- •Гоу впо Тверская медицинская академия
- •ФармацевТическая химия
- •Часть 1
- •Лекция 1 Предмет и задачи фармацевтической химии. Введение в фармацевтический анализ. Примеси, их определение в лекарственных веществах
- •Испытания на общие примеси
- •Лекция №2 Неорганические лекарственные средства. Галогены и их соединения со щелочными металлами. Общая характеристика. Натрия и калия хлориды, бромиды, йодиды. Методы получения и анализа
- •Галогены и их соединения со щелочными металлами
- •1. Хлориды:
- •2. Бромиды:
- •3. Йодиды:
- •Получение бромидов и йодидов
- •Определение подлинности галогенидов щелочных металлов
- •Реакции определения подлинности Cl–, Br–, I–
- •Реакция с AgNo3 в среде рHno3 с образованием осадков:
- •Реакции окисления галогенидов до свободных галогенов
- •Доброкачественность галогенидов щелочных металлов
- •Доброкачественность хлоридов
- •Доброкачественность бромидов
- •Доброкачественность йодидов
- •Количественное определение галогенидов
- •1. Аргентометрия галогенидов щелочных металлов Аргентометрический метод Мора
- •Аргентометрический метод Фаянса
- •Метод обратного аргентометрического титрования Фольгарда
- •Косвенный метод Фольгарда (метод Кольтгоффа-Стенгера)
- •Меркуриметрия хлоридов и бромидов
- •Меркуриметрия йодидов
- •1. Реакция титрования
- •2.Реакция в точке эквивалентности
- •3. Окислительное титрование йодидов
- •Броматометрия йодидов
- •Хранение
- •Применение
- •Лекция 3
- •Определение примесей в воде
- •Получение
- •Химические свойства
- •Определение подлинности h2o2
- •Количественное определение h2o2
- •1. Реакция перед титрованием
- •2. Реакция титрования
- •Хранение
- •Применение
- •Описание
- •Получение
- •Испытания на подлинность
- •Испытания на подлинность
- •Испытания на доброкачественность
- •Количественное определение
- •Металлоиндикаторы
- •1 Метод
- •2 Метод
- •Хранение
- •Применение
- •Анализ лекарственных веществ из группы соединений цинка, висмута, меди, железа, серебра
- •Испытания на подлинность
- •Препараты цинка
- •Препараты висмута
- •Испытания на доброкачественность
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
- •Алифатические соединения
- •Ароматические
- •Гетероциклические:
- •Лекция 6 Общая характеристика галогенсодержащих органических соединений. Хлорэтил, фторотан, билигност
- •Получение
- •Определение подлинности
- •Реакции нуклеофильного присоединения
- •Реакции конденсации (электрофильного замещения)
- •Реакции окисления
- •Реакции полимеризации
- •Получение
- •Определение подлинности
- •1. Формальдегид
- •2. Хлоралгидрат
- •3. Гексаметилентетрамин
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •1. Формальдегид
- •2. Хлоралгидрат
- •3. Гексаметилентетрамин
- •Хранение
- •Использование в медицине
- •Лекция 8
- •Общая характеристика спиртов. Спирт этиловый, глицерин
- •Связь между химических строением и физическими свойствами спиртов
- •Химические свойства спиртов
- •Получение этилового спирта
- •Получение глицерина
- •Определение подлинности
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Получение
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Хранение
- •Применение
- •Выбор растворителя
- •Титрование органических оснований и их солей в неводных средах
- •Прямая ацидиметрия органических оснований в неводной среде
- •Титрование солей органических оснований
- •Анализ димедрола
- •Получение
- •Определение подлинности димедрола
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Препараты аминокислот и их свойства
- •Получение аминокислот
- •Определение подлинности
- •Определение доброкачественности
- •Количественное определение
- •1. Кислота глутаминовая
- •2. Метионин
- •Хранение
- •Применение в медицине
- •Получение препаратов фенолов
- •Определение подлинности
- •1. Реакции на фенольный гидроксил
- •2. Реакции на ароматическое кольцо
- •Количественное определение фенола
- •Хранение
- •Применение фенолов
- •Лекция 11 Ароматические кислоты и их соли
- •Получение ароматических кислот
- •Определение подлинности
- •1. Определение подлинности бензоат-иона (кислоты бензойной и натрия бензоата)
- •2. Определение подлинности салицилат-иона (кислоты салициловой и натрия салицилата)
- •Определение доброкачественности
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
- •Получение сложных эфиров и амидов салициловой кислоты
- •Принцип Ненцкого
- •Определение подлинности
- •2. Метилсалицилат
- •Доброкачественность сложных эфиров
- •Доброкачественность амидов
- •Количественное определение
- •Количественный анализ амидов салициловой кислоты
- •Хранение
- •Применение
1. Хлориды:
NaCl – поваренная соль;
KCl.NaCl – сильвинит;
KCl.MgCl2.6Н2О – карналлит.
