- •Методы исследования свойств и продуктов питания
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
- •ВвЕдение
- •1. Измерения и их классификация
- •1.1. Единицы измерения величин
- •1.2. Системы единиц
- •Кратные и дольные единицы по гост 1052-78
- •2. Статистический анализ измерений
- •2.1. Погрешности приближенных величин
- •2.2. Математическая статистика измерений
- •2.2.1. Параметры точности ряда измерений
- •Интегральная функция Лапласа
- •2.2.2. Анализ результатов экспериментов
- •2.3. Нахождение оптимальных параметров, применение методов планирования экспериментов
- •2.3.1. Схема Зайделя–Гаусса
- •2.3.2. Метод Бокса
- •2.3.3. Нахождение оптимальных параметров с помощью эвм
- •2.3.4. Пример оптимизации процесса приготовления пивного сусла
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.5. Пример оптимизации использования питательной среды при культивировании пекарских дрожжей
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.6. Аппроксимация экспериментальных данных
- •3. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и пищевых продуктов для проведения исследований
- •3.1. Отбор проб сыпучих продуктов
- •3.1.1. Отбор проб из вагонов
- •3.1.2.Отбор проб из автомашин
- •3.1.3. Отбор проб из танкеров и барж
- •Размеры проб
- •3.1.4. Отбор проб от партии затаренных сыпучих продуктов
- •3.2. Отбор проб сыпучих продуктов при хранении
- •3.2.1. Отбор проб из бунтов
- •3.2.2. Отбор проб из силосов элеваторов
- •3.2.3. Отбор проб в производстве
- •4. Приемы подготовки проб к анализу
- •4.1. Подсушивание (высушивание)
- •4.2. Измельчение
- •4.2.1. Ступки
- •4.2.2. Терочные машины
- •4.2.3. Дисковые мельницы
- •4.2.4. Фрезерные измельчители
- •4.2.5. Комбинированные мельницы
- •4.2.6. Измельчители в жидкой среде
- •4.2.7. Выбор типа измельчительных устройств
- •4.3. Извлечение растворимых компонентов из твердых и пластичных материалов
- •4.3.1. Отжим
- •4.3.2. Извлечение растворителями
- •4.3.3. Специальные приемы извлечения растворимых компонентов
- •4.4. Разделение смеси различных веществ на компоненты
- •4.4.1. Простая перегонка
- •4.4.2. Ректификация
- •4.4.3. Молекулярная перегонка
- •4.4.4. Фракционирование кристаллизацией из растворов
- •5. Измерение кислотности и окислительно-восстановительного потенциала
- •5.1. Определение активной кислотности
- •5.2. Электрометрический метод определения рН
- •5.3. Определение рН при помощи рН-метра марки лпу-01
- •5.4. Колориметрический метод определения рН
- •Характеристика индикаторов для определения рН
- •5.5. Определение титруемой кислотности
- •5.5.1. Титрование с помощью индикаторов
- •5.5.2. Электрометрическое титрование
- •5.6. Определение окислительно-восстановительного потенциала
- •5.6.1. Электрометрический метод
- •5.6.2. Колориметрический метод
- •6. Рефрактометрия
- •6.1. Измерение показателя преломления
- •6.2. Измерения с помощью рефрактометров
- •6.3. Прецизионный рефрактометр
- •6.4. Погружаемый рефрактометр
- •7. Поляриметрия
- •7.1. Устройство поляриметров
- •Удельные вращения сахаров
- •7.2. Приготовление и осветление раствора анализируемого продукта
- •7.3. Методы поляриметрического определения
- •7.4. Определение крахмала методом Эверса
- •8. Колориметрия
- •8.1. Визуальные методы
- •8.2. Фотоэлектрический метод
- •Характеристика светофильтров спектрофотометров фэк-56
- •8.3. Люминесцентный анализ
- •8.3.1. Техника эксперимента и общие приемы анализа
- •8.3.2. Применение люминесцентного анализа в исследовании пищевых продуктов
- •8.4. Цвет и его измерение
- •8.4.1.Общие понятия и приемы измерения цвета
- •8.4.2. Методики определения цветности пищевых продуктов
- •Приготовление серии растворов йода
- •9. Хроматография
- •9.1. Адсорбционная молекулярная хроматография
- •9.2. Распределительная хроматография
- •9.2.1. Хроматография на бумаге
- •9.2.2. Хроматография на колонках
- •9.2.3. Газожидкостная хроматография
- •Характеристика неподвижной фазы
- •10. Электрофорез
- •11. Спектроскопия
- •11.1. Общие понятия и терминология
- •11.2. Эмиссионный спектральный анализ
- •11.3. Анализ элементов методом пламенной фотометрии
- •11.4. Анализ элементов в дуге
- •12. Молекулярный спектральный анализ
- •12.1. Общие сведения об электронных спектрах молекул
- •12.2. Приборы для регистрации электронных спектров поглощения и техника эксперимента
- •12.2.1. Ультрафиолетовая область
- •12.2.2. Видимая область
- •12.2.3. Использование инфракрасных спектров поглощения
- •12.3. Количественный анализ по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра
- •12.3.1. Анализ однокомпонентной смеси
- •12.3.2. Анализ двухкомпонентной смеси
- •13. Масс-спектРометрия
- •14. Спектроскопия электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонанса
- •14.1. Электронный парамагнитный резонанс
- •14.2. Ядерный магнитный резонанс
- •Контрольные вопросы
- •Список рекомендуемой литературы
- •Содержание
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
2.2.1. Параметры точности ряда измерений
Степень достоверности полученных числовых значений измерений величины, т. е. точность измерения, вполне и однозначно характеризуется средней квадратичной погрешностью ряда измерений:
s = (2.10)
Параметр определяет совокупность случайных погрешностей; 2 называется рассеиванием или дисперсией.
