Контрольные вопросы

1. Какие операции предусматривает процесс производства жира из жира-сырца?

2. Чем отличаются мокрый и сухой способы вытопки?

3. Из каких операций состоит вытопка жира в двустенном автоклаве?

4. Каким методом получают олеопродукты?

5. Какие цели преследует операция охлаждения и переохлаждения жира после рафинации?

6. Назовите критические контрольные точки в технологическом процессе топленых жиров.

7. В каком документе регламентированы требования к массе фасованной жировой продукции?

8. Какие виды транспортной тары используют для животных топленых жиров?

9. Какие требования предъявляют к потребительской и транспортной таре для животных топленых жиров?

3.3. Экспертиза качества и идентификация животных топленых жиров и топленых жиров птицы

Экспертиза пищевых топленых жиров предполагает проведение идентификации, определение доброкачественности (свежести) и товарного сорта в соответствии с действующими нормативными документами, выявление фальсификации продукта.

3.3.1. Экспертиза животных топленых жиров

Пищевые животные топленые жиры по ГОСТ 25292 – 82 «Жиры животные топленые пищевые. Технические условия» в зависимости от перерабатываемого сырья и качества продукции подразделяют на виды: говяжий, бараний, свиной, конский, костный и сборный. В зависимости от качества говяжий, бараний, свиной, конский, костный жиры делят на высший и 1-й сорта; жир птицы – на 1-й и 2-й сорта; олепродукты и сборный жир на сорта не делят.

Приемку и испытания проводят по ГОСТ 8285 – 91.

Топленые животные жиры принимают партиями. Под партией понимают любое количество жира одного вида и сорта в одинаковой упаковке, оформленное одним документом о качестве. При транспортировании жира в цистернах каждую цистерну принимают за партию. Каждую упаковочную единицу подвергают проверке на соответствие требованиям по упаковке, маркировке.

Для проверки качества жира из разных мест партии отбирают 10% объема партии, но не менее 5 упаковочных единиц (бочек, ящиков, навивных барабанов). От партии жира, фасованного в потребительскую упаковку, отбирают по одной упаковочной единице от каждых 100. Отбор пробы жира из приемника (отстойника) осуществляют перед сливом его в цистерну. Масса пробы должна быть не менее 600 г. При получении неудовлетворительных результатов хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания на удвоенной выборке, взятой от той же партии, или на удвоенном объеме проб (для цистерн).

Отбор проб. Перед вскрытием тары с продукцией крышки, на которые нанесена маркировка, очищают от загрязнений, промывают или протирают. Отбор точечных проб проводят из разных слоев каждой упаковочной единицы чистым сухим пробоотборником, щупом, ножом, шпателем. При отборе проб жира из транспортной тары (бочки, ящики, навивные барабаны) предварительно открывают замок на мешке – вкладыше. Отбор проб проводят на глубине не менее 50 см от поверхности.

От партии жира в брикетах, стаканчиках, банках и другой потребительской упаковке точечные пробы отбирают в количестве до 50 г после вскрытия или снятия упаковки. Точечные пробы, помещенные в чистую сухую банку, составляют объединенную пробу. Масса объединенной пробы должна быть не менее 600 г.

Объединенную пробу направляют в лабораторию, где жир расправляют до мазеобразной консистенции, помещая банку в горячую воду, и тщательно перемешивают. При направлении объединенной пробы в лабораторию, расположенную вне предприятия, её помещают в стеклянную или металлическую, выложенную пергаментом банку, плотно закрывают притертой или корковой пробкой или закатывают металлической крышкой, опечатывают, наклеивают этикетку с указанием вида жира, номера партии или пробы и сопровождают актом отбора проб с указанием:

• наименование товара с указанием сорта (при наличии);

• наименования предприятия-изготовителя, его юридического адреса;

• номера товарной партии;

• даты выработки;

• даты и места отбора проб;

• обозначения нормативного документа, по которому был произведен товар;

• фамилии и должности лиц, отбиравших пробы.

Идентификацию топленого жира проводят по физическим и органолептическим показателям. К общим идентифицирующим показателям топленых животных жиров относят прозрачность в расплавленном виде, консистенцию, температуру плавления и застывания (Табл. 55-60).

