3.5. Обнаружение яиц. Качественная реакция
Наличие яиц определяют в овощных и крупяных котлетах и запеканках, полуфабрикатах и готовых изделиях из творога, полуфабрикатах из муки (тесто), оболочке блинчиков (полуфабрикат). Метод основан на взаимодействии креатинина, содержащегося в желтках яиц, с раствором пикриновой кислоты, в результате которого образуется пикрат креатинина, имеющий оранжево-красный цвет.
Р е а к т н в ы.1.Насыщенный раствор пикриновой кислоты.2.10 % -ный раствор гидроокиси натрия.
А п п а р а т у р а, м а тер в а л ы.Ступка; фарфоровая чашка; мерные цилиндры вместимостью 10 и 50 см3капельница.
Т е х н и к а р а б о т ы.5...10 г пробы растирают в ступке с небольшим количеством дистиллирован ной воды, заливают 25...50 см3дистиллированной воды и настаивают в течение 20…25 мин, помешивая содержимое ступки в течение первых 10 мин каждые 2—З мин, затем из отстоявшейся жидкости слива ют в фарфоровую чашку 5—10 см3, добавляют 2—З см3насыщенного раствора пикриновой кислоты и пять-шесть капель 10 %-ного раствора гидрата окиси натрия.
При наличии яиц вытяжка окрашивается в оранжево-красный цвет, который постепенно усиливается.
3.6. Определение сахаров
Определение сахаров проводят, контролируя правильность вложения молока, сахарозы и общего сахара, а также крахмалосодержащих продуктов.
Норму вложения молока определяют по лактозе, которую учитывают по редуцирующей способности водной вытяжки из исследуемого объекта. При этом пренебрегают другими редуцирующими веществами, если они содержатся в незначительном количестве.
Редуцирующими сахарами до гидролиза дисахаридов называют сумму всех сахаров (лактозы, глюкозы, фруктозы, мальтозы, инвертного сахара), восстанавливающих щелочной раствор меди и других поливалентных металлов. Содержание редуцирующих сахаров принято выражать условно в инвертном сахаре.
Общим сахаром, или редуцирующими сахарами после гидролиза дисахаридов, называют сумму всех сахаров, восстанавливающих щелочной раствор меди и получившихся при нагревании с соляной кислотой раствора, содержащего редуцирующие сахара и дисахариды.
При исследовании кулинарных изделий общий сахар выражают в инвертном сахаре, а при анализе полуфабрикатов из муки (тесто), тортов и пирожных, а также сдобных булочных и кондитерских изделий, некоторых сладких блюд — в сахарозе.
Для расчета собственно сахарозы разницу между содержанием общего сахара после гидролиза дисаха ридов и редуцирующих сахаров до гидролиза умножают на коэффициент 0,95.
Ниже описаны методы определения сахаров, наиболее часто используемые при контроле качества полуфабрикатов и готовой продукции.
Пермангантный метод Бертрана
Метод основан па окислении сахаров реактивами, в состав которых медь входит в виде растворимого комплексного соединения. Оно образуется при смешивании равных объемов раствора серно-кислой меди (Фелинг №1) и щелочного раствора калия-натрия винно-кислого (Фелинг №2). При нагревании жидкость Фелинга окисляет редуцирующие сахара, в результате чего окись меди восстанавливается до закиси. Закись меди растворяют кислым раствором железоаммонийных квасцов или серно-кислого окисного железа, при этом закись меди восстанавливает серно-кислое окисное железо в серно-кислое закисное железо, которое оттитровывают раствором марганцово-кислого калия. По объему марганцово-кислого калия рассчитывают количество восстановленной меди, а затем, пользуясь специальными таблицами, находят количество сахара.
Имеется несколько модификаций перманганатного метода, которые отличаются концентрацией растворов, продолжительностью окисления в др. и согласно ГОСТам используются для определения редуцирующих сахаров в разных полуфабрикатах и изделиях.
Метод для контроля полуфабрикатов из муки (тесто), сдобных булочных изделий, сладких супов, крупяных полуфабрикатов и изделий, сладких блюд и напитков (кофе, какао). Подготовка раствора для определения сахаров описана в соответствующих разделах руководства.
Р е а к т и в ы.
1.Фелинг №1. Чистую кристаллическую сольCuSO4* 5H2O 40 г растворяют в 1 дм3дистиллированной воды.
2.Фелинг №2. Щелочной раствор калия-натрия винно-кислого (сегнетовой соли). Растворяют в воде отдельно 200 г калия-натрия винно-кислого и 150 г гидрата окиси натрия или 210 г гидрата окиси калия, растворы сливают в мерную колбу и доводят объем водой до 1 дм3.
