- •Гоу впо Тверская медицинская академия
- •ФармацевТическая химия
- •Часть 1
- •Лекция 1 Предмет и задачи фармацевтической химии. Введение в фармацевтический анализ. Примеси, их определение в лекарственных веществах
- •Испытания на общие примеси
- •Лекция №2 Неорганические лекарственные средства. Галогены и их соединения со щелочными металлами. Общая характеристика. Натрия и калия хлориды, бромиды, йодиды. Методы получения и анализа
- •Галогены и их соединения со щелочными металлами
- •1. Хлориды:
- •2. Бромиды:
- •3. Йодиды:
- •Получение бромидов и йодидов
- •Определение подлинности галогенидов щелочных металлов
- •Реакции определения подлинности Cl–, Br–, I–
- •Реакция с AgNo3 в среде рHno3 с образованием осадков:
- •Реакции окисления галогенидов до свободных галогенов
- •Доброкачественность галогенидов щелочных металлов
- •Доброкачественность хлоридов
- •Доброкачественность бромидов
- •Доброкачественность йодидов
- •Количественное определение галогенидов
- •1. Аргентометрия галогенидов щелочных металлов Аргентометрический метод Мора
- •Аргентометрический метод Фаянса
- •Метод обратного аргентометрического титрования Фольгарда
- •Косвенный метод Фольгарда (метод Кольтгоффа-Стенгера)
- •Меркуриметрия хлоридов и бромидов
- •Меркуриметрия йодидов
- •1. Реакция титрования
- •2.Реакция в точке эквивалентности
- •3. Окислительное титрование йодидов
- •Броматометрия йодидов
- •Хранение
- •Применение
- •Лекция 3
- •Определение примесей в воде
- •Получение
- •Химические свойства
- •Определение подлинности h2o2
- •Количественное определение h2o2
- •1. Реакция перед титрованием
- •2. Реакция титрования
- •Хранение
- •Применение
- •Описание
- •Получение
- •Испытания на подлинность
- •Испытания на подлинность
- •Испытания на доброкачественность
- •Количественное определение
- •Металлоиндикаторы
- •1 Метод
- •2 Метод
- •Хранение
- •Применение
- •Анализ лекарственных веществ из группы соединений цинка, висмута, меди, железа, серебра
- •Испытания на подлинность
- •Препараты цинка
- •Препараты висмута
- •Испытания на доброкачественность
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
- •Алифатические соединения
- •Ароматические
- •Гетероциклические:
- •Лекция 6 Общая характеристика галогенсодержащих органических соединений. Хлорэтил, фторотан, билигност
- •Получение
- •Определение подлинности
- •Реакции нуклеофильного присоединения
- •Реакции конденсации (электрофильного замещения)
- •Реакции окисления
- •Реакции полимеризации
- •Получение
- •Определение подлинности
- •1. Формальдегид
- •2. Хлоралгидрат
- •3. Гексаметилентетрамин
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •1. Формальдегид
- •2. Хлоралгидрат
- •3. Гексаметилентетрамин
- •Хранение
- •Использование в медицине
- •Лекция 8
- •Общая характеристика спиртов. Спирт этиловый, глицерин
- •Связь между химических строением и физическими свойствами спиртов
- •Химические свойства спиртов
- •Получение этилового спирта
- •Получение глицерина
- •Определение подлинности
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Получение
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Хранение
- •Применение
- •Выбор растворителя
- •Титрование органических оснований и их солей в неводных средах
- •Прямая ацидиметрия органических оснований в неводной среде
- •Титрование солей органических оснований
- •Анализ димедрола
- •Получение
- •Определение подлинности димедрола
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Препараты аминокислот и их свойства
- •Получение аминокислот
- •Определение подлинности
- •Определение доброкачественности
- •Количественное определение
- •1. Кислота глутаминовая
- •2. Метионин
- •Хранение
- •Применение в медицине
- •Получение препаратов фенолов
- •Определение подлинности
- •1. Реакции на фенольный гидроксил
- •2. Реакции на ароматическое кольцо
- •Количественное определение фенола
- •Хранение
- •Применение фенолов
- •Лекция 11 Ароматические кислоты и их соли
- •Получение ароматических кислот
- •Определение подлинности
- •1. Определение подлинности бензоат-иона (кислоты бензойной и натрия бензоата)
- •2. Определение подлинности салицилат-иона (кислоты салициловой и натрия салицилата)
- •Определение доброкачественности
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
- •Получение сложных эфиров и амидов салициловой кислоты
- •Принцип Ненцкого
- •Определение подлинности
- •2. Метилсалицилат
- •Доброкачественность сложных эфиров
- •Доброкачественность амидов
- •Количественное определение
- •Количественный анализ амидов салициловой кислоты
- •Хранение
- •Применение
Выбор растворителя
Для слабых оснований и их солей – протогенные
Для слабых кислот – протофильные
Const ионизации растворителя (чем меньше, тем лучше)
Шкала кислотности
Диэлектрическая проницаемость
Титрование органических оснований и их солей в неводных средах
Соли слабых оснований в водной среде сильно гидролизуются, что не позволяет определить точку эквивалентности, поэтому используют титрование в неводных средах.