Таблица 55. Отдельные идентифицирующие показатели топленых жиров

Показатели	Вид жира
	говяжий	бараний	свиной	костный
Содержание насыщенных жирных кислот, %	40-70	46-64	38-48	28-54
Температура, оС плавления застывания	42-52 34-38	44-55 32-45	33-46 22-32	35-45
Йодное число, мг йода	32-37	31-46	46-66	50-62

Органолептическую оценку животных топленых жиров проводят не позднее 24 ч с момента отбора пробы. До начала испытания пробу хранят в холодильнике при температуре 0 - 4ºС. Запах, вкус, консистенцию и цвет определяют органолептически при температуре жира 15 – 20ºС (Табл. 50).

Консистенцию определяют в объединенной пробе путем надавливания шпателем на жир. При испытании устанавливают консистенцию жира: твёрдая, мазеобразная, жидкая.

Цвет жира определяют в отраженном дневном рассеянном свете. Жир помещают на предметное стекло таким образом, чтобы толщина слоя была 5 мм, после чего определяют цвет в отраженном дневном свете. При испытании устанавливают цвет и оттенок испытуемого жира, например желтый, светло-желтый с зеленоватым оттенком и т.д.

Говяжий жир имеет бледно-желтый цвет, плотную или твердую консистенцию.

Бараний жир имеет цвет от белого до бледно-желтого, плотную или твердую консистенцию (у курдючного – мазеобразная).

Свиной жир имеет белый цвет с бледно-голубым или желтоватым или сероватым оттенком в зависимости от сорта, мазеобразную консистенцию.

Конский жир имеет желто-оранжевый цвет, мазеобразную или плотную консистенцию.

Таблица 56. Показатели качества животных топленых жиров по ГОСТ 25292 – 82

Наименование показателей	Характеристика и нормы жиров													сборного
	говяжьего			бараньего		свиного		конского		костного
	Высшего сорта		1-го сорта	Высшего сорта	1-го сорта	Высшего сорта	1-го сорта	Высшего сорта	1-го сорта	Высшего сорта		1-го сорта
1	2		3	4	5	6	7	8	9	10		11		12
Цвет при температуре 15 - 20°C	От бледно – желтого до желтого					Белый. Допускается бледно – голубой оттенок	Белый. Допускается желтоватый или сероватый оттенок	Желто - оранжевый	Желто - оранжевый. Допускается сероватый оттенок	От белого до желтого				От белого до темно - желтого Допускается сероватый оттенок
											Доп. сероватый оттенок
	Допускается зеленоватый оттенок							Допускается зеленоватый оттенок
Прозрачность в расплавленном состоянии		Прозрачный											Допускается мутноватость

Продолжение Табл. 56

1	2	3	4		5		6	7		8	9	10	11		12
Запах и вкус	Характерные для данного вида жира, вытопленного из свежего сырья														Характерный для животного жира. Допускается запах и вкус поджаристый, бульона, шквары.
	Без постороннего.	Допускается приятный поджаристый.	Без постороннего.	Допускается приятный поджаристый.		Без постороннего.			Допускается приятный поджаристый.	Без постороннего.	Допускается приятный поджаристый.	Без постороннего.	Допускается приятный поджаристый.
Прозрачность в единицах шкалы фотоэлектроколориметра, не более	40									45				_

Продолжение табл. 56

1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11	12
Консистенция при 15 – 20 °С	Плотная или твердая		Плотная или твердая. Для курдючного жира - мазеобразная		Мазеобразная, Зернистая или плотная		Мазеобразная или плотная		Жидкая, мазеобразная или плотная		Жидкая, мазеобразная или плотная
Массовая доля влаги, % не более	0,20	0,30	0,20	0,30	0,25	0,30	0,25	0,30	025	0,30	0,50
Кислотное число мг КОН, не более	1,1	2,2	1,2	2,2	1,1	2,2	1,2	2,2	1,2	2,2	3,5
Массовая доля антиокислителей, % не более	0,02

Костный жир имеет цвет от белого до желтого, жидкую, мазеобразную или плотную консистенцию.

Сборный жир имеет цвет от белого до темно-желтого, жидкую, мазеобразную или плотную консистенцию.

