- •Гоу впо Тверская медицинская академия
- •ФармацевТическая химия
- •Часть 1
- •Лекция 1 Предмет и задачи фармацевтической химии. Введение в фармацевтический анализ. Примеси, их определение в лекарственных веществах
- •Испытания на общие примеси
- •Лекция №2 Неорганические лекарственные средства. Галогены и их соединения со щелочными металлами. Общая характеристика. Натрия и калия хлориды, бромиды, йодиды. Методы получения и анализа
- •Галогены и их соединения со щелочными металлами
- •1. Хлориды:
- •2. Бромиды:
- •3. Йодиды:
- •Получение бромидов и йодидов
- •Определение подлинности галогенидов щелочных металлов
- •Реакции определения подлинности Cl–, Br–, I–
- •Реакция с AgNo3 в среде рHno3 с образованием осадков:
- •Реакции окисления галогенидов до свободных галогенов
- •Доброкачественность галогенидов щелочных металлов
- •Доброкачественность хлоридов
- •Доброкачественность бромидов
- •Доброкачественность йодидов
- •Количественное определение галогенидов
- •1. Аргентометрия галогенидов щелочных металлов Аргентометрический метод Мора
- •Аргентометрический метод Фаянса
- •Метод обратного аргентометрического титрования Фольгарда
- •Косвенный метод Фольгарда (метод Кольтгоффа-Стенгера)
- •Меркуриметрия хлоридов и бромидов
- •Меркуриметрия йодидов
- •1. Реакция титрования
- •2.Реакция в точке эквивалентности
- •3. Окислительное титрование йодидов
- •Броматометрия йодидов
- •Хранение
- •Применение
- •Лекция 3
- •Определение примесей в воде
- •Получение
- •Химические свойства
- •Определение подлинности h2o2
- •Количественное определение h2o2
- •1. Реакция перед титрованием
- •2. Реакция титрования
- •Хранение
- •Применение
- •Описание
- •Получение
- •Испытания на подлинность
- •Испытания на подлинность
- •Испытания на доброкачественность
- •Количественное определение
- •Металлоиндикаторы
- •1 Метод
- •2 Метод
- •Хранение
- •Применение
- •Анализ лекарственных веществ из группы соединений цинка, висмута, меди, железа, серебра
- •Испытания на подлинность
- •Препараты цинка
- •Препараты висмута
- •Испытания на доброкачественность
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
- •Алифатические соединения
- •Ароматические
- •Гетероциклические:
- •Лекция 6 Общая характеристика галогенсодержащих органических соединений. Хлорэтил, фторотан, билигност
- •Получение
- •Определение подлинности
- •Реакции нуклеофильного присоединения
- •Реакции конденсации (электрофильного замещения)
- •Реакции окисления
- •Реакции полимеризации
- •Получение
- •Определение подлинности
- •1. Формальдегид
- •2. Хлоралгидрат
- •3. Гексаметилентетрамин
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •1. Формальдегид
- •2. Хлоралгидрат
- •3. Гексаметилентетрамин
- •Хранение
- •Использование в медицине
- •Лекция 8
- •Общая характеристика спиртов. Спирт этиловый, глицерин
- •Связь между химических строением и физическими свойствами спиртов
- •Химические свойства спиртов
- •Получение этилового спирта
- •Получение глицерина
- •Определение подлинности
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Получение
- •Подлинность
- •Доброкачественность
- •Хранение
- •Применение
- •Выбор растворителя
- •Титрование органических оснований и их солей в неводных средах
- •Прямая ацидиметрия органических оснований в неводной среде
- •Титрование солей органических оснований
- •Анализ димедрола
- •Получение
- •Определение подлинности димедрола
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Препараты аминокислот и их свойства
- •Получение аминокислот
- •Определение подлинности
- •Определение доброкачественности
- •Количественное определение
- •1. Кислота глутаминовая
- •2. Метионин
- •Хранение
- •Применение в медицине
- •Получение препаратов фенолов
- •Определение подлинности
- •1. Реакции на фенольный гидроксил
- •2. Реакции на ароматическое кольцо
- •Количественное определение фенола
- •Хранение
- •Применение фенолов
- •Лекция 11 Ароматические кислоты и их соли
- •Получение ароматических кислот
- •Определение подлинности
- •1. Определение подлинности бензоат-иона (кислоты бензойной и натрия бензоата)
- •2. Определение подлинности салицилат-иона (кислоты салициловой и натрия салицилата)
- •Определение доброкачественности
- •Количественное определение
- •Хранение
- •Применение
- •Получение сложных эфиров и амидов салициловой кислоты
- •Принцип Ненцкого
- •Определение подлинности
- •2. Метилсалицилат
- •Доброкачественность сложных эфиров
- •Доброкачественность амидов
- •Количественное определение
- •Количественный анализ амидов салициловой кислоты
- •Хранение
- •Применение
Препараты висмута
Реакция прокаливания:
желтый желто-бурые пары
Реакция с Na2S (c раствором препарата в минеральной кислоте)
2Bi(NO3)3 + 3Na2S → Bi2S3 ↓ + 6NaNO3
коричнево-черный
Реакция с растворами щелочи или аммиака:
2Bi(NO3)3 + 3NaOH → Bi(OH)3 ↓ + 3NaNO3
нерастворим в избытке реактива,
растворим в минеральных кислотах
Реакция комплексообразования с раствором калия йодида: осадок черного цвета, растворимый в избытке реактива с образованием раствора желто-оранжевого цвета:
Bi(NO3)3 + 3KI → BiI3↓ + 3K NO3
Черный
BiI3 + I– → [BiI4] – (желто-оранжевый)
Препараты меди (CuSO4)
а. Подлинность Сu2+
Реакция восстановления металлами: железная пластинка или гвоздь при соприкосновении с раствором меди (II) сульфата покрываются красным налетом металлической меди:
Fe + CuSO4 → Cu↓ + FeSO4
В присутствии HCl соли меди окрашивают бесцветное пламя горелки в зеленый цвет.
