Меркуриметрия хлоридов и бромидов

1. Реакция титрования

HNO₃

2KCl + Hg(NO₃)₂ → HgCl₂ + 2KNO₃

2. Реакция в точке эквивалентности

NH-NH-Ph

H g(NO₃)₂ + 2 О=С →

N=N-Ph

N-NH-Ph Ph-NH-N

2 HNO₃ + О=С Hg С=O

N=N-Ph Ph-N=N

Сине-фиолетовый растворимый комплекс

Меркуриметрия йодидов

• 2KI + Hg(NO₃)₂ → HgI₂ ↓+ 2KNO₃

красно-оранжевый

• 2KI + HgI₂ → K₂[HgI₄]

бесцветный комплекс

1. Реакция титрования

4KI + Hg(NO₃)₂ → K₂[HgI₄]+ 2KNO₃

2.Реакция в точке эквивалентности

Hg(NO₃)₂ + K₂[HgI₄] → 2 HgI₂ ↓+ 2KNO₃

красно-оранжевый

3. Окислительное титрование йодидов

1. Прямая броматометрия

2. Прямая йодатометрия

3. Прямая перманганатометрия

Броматометрия йодидов

Среда – солянокислая

Титрант – калия бромат

Индикатор – крахмал

Используют: для йодидов

Реакции титрования (по этапам):

крахмал

6NaI + KBrO₃ + 6HCl → 3I₂ + KBr + 6NaCl + 3H₂O

синий

KBrO₃ + 3I₂ + 6HCl → 6ICl + KBr + 3H₂O

Лимонно-желтый

Реакция титрования (суммарное уравнение):

крахмал

3NaI + KBrO₃ + 6HCl → 3ICl + KBr + 3NaCl + 3H₂O

Лимонно-желтый

Для количественного определения препаратов галогенидов можно использовать также метод ионообменной хроматографии.

Хранение

По условиям хранения галогениды щелочных металлов относят к общему списку. Хранят в сухом месте, в плотно укупоренных банках. Бромиды и йодиды требуют предохранения от действия света. Их хранят в прохладном месте.

Применение

Натрия хлорид используют в качестве солевых растворов (изотонический, гипотонический, гипертонический).

Калия хлорид обладает антиаритмическим действием, входит в состав полиионных растворов, поляризующей смеси.

Бромиды – оказывают седативное действие.

Йодиды используют:

• при заболеваниях щитовидной железы;

• в качестве средств, обладающих рассасывающим действием;

• входят в состав витаминных глазных капель,

• калия йодид применяют в качестве отхаркивающего средства.

Лекция 3

Соединения кислорода. Вода очищенная и вода для инъекций. Методы определения летучих веществ и влаги. Водорода пероксид. Соединения бора (кислота борная, натрия тетраборат)

Из соединений кислорода в программу изучения входят вода, препараты перекиси водорода (водорода пероксид, пергидроль) и натрия тиосульфат.

Вода имеет важнейшее значение в фармацевтической практике. От качества воды, используемой для приготовления лекарственных форм, во многом зависит качество лекарств, поэтому фармацевтическому анализу воды уделяется особое внимание.

В соответствии с требованиями ГФ различают воду очищенную (aqua purificata) и воду для инъекций (aqua pro injectionibus). Вода для инъекций должна выдерживать испытания на воду очищенную, а также должна быть апирогенной.

Воду очищенную и для инъекций получают дистилляцией, обратным осмосом, ионным обменом и другими разрешенными способами. Санитарные требования к получению и хранению воды очищенной и воды для инъекций в аптеках определены приказом МЗ РФ №309 от 21.10.1997 г. «ОБ УТВЕРЖДЕНИИ ИНСТРУКЦИИ ПО САНИТАРНОМУ РЕЖИМУ АПТЕЧНЫХ ОРГАНИЗАЦИЙ (АПТЕК)». Согласно приказу получение и хранение воды очищенной должно производиться в специально оборудованном для этой цели помещении – дистилляционной. Получение воды для инъекций должно осуществляться в помещении дистилляционной асептического блока, где категорически запрещается выполнять какие-либо работы, не связанные с перегонкой воды.

Воду очищенную используют свежеприготовленной или хранят в закрытых емкостях, изготовленных из материалов, не изменяющих свойства воды и защищающих ее от инородных частиц и микробиологических загрязнений, не более 3 суток.

Воду для инъекций используют свежеприготовленной или хранят при температуре от 5°С до 10°С или от 80°С до 95°С в закрытых емкостях не более 24 часов.

Согласно приказу МЗ РФ №214 от 16.07.1997 г. «Контроль качества лекарств, изготовляемых в аптеке» в производственных аптеках вода очищенная и вода для инъекций ежедневно (из каждого баллона, а при подаче воды по трубопроводу – на каждом рабочем месте) обязательно подвергаются качественному анализу: на отсутствие хлоридов, сульфатов и солей кальция. Вода, предназначенная для изготовления стерильных растворов, кроме указанных выше испытаний, должна быть проверена на отсутствие восстанавливающих веществ, солей аммония и углерода диоксида. Ежеквартально вода очищенная должна направляться в территориальную контрольно - аналитическую лабораторию для полного химического анализа.

Микробиологическая чистота воды очищенной должна соответствовать требованиям на воду питьевую, допускается содержание в ней не более 100 микроорганизмов в 1 мл при отсутствии бактерий сем. Enterobacteriaceae, P.aeruginosa, S.aureus. Для приготовления стерильных неинъекционных лекарственных средств, изготовляемых асептически, воду необходимо стерилизовать.

Качество воды очищенной определяет ФС 42-2619-97.

Вода очищенная (Aqua purificata) Н₂О Мм 18,02.

Описание: бесцветная, прозрачная жидкость без запаха и вкуса, рН=5,0-7,0 (слабая кислота – НОН).

При испытании доброкачественности воду проверяют на избыточную кислотность или щелочность (потенциометрически или с помощью индикатора метилового красного – должно быть желтое окрашивание).

Сухой остаток не должен превышать 0,001% (определяют методом выпаривания до постоянного веса при 100-105^оС).

Недопустимые примеси: хлориды, сульфаты, соли кальция, тяжелые металлы, восстанавливающие вещества, диоксид углерода, нитраты и нитриты.

Допустимые примеси: аммиак (не более 0,00002%).

Микробиологическая чистота:

1. соответствие требованиям на воду питьевую;

2. содержание микроорганизмов не более 100 в 1 мл;

3. отсутствие бактерий сем. Enterobacteriaceae,

Staphylococcus aureus, Pseudomonas aeruginosa