В говяжьем и бараньем топленых жирах 1-го сорта допускается зеленоватый оттенок; в свином топленом жире высшего сорта – бледно-голубой, в свином топленом 1-го сорта – желтоватый или сероватый; в конском костном 1-го сорта и сборном – сероватый или зеленоватый оттенки.

Для определения прозрачности жир помещают в пробирку с таким расчетом, чтобы заполнить расплавленным жиром не менее половины пробирки. Пробирки с жиром помещают в водяную баню для расплавления жира. Расплавленный жир, имеющий температуру 60 - 70ºС, рассматривают в дневном рассеянном проходящем свете. При наличии в жире пузырьков воздуха, пробирке дают постоять при вышеуказанной температуре в течение 2 - 3 минут, после чего определяют прозрачность. Любой топленый жир, кроме сборного, в расплавленном состоянии должен быть прозрачным. И только в расплавленном сборном жире допускается мутноватость (Табл. 50).

Запах и вкус у всех топленых жиров должен быть характерным для заявленного вида, без посторонних запахов и привкусов, в топленых жирах 1-го сорта допускается приятный поджаристый привкус, в сборном – привкус, бульона, шквары и поджаристый. Сборный жир с зеленоватым оттенком и запахом подгоревшей шквары или специй и копченостей допускается только в промпереработку.

Фальсификация топленых жиров достаточно редка, проводится либо путем использования некачественного сырья, либо путем внесения более дешевого жира-сырца. В случае фальсификации весьма трудно установить видовую принадлежность жира органолептически. В спорных случаях определяют физические и химические показатели.

Из физических показателей определяют плотность, показатель преломления, температуру плавления и застывания. При фальсификации говяжьего жира копытным его плотность существенно уменьшается, а показатель преломления увеличивается. При фальсификации бараньего жира верблюжьим, снижаются температура плавления и показатель преломления. Свиной жир в основном фальсифицируют собачьим. При этом также существенно снижаются температура плавления и показатель преломления.

Из химических показателей обязательно определяют йодное число. Если свежий бараний жир имеет повышенное йодное число, то можно предполагать, что он фальсифицирован конским или собачьим жиром. Низкое йодное число свиного жира свидетельствует о добавлении к нему бараньего или говяжьего тугоплавких жиров.

Одновременно с определением видовой принадлежности устанавливают товарный сорт топленого жира и возможные дефекты (Табл. 57).

Таблица 57. Дефекты топленых животных жиров и причины

их возникновения

Дефект	Причина возникновения
Изменение цвета	Наличие гемовых пигментов в жире-сырце вследствие присутствия прирезей мышечной ткани; неполное удаление крови и содержимого кишечного тракта при промывке; образование растворимых в жире продуктов термического разложении белков а процессе выплавки при повышенных температурах в условиях низкого влагосодержания; окислительные изменения каротина говяжьего жира при хранении
Появление постороннего запаха	Наличие в жире-сырце прирезей мышечной ткани; неполное удаление при промывке содержимого желудочно-кишечного тракта; образование растворимых в жире продуктов термического разложения белков в процессе вытопки; накопление продуктов окислительного распада при хранении жиров; попадание в корм животных различных сильнопахнущих жирорастворимых веществ; хранение топленых жиров в деревянной таре из хвойных пород древесины
Изменение консистенции	Неправильный подбор исходного сырья при вытопке (избыток подкожного жира); медленное охлаждение топлёного жира; повышенное содержание воды в топленом жире; окисление жиров при хранении
Непрозрачность жира	Недостаточная степень очистки жира от механических примесей в процессе сепарирования или отстаивания

Определение доброкачественности (степени свежести) топленых животных жиров проводят с целью установления его пригодности к длительному хранению, а также контроля качества при хранении и реализации. Определить степень свежести топленого жира сложно, что обусловлено жирнокислотным составом. В состав большинства топленых жиров (свиного, говяжьего, бараньего) не входят низкомолекулярные жирные кислоты, гидролиз которых приводит к образованию продуктов со специфическими вкусом и запахом. Перекисные соединения (гидропероксиды, пероксиды, диалкилперлксиды) – продукты окисления – обнаруживаются задолго до появления в жире специфических вкуса и запаха.

В соответствии с ГОСТ 8285-91 степень свежести топленых жиров определяют по значению перекисного числа и по качественной реакции с нейтральным красным, дополнительно проводят качественную реакцию на альдегиды.