Образование комплексных соединений с аммиаком:
2CuSO4 + 2NH4OH → Cu2(OH)2SO4↓ + (NH4)2SO4
голубой, растворим в избытке аммиака
Cu2(OH)2SO4 + (NH4)2SO4 + 6NH4OH → 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8H2O
раствор темно-синего цвета
Реакция с растворами щелочи:
CuSO4 + 2NaOH→ Cu(OH)2 ↓+ Na2SO4
голубой (при нагревании переходит в CuO черного цвета)
Реакция с калия гексацианоферратом (II): красно-бурый осадок
Cu2+ + [Fe(CN)6]4–→ Cu2[Fe(CN)6] ↓
красно-бурый, растворим в аммиаке:
Cu2[Fe(CN)6] + 12 NH3 + 4H2O → (NH4)4[Fe(CN)6] + 2 [Cu(NH3)4](OH)2
Реакция с калия йодидом: осадок белого цвета
CuSO4 + 2KI → CuI2 + K2SO4
2CuI2→ Cu2I2↓ + I2
белый
б. Подлинность сульфат-иона.
СuSO4 + BaCl2 → BaSO4↓+ СuCl2
Препараты железа (FeSO4)
а. Подлинность Fe2+
Реакция с калия гексацианоферратом (III): темно-синий осадок турнбулевой сини
FeSO4+ K3[Fe(CN)6] → FeK[Fe(CN)6]↓ + K2SO4
(темно-синий)
Реакция с натрия сульфидом
FeSO4 + Na2S → FeS ↓ + Na2 SO4
черный
б. Подлинность SO42–
HCl
FeSO4 + BaCl2 → BaSO4↓+ FeCl2
Испытания на доброкачественность
Цинка оксид: допустимые примеси мышьяк, недопустимые – карбонаты, железо, медь, алюминий, свинец.
Цинка сульфат: допустимые примеси – хлориды, мышьяк, недопустимые – нитраты, алюминий, железо, медь, тяжелые металлы, магний, кальций.
Висмута нитрат основной: допустимые примеси – хлориды, соли щелочных металлов, недопустимые – карбонаты, соли аммония, медь, свинец, серебро, сульфаты, мышьяк, теллур.
Меди сульфат: допустимые примеси – хлориды, железо, соли металлов.
Количественное определение
1. Препараты цинка
Комплексонометрия с индикатором эрихромом черным Т в среде аммиачного буфера (аналогично солям магния) или с индикатором ксиленовым оранжевым в слабо кислой среде (буфер – гексаметилентетрамин).
2. Препараты висмута
Комплексонометрия в кислой среде рН=2-3 с индикатором пирокатехиновым фиолетовым (препарат растворяют в азотной кислоте).
3. Препараты меди
А. Метод косвеного йодометрического титрования
1. Реакция перед титрованием
2CuSO4 + 4KI → 2CuI↓ + I2 + 2K2SO4
2. Реакция титрования
крахмал
I2+ 2Na2S2O3 → 2NaI+ Na2S4O6 f экв=1
3. В точке эквивалентности: обесцвечивание раствора.
Б. Комплексонометрия.
4. Препараты железа
А. Перманганатометрия:
10FeSO4+ 8H2SO4 + 2KMnO4→ 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 2MnSO4+ 8H2O
Б. Цериметрия (индикатор – дипиридил, соединение которого с железом II имеет красное окрашивание):
2FeSO4 + 2Се(SO4)2 → Fe2(SO4)3 + Се2(SO4)3
В. Дихроматометрия
Г. ФЭК – после образования окрашенных соединений с фенантролином
Д. Атомно-адсорбционная спектрофотометрия