Практически σ вычисляется по остаточным погрешностям υ конечного ряда измерений. Кроме параметра точности σ, в теории случайных погрешностей рассматриваются: вероятная погрешность ряда измерений ζ, средняя арифметическая погрешность ряда измерений , и наиболее возможная погрешность ряда измерений δlim. Погрешности ζ, и δlim связаны числовыми соотношениями со среднеквадратичной погрешностью и поэтому также являются параметрами точности и могут применяться для характеристики точности измерений:
ζ = 0,6745 σ; (2.11)
δlim = 3σ = 4,5 ζ; (2.12)
= 0,7979 σ ≈ 4/5 σ. (2.13)
Для вычисления средней арифметической погрешности ряда измерений пользуются также уравнением
= (2.14)
При увеличении числа измерений n свыше 25 средние погрешности ряда измерений мало изменяются по величине.
В математической статистике доказано, что среднее квадратическое отклонение выборочного среднего s от своего математического ожидания может быть вычислено по формуле
s = , (2.15)
где N – количество опробуемого материала, измеренное числом элементарных проб одинаковой массы (численность генеральной совокупности).
При небольших по массе пробах по сравнению с массой всей оп-робуемой партии материала отношение n / N близко к 0, следовательно, множитель (1– n / N), можно принять равным 1. Тогда уравнение 2.15 будет иметь вид
s = (2.16)
Отсюда следует, что погрешность при составлении генеральной пробы является функцией неоднородности материала, выраженной j, и числа элементарных проб n, из которых составляется генеральная проба. Чтобы уменьшить погрешность, необходимо иметь более однородный по качеству материал или увеличивать число проб.
Неоднородность качества материала по исследуемому признаку является свойством материала и часто не поддается управлению. Поэтому повышение точности пробы может быть практически достигнуто в результате увеличения числа элементарных проб, из которых составляется генеральная проба, характеризующая данную партию материала.
Если j – заданное допустимое среднеквадратичное отклонение исследуемого признака j, то потребное количество элементарных проб
n = . (2.17)
Таким образом, теория случайных ошибок позволяет оценить точность и надежность измерения при данном количестве параллельных замеров или определить минимальное количество замеров, гарантирующее требуемую точность и надежность измерений. Наряду с этим возникает необходимость исключить грубые ошибки ряда, определить достоверность полученных данных и т. д.
В исследованиях наиболее часто применяется закон нормального распределения.
Для большой выборки и нормального закона распределения общими оценочными характеристиками измерения являются дисперсия D и коэффициент вариации kв для параметра j:
Dj = = ; (2.18)
. (2.19)
Дисперсия характеризует однородность измерения. Чем выше D, тем больше разброс измерений. Коэффициент вариации характеризует изменчивость. Чем выше kв, тем больше изменчивость измерений относительно средних значений; kв оценивает также разброс при оценке нескольких выборок.
Доверительным называется интервал значений li, в который попадает истинное значение lд измеряемой величины с заданной вероятностью. Доверительной вероятностью (достоверностью) измерения называется вероятность того, что истинное значение измеряемой величины попадает в данный доверительный интервал, т. е. в зону а ≤ хд ≤ b:
aj = Lj – j и bj = Lj + j. (2.20)
Величина j является наибольшей допустимой погрешностью параметра j и определяется в долях единицы или процентах:
j = = . (2.21)
Величина t является гарантийным коэффициентом. Допустимая погрешность j для каждого из параметров j должна задаваться, поэтому ре-шение уравнения (2.21) относительно величины nj позволяет определить число необходимых элементарных проб:
n = . (2.22)
Если отбор проб производится из движущегося непрерывного потока и пробы берутся через равные интервалы времени, то, обозначая Т – период отбора генеральной пробы (сменной, суточной и т. д.) в часах, τ – интервалы между отборами элементарных пробы в минутах, имеем
. (2.23)
Вероятность того, что истинные значения величины lд измеренных показателей lj попадут в пределы j, называется доверительной вероятностью (достоверностью) рд. Она определяется в долях единицы или в процентах и вычисляется по распределению Лапласа. Интегральная функция Лапласа определяется выражением
(t) = – . (2.24)
При числе повторений измерений n → ∞ вероятность того, что измеряемый параметр lj находится в пределах –Δj ‹ lj ‹ + ∆j, велика и стремится к φ(t).Таким образом, при t = 0,5 вероятность того, что lj находится в пределах –Δj ‹ lj ‹ ∆j, составляет 38 %; при t = 1,0 – 68 %; при t = 3 – 99,73 %.
Данная функция в литературе чаще всего приводится в табличной форме (табл. 2.1).
Если случайная величина измеренного параметра lj значительно выходит за пределы –Δj ‹lj ‹ + Δj , ее исключают из расчета.
Таблица 2.1