Перекисное (пероксидное) число количественно определяется масссой в граммах йода, выделенного из йодистого калия пероксидами, содержащимися, в 100 г жира.

В коническую колбу с притертой пробкой вносят навеску жира 0,8-1,0 г расплавляют на водяной бане и по стенке колбы, смывая следы жира, вливают из цилиндра 10 см³ хлороформа, а затем из другого цилиндра – 10 см³ ледяной уксусной кислоты. Быстро вливают 0,5 см³ насыщенного свежеприготовленного раствора йодистого калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательным движением и одновременно переворачивают песочные часы или включают секундомер. Колбу ставят в темное место на 3 мин. Затем вливают 100 см³ дистиллированной воды, в которую заранее был добавлен 1 см³ раствора крахмала. Титруют раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски.

Для проверки чистоты реактивов проводят контрольное определение (без жира). Реактивы считают пригодными для проведения испытания, если на контрольное определение идет не более 0,07 см³ раствора тиосульфата натрия.

Перекисное (пероксидное) число (Х₁) в процентах йода вычисляют по формуле:

где V – объем 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование при проведении основного опыта с навеской жира, см³;

V₁ – объем 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия, израсходованный на титрование при проведении контрольного опыта (без жира), см³;

M – масса навески испытуемого жира, г;

К – коэффициент поправки к раствору тиосульфата натрия для пересчета на точный 0,01 моль/дм³ раствор;

0,00127 – количество граммов йода, эквивалентное 1 см³ 0,01 моль/дм³ раствора тиосульфата натрия.

Перекисное число (X₁) в миллиэквивалентах (М_экв) активного кислорода на килограмм жира вычисляют по формуле:

,

Где N – нормальность раствора тиосульфата натрия, г/дм³; 1000 – коэффициент перевода граммов в килограммы.

Степень окислительной порчи жира в зависимости от перекисного числа, определяют по Табл. 58.

Таблица 58. Степень окислительной порчи топленых жиров

Перекисное число		Степень окислительной порчи
Процент йода	Мэкв активного кислорода на 1 кг жира
До 0,03	До 1,05	Свежий
От 0,03 до 0,06	От 1,05 до 2,10	Свежий, не подлежит хранению
От 0,06 до 0,10	От 2,10 до 3,00	Сомнительной свежести
Более 0,10	Более 3,00	Испорченный

Реакция с нейтральным красным: кусочек топленого жира массой от 0,5 до 1,0 г помещают в фарфоровую ступку, заливают 1 мл раствором нейтрального красного, растирают пестиком в течение 1 мин и сливают раствор нейтрального красного. Оставшиеся капли жидкости, если они мешают наблюдению, смывают водой и наблюдают окраску жира.

Степень окислительной порчи жира определяют по Табл. 59.

Реакция с нейтральными красным не пригодна для жиров, подвергавшихся нейтрализации, и вытопленных из отходов колбасного производства.

Таблица 59. Показатели свежести топленых жиров

Свиной и бараний		Говяжий
Окраска	Степень окислительной порчи	Окраска	Степень окислительной порчи
От желтой с зеленоватым оттенком до желтой	Свежий	От желтой до коричневой	Свежий
От темно-желтой до коричневой	Свежий, не подлежит хранению	От коричневой до коричневато-розовой	Свежий, не подлежит хранению
От коричневой до розовой	Сомнительной свежести	От коричнево- розовой до розовой	Сомнительной свежести
От розовой до красной	Испорченный	От розовой до красной	Испорченный

Кроме того, степень свежести жиров можно определить с помощью люминесцентного анализа. В свежем жире флюоресценция обусловлена наличием жирорастворимых витаминов, ненасыщенных жирных кислот и других органических соединений. При окислительной порче образуются новые флюоресцирующие вещества (альдегиды, перекиси и др.), изменяющие интенсивность и спектр флюоресценции. В потоке ультрафиолетовых лучей свежий жир флюоресцирует серо-желтым цветом, жир сомнительной свежести – слабо-розовым или голубым, несвежий – фиолетовым или красно-фиолетовым.

Качественная реакция на альдегиды. Альдегиды являются одним из основных продуктов окисления жиров, поэтому их присутствие в жире свидетельствуют о его порче. Сущность качественной реакции на альдегиды заключается в их способности в кислой среде образовывать цветное соединение с многоатомным фенолом.

