- •Гоу впо Тверская медицинская академия
- •ФармацевТическая химия
- •Часть 1
- •Лекция 1 Предмет и задачи фармацевтической химии. Введение в фармацевтический анализ. Примеси, их определение в лекарственных веществах
- •Испытания на общие примеси
- •Лекция №2 Неорганические лекарственные средства. Галогены и их соединения со щелочными металлами. Общая характеристика. Натрия и калия хлориды, бромиды, йодиды. Методы получения и анализа
- •Галогены и их соединения со щелочными металлами
- •1. Хлориды:
- •2. Бромиды:
- •3. Йодиды:
- •Получение бромидов и йодидов
- •Определение подлинности галогенидов щелочных металлов
- •Реакции определения подлинности Cl–, Br–, I–
- •Реакция с AgNo3 в среде рHno3 с образованием осадков:
- •Реакции окисления галогенидов до свободных галогенов
- •Доброкачественность галогенидов щелочных металлов
- •Доброкачественность хлоридов
- •Доброкачественность бромидов
- •Доброкачественность йодидов
- •Количественное определение галогенидов
- •1. Аргентометрия галогенидов щелочных металлов Аргентометрический метод Мора
- •Аргентометрический метод Фаянса
- •Метод обратного аргентометрического титрования Фольгарда
- •Косвенный метод Фольгарда (метод Кольтгоффа-Стенгера)
- •Меркуриметрия хлоридов и бромидов
- •Меркуриметрия йодидов
- •1. Реакция титрования
- •2.Реакция в точке эквивалентности
- •3. Окислительное титрование йодидов
- •Броматометрия йодидов
- •Хранение
- •Применение
- •Лекция 3
- •Определение примесей в воде
- •Получение
- •Химические свойства
- •Определение подлинности h2o2
- •Количественное определение h2o2
- •1. Реакция перед титрованием
- •2. Реакция титрования
- •Хранение
- •Применение
- •Описание
- •Получение
- •Испытания на подлинность
- •Испытания на подлинность
- •Испытания на доброкачественность
- •Количественное определение
- •Металлоиндикаторы
- •1 Метод
- •2 Метод
- •Хранение
- •Применение
- •Анализ лекарственных веществ из группы соединений цинка, висмута, меди, железа, серебра
- •Испытания на подлинность
- •Препараты цинка
- •Препараты висмута
- •Испытания на доброкачественность
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
- •Алифатические соединения
- •Ароматические
- •Гетероциклические:
- •Лекция 6 Общая характеристика галогенсодержащих органических соединений. Хлорэтил, фторотан, билигност
- •Получение
- •Определение подлинности
- •Реакции нуклеофильного присоединения
- •Реакции конденсации (электрофильного замещения)
- •Реакции окисления
- •Реакции полимеризации
- •Получение
- •Определение подлинности
- •1. Формальдегид
- •2. Хлоралгидрат
- •3. Гексаметилентетрамин
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •1. Формальдегид
- •2. Хлоралгидрат
- •3. Гексаметилентетрамин
- •Хранение
- •Использование в медицине
- •Лекция 8
- •Общая характеристика спиртов. Спирт этиловый, глицерин
- •Связь между химических строением и физическими свойствами спиртов
- •Химические свойства спиртов
- •Получение этилового спирта
- •Получение глицерина
- •Определение подлинности
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Получение
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Хранение
- •Применение
- •Выбор растворителя
- •Титрование органических оснований и их солей в неводных средах
- •Прямая ацидиметрия органических оснований в неводной среде
- •Титрование солей органических оснований
- •Анализ димедрола
- •Получение
- •Определение подлинности димедрола
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Препараты аминокислот и их свойства
- •Получение аминокислот
- •Определение подлинности
- •Определение доброкачественности
- •Количественное определение
- •1. Кислота глутаминовая
- •2. Метионин
- •Хранение
- •Применение в медицине
- •Получение препаратов фенолов
- •Определение подлинности
- •1. Реакции на фенольный гидроксил
- •2. Реакции на ароматическое кольцо
- •Количественное определение фенола
- •Хранение
- •Применение фенолов
- •Лекция 11 Ароматические кислоты и их соли
- •Получение ароматических кислот
- •Определение подлинности
- •1. Определение подлинности бензоат-иона (кислоты бензойной и натрия бензоата)
- •2. Определение подлинности салицилат-иона (кислоты салициловой и натрия салицилата)
- •Определение доброкачественности
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
- •Получение сложных эфиров и амидов салициловой кислоты
- •Принцип Ненцкого
- •Определение подлинности
- •2. Метилсалицилат
- •Доброкачественность сложных эфиров
- •Доброкачественность амидов
- •Количественное определение
- •Количественный анализ амидов салициловой кислоты
- •Хранение
- •Применение
2. Метилсалицилат
Гидролиз в щелочной среде (после подкисления определяют температуру плавления: для кислоты салициловой она составляет 156-1610С)
определяют температуру плавления
Реакция с FeCl3 (реакция на фенольный гидроксил)
фиолетовое окрашивание
3. Фенилсалицилат
Гидролиз в кислой среде
При добавлении к фенилсалицилату концентрированной серной кислоты и воды ощущается запах фенола. Выделяющуюся салициловую кислоту идентифицируют по образованию розовой окраски от прибавления раствора формальдегида.
запах фенола
салициловую кислоту определяют с помощью реактива Марки
Реакция с FeCl3 (реакция на фенольный гидроксил)
4. Салициламид
Реакция с FeCl3 (реакция на фенольный гидроксил)
красно-фиолетовое окрашивание
Реакция бромирования
Реакция гидролиза в щелочной или кислой среде. Амидную группу обнаруживают по выделению аммиака (запах, изменение окраски красной лакмусовой бумаги) при кипячении салициламида в 30% растворе едкого натра:
запах аммиака
5. Оксафенамид
Реакция спиртового раствора с FeCl3 (реакция на фенольный гидроксил) – красно-фиолетовое окрашивание
Гидролиз в кислой среде
n-аминофенол
n-Аминофенол доказывают цветной реакцией с резорцинатом натрия в щелочной среде:
индофенолят натрия индофенол
(синий) (красный)
Доброкачественность сложных эфиров
Обнаруживают наличие в препаратах исходных продуктов синтеза или других примесей. Кислота ацетилсалициловая не должна содержать более 0,05% примеси салициловой кислоты. Метилсалицилат проверяют на наличие допустимых пределов примесей летучих эфирных масел, кислот, углеводородов и воды, а фенислалицилат на примеси салициловой кислоты, салицилата натрия и фенола.
Доброкачественность амидов
ГФ Х рекомендует обнаруживать примесь n-аминофенола в водном извлечении из оксифенамида (без предварительного гидролиза препарата).
Количественное определение
1. Кислота ацетилсалициловая
1. Прямая алкалиметрия (фармакопейный метод)
Среда – 90% этиловый спирт
Температура – 8-10оС (для подавления гидролиза ацетилсалициловой кислоты)
Индикатор – фенолфталеин
Титрант – 0,1М NaOH
2. Обратная алкалиметрия
Условие: щелочной гидролиз проводят при нагревании
Титранты – 1-й титрант NaOH (избыток)
2-й титрант HCl
Индикатор – фенолфталеин
%=ТNaOH/АК . (VHCl k– VHClо) . 100%/а
3. ФЭК (после постановки гидроксамовой пробы)
2. Фенилсалицилат
1. Обратная алкалиметрия