2. Бромиды:
Fe3Br8 (FeBr2 . 2FeBr3) бромисто-бромное железо
3Fe+ 4Br2 = FeBr2 . 2FeBr3
FeBr2 . 2FeBr3+ 4Н2О+ 4Na2CO3 → 8NaBr+2Fe(OH)3+4CO2
3. Йодиды:
Fe3I8 (FeI2 . 2FeI3) йодисто-йодное железо
3Fe+ 4I2 = FeI2 . 2FeI3
FeI2 . 2FeI3+ 4Н2О+ 4Na2CO3 → 8NaI+2Fe(OH)3+4CO2
Получение хлоридов
Натрия хлорид получают выпариванием водных солевых растворов (воды озер, морей), очищая от примесей.
Калия хлорид получают из сильвинита методом флотации, а затем очищают от примесей также как и натрия хлорид.
Очистка натрия и калия хлоридов от сульфатов и фосфатов осуществляется с помощью бария хлорида:
Na2SO4+ BaCl2 → BaSO4+2NaCl
Na2HPO4+ BaCl2 → BaHPO4+2NaCl
Очистка хлоридов от солей магния, кальция, бария проводится с помощью карбоната натрия:
MgCl2+Na2CO3 → MgCO3+2NaCl
CaCl2+Na2CO3→ CaCO3+2NaCl
BaCl2+Na2CO3 → BaCO3+2NaCl
Получение бромидов и йодидов
Одним из источников получения бромидов и йодидов являются: бромисто-бромное железо (бромид железа II и III) и йодисто-йодное железо (йодид железа II и III). Бромисто-бромное железо и йодисто-йодное железо получают обработкой железных стружек соответственно бромом или йодом:
3Fe+ 4Br2 = FeBr2 . 2FeBr3
3Fe+ 4I2 = FeI2 . 2FeI3
Раствор бромисто-бромного железа или йодисто-йодного железа нагревают до кипения и прибавляют раствор карбоната натрия:
FeBr2 . 2FeBr3+ 4Н2О+ 4Na2CO3 → 8NaBr+2Fe(OH)3+4CO2
FeI2 . 2FeI3+ 4Н2О+ 4Na2CO3 → 8NaI+2Fe(OH)3+4CO2
Бромиды и йодиды отфильтровывают, фильтрат подкисляют соответственно НBr или НCl, сгущают до кристаллизации.
Определение подлинности галогенидов щелочных металлов
1. Катионы:
Натрий:
окрашивание пламени в желтый цвет;
реакция с гексагидроксостибат-ионом в нейтральной среде:
Na+ + [Sb(OH)6]- → Na[Sb(OH)6]↓ (белый, кристаллический)
реакция с цинкуранилацетатом (в уксуснокислой среде)
NaCl+Zn[(UO2)3(CH3COO)8] + CH3COOH+9H2O →
Na Zn[(UO2)3 (CH3COO)9] .9H2O ↓ (зеленовато-желтый) + HCl
Калий:
окрашивание пламени в фиолетовый цвет;
реакция с гексанитрокобальтатом (III) натрия (желтый кристаллический осадок):
2K+ + Na3[Co(NO2)6] → K2Na[Co(NO2)6] ↓ + 2Na+
желтый кристаллический осадок
под действием щелочи переходит в темно-бурый осадок Со(ОН)3,
постепенно переходящий в розовый в связи с образованием Со(ОН)2
реакция с винной кислотой:
СН3СООNa
КBr + COOH–(CHOH)2–COOH→ COOH–(CHOH)2–COOK↓ + Br–
Осадок калия тартрата
белый, кристаллический
растворим в минеральных кислотах и щелочах
2. Анионы
Реакции определения подлинности Cl–, Br–, I–
Реакция с AgNo3 в среде рHno3 с образованием осадков:
Cl– + AgNO3 → АgCl ↓ + NO3–
Br– + AgNO3 → АgBr ↓ + NO3–
I– + AgNO3 → АgI ↓ + NO3–
АgCl – белый, творожистый, нерастворим в рHNO3, растворим в растворе аммиака: АgCl + NH4OH → [Аg (NH3)2]Cl +H2O;
АgBr – желтоватый, нерастворим в рHNO3, малорастворим в растворе аммиака;
АgI – желтый, нерастворим в рHNO3, нерастворим в растворе аммиака.
Осадки галогенидов серебра дифференцируют между собой по их растворимости.