В пробирку помещают 2 мл исследуемого жира, предварительно расплавленного на водяной бане, добавляют 2 мл соляной кислоты плотностью 1190 кг/м"⁵ и 2 мл насыщенного раствора резорцина в бензоле. Затем пробирку закрывают резиновой пробкой и перемешивают ее содержимое. При наличии в исследуемом жире альдегидов содержимое пробирки окрашивается в сиренево-красный цвет. Если цвет содержимого пробирки не изменился, то реакция на альдегиды считается отрицательной.

Важным показателем доброкачественности топленого жира служит кислотное число, значение которого повышается при гидролитической и окислительной порче. Осаливание сопровождается появлением запаха стеариновой свечи, обесцвечиванием жира и образованием белого налета и связано с накоплением гидрокси-, полигидрокси-, эпоксисоединений.

Кислотным числом называют количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г жира.

Навеску испытуемого жира 3-5 г взвешивают в коническую колбу, расплавляют на водяной бане, приливают 50 см³ нейтрализованной спиртоэфирной смеси и взбалтывают. Полученный раствор при постоянном перемешивании быстро титруют раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия до отчетливого изменения окраски, обусловленной присутствием индикатора (фенолфталеин – розовая, тимолфталеин – синяя). Если при титровании жидкость мутнеет, то в колбу добавляют 5-10 см³ спиртоэфирной смеси и взбалтывают до исчезновения мутноватости; при необходимости колбу с содержимым можно слегка нагреть на водяной бане, охладить до комнатной температуры и закончить титрование.

При титровании 0,1 моль/дм³ водным раствором гидроокиси калия или гидроокиси натрия объем спирта, применяемого в составе спиртоэфирной смеси, во избежание гидролиза образующегося мыла должен превышать раз в пять количество израсходованного раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия.

Кислотное число (X₂) в мг КОН вычисляют по формуле:

_,

где V – объем 0,1 моль/дм³ раствора гидроокиси калия или гидроокиси натрия, израсходованный на титрование,см³;

К – поправка к раствору щелочи для пересчета на точный 0,1 моль/дм³ раствор;

5,61 – количество гидроокиси калия, содержащегося в 1 см3 0,1 моль/дм³ раствора;

m – навеска испытуемого жира, г.

Содержание свободных жирных кислот определяют расчетным путем по значению кислотного числа жира (Х₂). Расчет приведен по олеиновой кислоте, количество которой в животных жирах составляет около 50%.

Массовую долю свободных жирных кислот (Х₂) (кислотность) процентах вычисляют по формуле:

,

где _Х2 - кислотное число жира, мг КОН; n - число нейтрализации олеиновой кислоты жира, мг КОН.

Число нейтрализации олеиновой кислоты (п) определяют по формуле:

_,

где 56,11 – количество г КОН, необходимое для нейтрализации одной грамм-молекулы олеиновой кислоты; 282,27 – молекулярная масса олеиновой кислоты, г; 1000 – масса олеиновой кислоты, мг.

Содержание влаги и летучих веществ в топленых жирах определяют высушиванием навески жира. Стаканчик для взвешивания высушивают в течение 30 мин при температуре (103±2)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Во взвешенный стаканчик вносят 2 - 3 г испытуемого жира, взвешивают и высушивают при температуре (103±2)ºС до постоянной массы. Первое взвешивание проводят через 1 ч, последующие – через 30 мин.

Постоянная масса считается достигнутой, когда разность двух последних взвешиваний не превышает 0,0002 г. Если после одного из последующих взвешиваний наблюдается прибавление массы, то для расчета принимают наименьшую массу стаканчика с веществом. Для жиров, находящихся на хранении, первое взвешивание проводят через 30 мин, последующие – через 15 мин. Массовую долю влаги и летучих веществ (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где m₁ – масса стаканчика с жиром до высушивания, г; m₂ – масса стаканчика с жиром после высушивания, г; m – масса навески испытуемого жира, г.

Массовая доля влаги (в %) не более: в говяжьем и бараньем жирах высшего сорта – 0,2; свином, конском, костном высшего сорта – 0,25; всех жирах 1-го сорта – 0,3; сборном – 0,5.