Прямая ацидиметрия органических оснований в неводной среде
Растворитель – протогенный (наиболее часто – ледяная уксусная кислота; иногда смеси ледяной уксусной и муравьиной кислот или ледяной уксусной кислоты и уксусного ангидрида).
Титрант – раствор хлорной кислоты в ледяной уксусной кислоте
Объект – органические основания (R3N)
Индикатор – кристаллический фиолетовый
Без индикатора – потенциометрическим методом
Особенность индикатора: дает постепенный переход окраски через различные оттенки от фиолетового (сильно щелочная среда) до желтой (сильно кислая среда). Всегда проводится контрольный опыт для определения перехода окраски.
Стадии неводного титрования:
Реакция в пипетке (бюретке) для титрования:
HClO4 + CH3COOH → ClO4– + CH3COOH2+
ацетоний
Реакция в колбе для титрования:
R3N + CH3COOH → R3N+H + CH3COO–
ацетат-ион
Реакция титрования:
CH3COO– + CH3COOH2+ → 2 CH3COOH
R3N+H + ClO4– → [R3N+H]ClO4–
%= THClO4.(V HClO4опыт – V HClO4контр).100%/a
C уксусным ангидридом:
HClO4 + CH3COOH → ClO4– + CH3COOH2+
3. CH3COOH2+ + CH3COO‾ → 2CH3COOH
4.
Уксусный ангидрид используют для:
обезвоживания
(CH3CO)2O + H2O = 2CH3COOH
повышения диэлектрической проницаемости растворителя
при необходимости для связывания галогенид-ионов, выделяющихся при титровании солей органических оснований
Титрование солей органических оснований
Если кислота, входящая в состав соли не галогенводородная, то титрование проводится также как титрование органических оснований. Если кислота галогенводородная, то выделяющиеся в процессе титрования кислоты мешают титрованию, так как частично диссоциируют. В этом случае необходимо связывать галогенид-ионы в малодиссоциируемые соединения с помощью уксусного ангидрида или ацетата ртути.
1. С использованием уксусного ангидрида
HClO4 + CH3COOH → ClO4– + CH3COOH2+
3. CH3COO– + CH3COOH2+ → 2 CH3COOH
4. R3N+H + ClO4– → R3N+H ClO4–
2. С использованием ацетата ртути
1. HClO4 + CH3COOH → ClO4– + CH3COOH2+
3. CH3COO– + CH3COOH2+ → 2 CH3COOH
4. R3N+H + ClO4– → [R3N+H]ClO4–
fэкв= число молекул вещества/ число молекул хлорной кислоты
%= THClO4.(V HClO4опыт – V HClO4контр).100%/a
Анализ димедрола
Димедрол представляет собой простой арилалифатический эфир
Описание димедрола
Название |
Описание |
Растворимость |
Димедрол Dimedrolum МНН – Дифенгидрамина гидрохлорид
β-диметиламиноэтилового эфира бензгидрола гидрохлорид |
Белый кристаллический порошок без запаха, при хранении способен слеживаться, горький, вызывает онемение языка. |
Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте и хлороформе, мало растворим в эфире. |
