Определение подлинности
1. Определение подлинности бензоат-иона (кислоты бензойной и натрия бензоата)
Цветные реакции с FeCI3 – розово-желтое окрашивание
Кислоту бензойную предварительно растворяют в NaOH (образуется натрия бензоат), после чего добавляют FeCI3 – образуется нерастворимый в воде основной бензоат железа (III) розово-желтого цвета:
розово-желтый
Реакции с солями тяжелых металлов (с серебра нитратом – белый осадок, с меди сульфатом – голубое окрашивание)
Реакция выделения нерастворимой ароматической кислоты из бензоата (реакция с HCl) – определяют температуру плавления бензойной кислоты (122-124,5ºС)
ИК- и УФ-спектроскопия
Для натрия бензоата проводят постановку реакций на Na+
2. Определение подлинности салицилат-иона (кислоты салициловой и натрия салицилата)
Цветные реакции с FeCI3 – комплексы, состав и цвет которых непостоянны и зависят от соотношения лекарственного вещества и реактива, а также от рН среды.
рН 2-3 рН 3-8 рН 8-10
фиолетовый красный желтый
При добавлении минеральных кислот комплексы разрушаются, окраска исчезает и выпадает белый осадок кислоты салициловой. В присутствии уксусной кислоты окраска сохраняется, под действием ацетата натрия переходит в бурую.
Реакции с солями тяжелых металлов – осадки (с серебра нитратом – белый, с меди сульфатом – зеленый)
зеленый
Реакция выделения нерастворимой ароматической кислоты из салицилата (реакция с HCl) – определяют температуру плавления салициловой кислоты (158-161ºС)
ИК- и УФ-спектроскопия
При нагревании кислоты салициловой или натрия салицилата с концентрированный серной кислотой и метанолом возникает резкий характерный запах метилсалицилата.
Пиролиз кислоты салициловой (нагревание выше температуры плавления) – разложение с образованием фенола (запах) и диоксида углерода (доказывают в реакции помутнения известковой воды):
запах фенола
Кислотный гидролиз салициловой кислоты (при нагревании с концентрированной серной кислотой) – с образованием фенола и диоксида углерода.
С реактивом Марки (реакция образования ауринового красителя)
формальдегид салициловая кислота ауриновый краситель
(красное окрашивание)
Определение доброкачественности
При испытании на чистоту устанавливают отсутствие или допустимые пределы примесей исходных или промежуточных продуктов синтеза (фталевая кислота, фенол, оксидифенил), а также восстанавливающих веществ и органических примесей, кислотность или щелочность, прозрачность и цветность растворов, микробиологическую чистоту.