примесями экстрагента, который сливает­ся через трубку 3 на регенерацию.

В экстракторе с вставным стаканом 5 (рис. 171, 6) и сифоном 6 экстрагент после конденсации проходит воронку 4 и попадает на дно стакана, содержащего очищаемую жидкость 7. Диспергирование экстрагента происходит при помощи стеклянной по­ристой пластинки 8. Заполнив верхнюю часть стакана, экс­трагент переливается через его край в зазор между стаканом и сосудом 2 и сифонируется в трубку 9 на регенерацию. Пар экс­трагента поступает в холодильник 1 через трубку 3.

Длительность процесса экстракции в приборах первого и второго типов устанавливается экспериментально.

Для очистки больших количеств жидкости применяют экс­тракторы со склянкой емкостью 2 - 5 л (рис. 172, а). В этом приборе экстрагент не диспергируется, а из трубки 3 большими каплями проходит через слой 7 жидкости и собирается над ней в слое 6. Как только экстрагент закроет отверстие 5 трубки 3, он начинает подниматься по ней ц по достижении верхнего колена сифона 4 переливаться в колбу g для регенерации.

Рис. 172. Экстракторы для легкого растворителя с сифоном (а)

и со вставные стаканом и спиралью (6)

Слой 6 экстрагента на короткое время исчез­нет, а затем снова начнет расти до очередного слива сифоном. Трубка 2 является паропроводом экстрагента, связывающего кол­бу 8 с холодильником 1.

Когда необходимо нагревать обрабатываемую экстрагентом жидкость, применяют прибор с коаксиальными цилиндрами 2 и 4 (рис. 172, б).

Вставной стакан 4 содержит стеклянную спираль 5, поднима­ясь по которой, экстрагент извле­кает из жидкости 6 те или иные примеси и выливается через край стакана в колбу 7 для регенерации. Пар экстрагента омывает на­ружную поверхность стакана, подогревает находящуюся в нем жидкость и конденсируется в холодильнике 1. По окончании операции стакан вынимают, извлекают из него воронку 3 и спи­раль, выливают содержимое в делительную воронку и сливают слой 6 очищенной жидкости.

При использовании более тяжелого, чем очищаемая жид­кость, экстрагента, применяют приборы с распыляющей по­ристой стеклянной пластинкой и сифоном (рис. 173). В этих экстракторах конденсат проходит пористую стеклянную плас­тинку 4 и падает в виде мелких капель на поверхность очищае­мой жидкости 5 и, извлекая по ходу своего движения примеси, опускается на дно сосуда. Со дна сосуда экстракт 6 через сифон 7 попадает в колбу для регенерации экстрагента.

В приборе с нижним сифоном (рис. 173, а) экстракт 6 посте­пенно накапливается на дне сосуда 3 и, поднявшись до уровня верхнего колена сифона 7, сбрасывается с его помощью в колбу Благодаря давлению слоя 5 очищенной жидкости, уровень экс­тракта в правом колене сифона несколько выше, чем в сосуде 3-В экстракторе с боковым сифоном 7 (рис. 173, б) сброс экс­тракта в перегонную колбу по паропроводу 8 также происходи по мере подъема его уровня в сифоне.

Рис. 173. Экстракторы для тяжелого растворителя с нижним сифоном (а),

с боковым сифоном (б) и с пальчиковым холодильником (в):

а, б: 1 - холодильник; 2 - отверстие; 3 - сосуд; 4 - пористая пластинка; 5 - очищаемая жидкость; 6 - экстрагент;

7 - сифон; 8 - паровая трубка;

в: 1 - пальчиковый холодильник; 2 - паровая трубка; 3 - воронка; 4 - пористая плас­тинка; 5 - очищаемая жидкость:

6 - экстрагент; 7 - сифон; 8, 9 – трубки

Прибор с пальчиковым холодильником 1 (рис. 173, в) снаб­жен пробоотборником 8 и воронкой 3 для направления конден­сата на пористую стеклянную пластинку 4. В первых двух экс­тракторах пар попадает в холодильник через отверстие 2 в его спускной трубке.

Предлагаемые приборы для жидкостной экстракции приме­нимы только в том случае, если удаляемые из жидкости приме­си не обладают заметной летучестью и накапливаются в колбе с кипящим экстрагентом.

Достигнуть хорошего распределения экстрагента в очищае­мой жидкости с помощью приведенных выше приборов трудно, часто мелкие капли экстрагента соединяются в крупные или передвигаются в пристеночном слое.

Более эффективны лабораторные экстракторы колонного типа и типа смеситель - отстойник с электронным управлением,.выпускаемые рядом фирм. В этой книге они не рассматриваются.