3.Раствор железоаммонийных квасцов (окисных). Растворяют в воде 86 г квасцов, осторожно добавляют 200 г (180 см3) концентрированной серной кислоты и разводят водой до 1 дм3.
4.Серная кислота плотностью 1,83…1,84 г/см3.
5.0,02 моль/дм3раствор марганцово-кислого калия. Титр раствора устанавливают по щавелево-кислому натрию. Взвешивают 0,14 ± 0,0003 г щавелево-кислого натрия, освобожденного от гигроскопической влаги высушиванием при температуре 120°С, количественно переносят 100 см3воды в коническую колбу и растворяют при перемешивании. К раствору добавляют 2 см3серной кислоты, нагревают смесь до 80 ± 2 °С и титруют раствором марганцово-кислого калия до появления розового окрашивания.
Титр раствора марганцово-кислого калия в мг меди (TKMnO4/Cu) рассчитывают по формуле
где m— масса навески щавелево-кислого натрия, г; К — коэффициент пересчета щавелево-кислого натрия на медь, равный 0,9488;V— объем раствора марганцовокислого калия, использованный на титрование навески щавелево-кислого натрия, см3.
Титр раствора марганцово-кислого калия можно установить по щавелево-кислому аммонию (К = 0,8591) или свежеперекристаллизованной щавелевой кислоте (К = 1,0086).
Аппаратура, материалы.Стеклянный или пластмассовый насос водоструйный лабораторный; фильтр стеклянный с пластиной 4 из пористого стекла; термометр ртутный стеклянный лабораторный до 100°С; бюретка вместимостью 25 см3колбы для фильтрования под вакуумом вместимостью до 500 см3конические колбы вместимостью 100, 200 и 250 см3пипетки на 20 и 25 см3цилиндр вместимостью 50 см3фарфоровые чашки вместимостью 50...100 см3.
Т е х н и к а р а б о т ы.В коническую колбу вместимостью 200.. .250 см3вносят пипеткой 20 см3приготовленного для исследования сахарного раствора (в 20 см3 раствора должно содержаться не более 100 и не менее 10 мг редуцирующих сахаров), приливают из мерного цилиндра по 20 см3раствора серно-кислой меди и сегнетовой соли. Смесь осторожно перемешивают, нагревают и кипятят ровно З мин с момента образования пузырьков. Кипение должно быть слабым. При бурном кипении в результате испарения жидкости увеличивается концентрация раствора, что влияет на результаты определения. Колбу ставят в фарфоровую чашечку в наклонном положении и дают осадку меди осесть в течение 1...2 мин. Жидкость над осадком должна быть синей. Обесцвечивание жидкости указывает на избыточное количество сахара в растворе. Для уменьшения концентрации сахара раствор следует разбавить. Отсутствие осадка закиси меди свидетельствует о недостаточном количестве сахара в растворе. В этом случае для приготовления вытяжки следует увеличить массу навески.
Жидкость фильтруют через стеклянный фильтр, вставленный в колбу для фильтрования под вакуумом, избегая переноса осадка на фильтр. Колбу через предохранительную склянку соединяют с водоструйным насосом и проводят фильтрование с отсасыванием. Для предохранения закиси меди от окисления нужно следить за тем, чтобы осадок на дне колбы был покрыт жидкостью, поэтому колбу держат в наклонном положении.
Осадок в колбе и на фильтре несколько раз промывают горячей прокипяченной дистиллированной водой (5—10 см) до исчезновения голубого оттенка в промывных водах (кипятят воду для удаления кислорода).
Закончив промывание, стеклянный фильтр помещают на чистую колбу для фильтрования под вакуумом. Осадок закиси меди растворяют, добавив в коническую колбу 20 см3железоаммонийных квасцов. Раствор сливают на стеклянный фильтр и оставляют на несколько минут для растворения осадка. Колбу при растворении осадка не присоединяют к водоструйному насосу; последующую фильтрацию производят с отсасыванием. Коническую колбу и фильтр несколько раз промывают водой, собирая промывные воды в колбу для фильтрования вод вакуумом.
Сняв стеклянный фильтр, колбу отсоединяют от водоструйного насоса н титруют содержащийся в ней фильтрат 0,02 моль/дм3раствором марганцово-кислого калия до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.
Израсходованное на титрование количество миллилитров марганцово-кислого калия умножают на его титр по меди (TKMnO4/Cu) (см. с. 88). По найденному количеству мг меди в табл. 3.3 находят соответствующее ему количество сахарозы или инвертного сахара, а в табл. 3.4 – лактозы.
ТАБЛИЦА 3.3