Получение

В промышленных условиях диэтиловый эфир получают путем нагревания до 135^оС смеси этилового спирта и концентрированной серной кислоты. Побочными продуктами синтеза являются кислоты (уксусная, сернистая и серная); пероксиды (водорода, диоксиэтила, оксиэтила, этилидена); непредельные соединения (этилен, виниловый спирт); альдегиды (уксусный).

При неправильном хранении эфира под влиянием света, кислорода воздуха происходит образование этих же продуктов. Кроме того, эфир может содержать примеси воды и этилового спирта.

Подлинность

Перед фармакопейным анализом проводят исследование на наличие в препарате пероксидов (в их присутствии определять температуру кипения и нелетучий остаток нельзя).

Подлинность определяют по физическим константам: температуре кипения и плотности.

Доброкачественность

1. Примеси кислот (реакцией нейтрализации)

2. Примеси посторонних пахучих органических веществ – выпаривая 10 мл эфира на фильтровальной бумаге (не должно оставаться постороннего запаха)

3. Нелетучие примеси – по массе сухого остатка.

4. Пероксиды – реакция с йодидами (не должно быть пожелтения эфирного и водного слоев)

H₅C₂–O–O–C₂H₅ + 2KI + H₂O → I₂ + H₅C₂–O–C₂H₅ + 2KOH

5. Альдегиды – реакция с реактивом Несслера (не должно быть образования осадка)

СH₃CHO + 3KOH + K₂[HgI₄]→Hg↓ + CH₃COOK + 4KI + 2H₂O

6. Эфир для наркоза имеет более высокие показатели чистоты: более узкие интервалы температуры кипения и значений плотности; устанавливают наличие воды (реакция с пикриновой кислотой – растворяется в воде, окрашивая раствор в желтый цвет).

Хранение

Хранят в склянках оранжевого стекла в защищенном от света месте вдали, от огня. Склянки закупоривают корковой пробкой, под которую подкладывают металлическую фольгу, а поверх заливают специальной мастикой. Цинковая фольга восстанавливает образующиеся примеси пероксидов и альдегидов.

Применение

Медицинский эфир используют как растворитель, реактив и обезжиривающее средство в лабораторной практике, эфир для наркоза ограниченно применяют для ингаляционного наркоза.

Титрование в неводных средах

1. Кислотно-основное титрование

2. Осадительное

3. Окислительно-восстановительное

Титрование в неводных средах используют в случаях, когда исследуемые вещества являются очень слабыми кислотами или очень слабыми основаниями, либо солями. Оно не могут быть определены в водной среде с достаточной точностью или эти вещества нерастворимы в воде.

1. Алкалиметрия – используют титрованный раствор щелочи

2. Ацидиметрия – используют титрованный раствор кислоты

Алкалиметрию применяют для анализа веществ кислого характера (сложные органические кислоты, сульфаниламиды, барбитураты, препараты бензотиадиазина).

Ацидиметрию применяют для анализа веществ основного характера, солей образованных слабой кислотой и сильным основанием.

Особенности метода:

1. Позволяет определять органические и неорганические кислоты и основания и смеси, которые при титровании в водной среде не дают резких конечных точек титрования.

2. Могут быть оттитрованы соединения, которые нерастворимы в воде, образуют стойкие эмульсии или разлагаются водой.

3. Можно титровать смеси веществ без их предварительного разделения.

4. Методы титрования в неводных средах более точны.

5. Необходимо тщательное обезвоживание реактивов и защита их от влаги воздуха.

Классификация растворителей

А. По виду:

1. Нивелирующие

2. Дифференцирующие

Б. По участию растворителя в кислотно-основном процессе:

1. Апротонные (нейтральные) – не участвуют в кислотно-основном взаимодействии – бензол, хлороформ, толуол, четыреххлористый углерод. Их используют в качестве вспомогательных.

2. Протолитические (способны отдавать или присоединять протоны)

• амфотерные: вода, этанол

• протогенные (кислые: отдают протоны, усиливают основные свойства): муравьиная, ледяная уксусная кислоты, уксусный ангидрид

• протофильные (основные: принимают протоны, увеличивают силу слабых органических кислот): аммиак, пиридин, диметилформамид