Определение примесей в воде

1. Примесь нитратов и нитритов устанавливают, используя цветную реакцию с раствором дифениламина в сернокислой среде. При этом не должно появляться голубого окрашивания. В присутствии нитратов и нитритов дифениламин окисляется по схеме:

иммониевая соль дифенилбензидина

(голубое окрашивание)

2. Восстанавливающие вещества определяются в воде при некачественной очистке и перегонке; в результате попадания в воду посторонних веществ при ее хранении.

При испытании на восстанавливающие вещества сильный окислитель в кислой среде не должен обесцветиться: при кипячении воды в течение 10 минут с раствором калия перманганата и разведенной серной кислоты розовое окрашивание воды должно сохраниться.

В присутствии восстанавливающих веществ происходит обесцвечивание раствора: _

+5 е

MnO₄^– + 8H⁺ → Mn²⁺ + 4H₂O

3. Углерода диоксид. При взбалтывании воды с равным объемом известковой воды в наполненном доверху и хорошо закрытом сосуде не должно быть помутнения в течение 1 часа.

СО₂+ Са(ОН)₂ → СаСО₃ ↓ (помутнение) + Н₂О

4. Примесь аммиака (допустимая) в воде очищенной определяют с помощью реактива Несслера – щелочного раствора тетрайодмеркурата калия (аммиака должно быть не более 0,00002%). Исследование на допустимую примесь проводят с помощью эталонных растворов.

NH₄⁺ + 2К₂[HgI₄] + KOH → [NH₂Hg₂I₂]I↓+ 5KI + 2H₂O + K⁺

(желтое окрашивание или желто-бурый осадок)

Воду для инъекций испытывают дополнительно на пирогенность (должна быть апирогенной). Известно 2 способа определения пирогенности: постановка ЛАЛ-теста (определение бактериальных эндотоксинов) и исследование пирогенной реакции у кроликов (ГФ ХI).

Определение летучих веществ и воды

1. Метод высушивания: точную навеску вещества помещают в предварительно высушенный и взвешенный бюкс и сушат до постоянной массы; устанавливают разницу массы вещества до и после высушивания.

2. Метод дистилляции: определение воды проводят в специальном приборе (состоящего из колбы, градуированного приемника и холодильника), в котором производят отгонку воды и измерение ее объема.

3. Метод акваметрии: осуществляют титрование реактивом Фишера. Реактив Фишера представляет собой раствор оксида серы (II), йода и пиридина в метиловом спирте. Взаимодействие реактива с водой протекает в 2 стадии.

I₂+SO₂+H₂O+3C₅H₅N→ 2C₅H₅N^.HI+C₅H₅NSO₃

C₅H₅NSO₃ + CH₃OH → C₅H₅N^.HSO₄CH₃

Точку эквивалентности определяют по изменению окраски от желтой до красновато-коричневой.

С помощью реактива Фишера может быть определена как гигроскопическая, так и кристаллизационная вода. Им можно определять любые количества воды как в органических, так и неорганических ЛВ, растворителях.

Анализ водорода пероксида

Solutio Hydrogenii peroxydi diluta – раствор перекиси водорода разведенной (3% Н₂О₂)

Solutio Hydrogenii peroxydi сoncentrata (пергидроль) – раствор перекиси водорода концентрированный (30% Н₂О₂)

Описание: бесцветная прозрачная жидкость без запаха, кислой реакции.

Hydroperitum – гидроперит

(33% Н2О2)

Описание: твердое вещество белого цвета, растворимое в воде.

Magnesii peroxydum – магния перекись MgO₂^.MgO (25% MgO₂)

Описание: белый легкий порошок, практически нерастворимый в воде.