Испытания на подлинность

1. Испытания на подлинность препаратов магния:

Испытания на подлинность магния оксида проводят после предварительного растворения в разведенных кислотах:

MgO + 2HCl → MgCl₂ + H₂O

а. Обнаружение Mg²⁺

NH₄Cl

Mg²⁺ + Na₂HPO₄ +NH₄OH → NH₄MgPO₄↓ + 2Na⁺ + H₂O

(белый кристаллический, растворим в уксусной кислоте)

NH₄MgPO₄ + 2CH₃COOH → Mg(CH₃COO)₂ + NH₄H₂PO₄

б. Обнаружение аниона SO₄^2–

HCl

MgSO₄ + BaCl₂ → BaSO₄↓+ MgCl₂

белый

2. Испытания на подлинность препаратов кальция:

а. Обнаружение Ca²⁺

1. Окрашивание бесцветного пламени горелки в кирпично-красный цвет

2. Реакция с оксалатом аммония (NH₄)₂С₂О₄

NH₄OH

NH₄Cl

Ca²⁺ + (NH₄)₂С₂О₄ → CaС₂О₄↓ (помутнение) + 2NH₄⁺

Осадок растворим в неорганических кислотах:

CaС₂О₄ + 2HCl → H₂С₂О₄ + CaCl₂

CaС₂О₄ + 2HNO₃ → H₂С₂О₄ + Ca(NO₃)₂

б. Обнаружение Cl^–

HNO₃

CaCl₂ + 2AgNO₃ → 2AgCl↓ (белый, творожистый) + Ca(NO₃ )₂

Осадок растворим в NH₄OH

АgCl + 2NH₄OH → [Аg (NH₃)₂]Cl +H₂O

2. Испытания на подлинность препаратов бария:

t

ВаSO₄ + Na₂CO₃ → Na₂SO₄ + ВаCO₃↓

Фильтрат испытывают на SO₄^2–

Na₂SO₄ + ВаСl₂ → ВаSO₄↓ + 2NaCl

Осадок растворяют в HCl и испытывают на Ва²⁺

ВаCO₃ + 2HCl → ВаСl₂ + CO₂↑+ H₂O

ВаСl₂ + H₂SO₄ → ВаSO₄↓ + 2HCl

Испытания на доброкачественность

В магния сульфате контролируют: допустимые примеси – хлориды, тяжелые металлы, железо; недопустимую примесь марганца.

В кальция хлориде контролируют: допустимые примеси – сульфаты, тяжелые металлы, мышьяк, магний, железо; недопустимые примеси – барий, алюминий, цинк, фосфаты.

В бария сульфате контролируют: допустимые примеси – сульфаты, тяжелые металлы, мышьяк, хлориды, железо; недопустимые примеси – сульфиды, сульфиты, фосфаты.

Бария сульфат испытывают на степень дисперсности: проверяют скорость оседания взвеси в мерном цилиндре, растворяя 5 г препарата в 50 мл воды (через 15 минут граница осадка в мерном цилиндре должна быть не ниже 12 мл).

Количественное определение

Количественное определение бария сульфата не проводят (ограничиваются испытаниями на доброкачественность); определение препаратов магния и кальция проводят комплексонометрическим методом.

Комплексонометрия – титриметрический метод, основанный на реакциях комплексообразования ионов металлов с комплексонами.

Комплексоны – это органические соединения, отличающиеся наличием в их молекулах основных и кислотных групп, обеспечивающих образование прочных растворимых в воде комплексов (хелатов) с ионами различных металлов.

Титрантом (комплексоном) является трилон Б – динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты. Реакция образования комплексов металлов с трилоном Б протекает стехиохимически, что позволяет использовать ее для количественного анализа. Для определения конца титрования используют металлоиндикаторы – органические вещества, способные образовывать с ионами металлов окрашенные соединения, цвет которых отличается от окраски свободных индикаторов. Обязательным условием применения металлоиндикаторов является меньшая устойчивость комплекса металл-индикатор по сравнению с комплексом металл-трилон Б.