Ускоренный экстракционно-весовой метод

Этот метод используется для определения жира в фарше мясном, концентрированных бульонах и соусах (полуфабрикатах), в полуфабрикатах котлет особых из кур и индеек, овощных котлет и запеканок (ГОСТ 23042—86).

Реактивы.1.Хлороформ.2.Этанол.

Аппаратура, материалы. Прибор для экстракции жира (рис. 4); мерный цилиндр вместимостью 100 ем3 пипетки с резиновой грушей; бюксы; водоструйный насос; водяная баня.

Техника работы.Навеску средней пробы котлет из птицы (2 г), взвешенную с точностью до 0,001 г, помещают в делительную воронку со стеклянным фильтром (см. рис. 4), приливают по 10 см³экстрагирую щей смеси хлороформа с этанолом в соотношении 1 : 2. Экстракцию проводят в течение 2 мин при встряхивании. Экстр акт с помощью водоструйного насоса отсасывают в приемник, а из него в мерный цилиндр вместимостью 100 см³. Остаток навески аналогичным способом экстрагируют еще два раза. Затем воронку и приемник промывают 20 см³экстрагирующей смеси. Промывание жидкости собирают в мерный цилиндр и замеряют общий объем экстракта. Из цилиндра отбирают пипеткой с грушей по 20 см³экстракта и переносят в предварительно вы сушенные и взвешенные бюксы.

Растворитель выпаривают на водяной бане до исчезновения запаха и высушивают навеску жира в сушильном шкафу при температуре 103 ± 2°С до постоянной массы.

Массовую долю жира (Х, %) рассчитывают по формуле:

где m₁— масса пустой бюксы, г;m₂– масса бюксы с жиром, г;m— масса навески, г;V— общий объем экстракта, см³; 20 – объем экстракта для определения жира, см³. Пробы овощных котлет или запеканок предварительно обезвоживают спиртом. Для этого навеску (3 г) переносят с помощью 96%-ного этилового спирта (10 см³) в делительную воронку со стеклянным фильтром, затем осторожно круговыми движениями перемешивают навеску со спиртом и оставляют на 10 мин до просветления жидкости над осадком. Экстракт из воронки сливают в приемник, заливают в воронку экстрагирующую смесь хлороформ — этанол и проводят экстракцию жира, удаление растворителей и высушивание бюксы, как описано выше.

Для отделения нелипидных примесей в высушенную бюксу дважды приливают по 10 см³хлороформа и через 5 мин сливают хлороформный раствор.

Бюксу с нерастворенным осадком подсушивают в сушильном шкафу 5 мин при температуре 103 ± 2^оС, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Массовую долю жира (Х, %) вычисляют по формуле:

где m— масса бюксы с нелипидными примесями. Остальные обозначения те же, что в формуле (3.15).

3.4. Обнаружение замены сливочного масла другими видами жиров

В кремах, мучных кондитерских изделиях, выпеченных полуфабрикатах для кондитерских изделий, овощных, крупяных блюдах в гарнирах замену сливочного масла другими видами жиров можно обнаружить с помощью люминесцентного анализа или по коэффициенту преломления жира.

Реактивы.1.Эфир этиловый или петролейный.2. Натрий серно-кислый безводный, или натрий фосфорно-кислый двузамещенный безводный, или натрий углекислый безводный.

Аппаратура, материалы.Люминоскоп ЛПК – 1; рефрактометр любой марки с предельным коэффициентом преломления 1,7, пригодный для определения жира; баня водяная; чашки фарфоровые диаметром 7... 9 см; цилиндры измерительные вместимостью 50 и 100 см³колба коническая с притертой пробкой вместимостью 250 см³воронка стеклянная диаметром 4...5 см.

Т е х н и к а р а б о т ы.Кондитерское изделие или полуфабрикат освобождают от корочек и измельчают, второе блюдо (гарнир) растирают в ступке. В фарфоровую чашку берут исследуемый объект в следующем количестве: крем — 4...5 г, кондитерское изделие — 30...50 г, блюдо или гарнир — 30…40 г; затем заливают 2—3- кратным объемом эфира в вытяжном шкафу и переносят навеску через воронку в коническую колбу.

Чтобы связать воду в навеске, добавляют 12...18 г безводного серно-кислого натрия (или двузамещенного фосфорно-кислого натрия), закрывают колбу пробкой в оставляют на 15...20 мин, периодически взбалтывая. Жидкую часть отфильтровывают в стакан, отгоняют растворитель на водяной бане (37… 40^оС), жир досушивают в сушильном шкафу при температуре 102 ± 2^оС в течение 1 ч и помещают стакан с жиром в холодильный шкаф, чтобы жир застыл.

Так же готовят эталон из сливочного масла.

Пробу исследуемого жира наносят в кювету прибора в форме кружка диаметром 1...1,5 см и толщиной 2...3 мм так, чтобы образец находился в центре поля зрения смотровой камеры. В качестве контроля рядом помещают образец жира из сливочного масла. Кювету помещают в смотровую камеру прибора, прогретого предварительно 10... 15 мин, и сравнивают свечение исследуемого и контрольного жиров.

Для обнаружения замены сливочного масла другим жиром по коэффициенту преломления две-три капли расплавленного жира, оставшегося в стаканчике после отгона растворителя, наносят на призму рефрактометра и рефрактометрируют при обязательном термостатировании призм (30...35 °С). Показания рефрактометра приводят к температуре 20⁰С.

Одновременно рефрактометрируют контрольное сливочное масло, подготовленное аналогично. Коэффициенты преломления сравнивают и делают заключение.