4.3. Извлечение растворимых компонентов из твердых и пластичных материалов

В зависимости от назначения анализа и свойств объекта исследования применяют различные методы извлечения растворимых веществ. При выборе метода необходимо учитывать не только свойства извлекаемого и каркасного веществ, но и характер локализации растворимого компонента, формы связи его с материалом.

Например, глицериды и сопутствующие им вещества в хорошо измельченных семенах, жмыхах и шротах находятся в состояниях, различных по энергии связи с гелевой частью: в механически удерживаемом, в сорбированном, в состоянии химической связанности водородными и более прочными связями.

Механически и сорбционно удерживаемые липиды (свободные) могут быть выделены из жиросодержащих объектов прессованием (при достаточно высоком их содержании) или экстракцией растворителями (при любом содержании). Связанные липиды могут быть выделены из материала лишь специальными методами, выбираемыми в зависимости от прочности этих связей.

4.3.1. Отжим

Физическая сущность процесса отжима заключается в сближении внешних и внутренних поверхностей частиц материала под действием внешних механических сил. В результате из промежутков между сближающимися поверхностями происходит выжимание липидов. Однако даже при значительном удельном давлении на сближаемых поверхностях все же остается некоторое количество глицеридов и сопутствующих веществ, сорбированных на поверхности частиц.

Следует помнить, что с увеличением глубины извлечения липидов в них меняется фракционный состав. Поэтому на основании анализа данных проб липидов нельзя получить правильное представление о действительном содержании отдельных групп липидов в исходном материале.

Отжим можно производить на гидравлических или лабораторных шнековых прессах при удельном давлении от 10 до 200 МПа.

4.3.2. Извлечение растворителями

Для извлечения некоторых компонентов материалов, например липидов из жиросодержащих объектов, могут быть использованы различные органические растворители: бензин, гексан, петролейный эфир, диэтиловый эфир, ацетон, хлороформ и др. Выбор растворителей зависит от свойств извлекаемых компонентов и назначения анализа. Так, например, при извлечении липидов гидрофобные растворители (петролейный эфир, гексан, бензин) извлекают сравнительно мало сопутствующих глицеридам веществ, т. е. других групп липидов. Хлорированные углеводы и диэтиловый эфир извлекают вместе с глицеридами значительно больше, чем гидрофобные растворители, свободных жирных кислот, фосфатидов, пигментов и т. п. Ацетон хорошо извлекает глицериды, свободные жирные кислоты и пигменты, но хуже всех перечисленных растворителей – фосфатиды.

Извлечение липидов гидрофобными растворителями из масличных семян, так же как при отжиме, происходит селективно. С большей скоростью извлекаются глицериды, с меньшей – фосфатиды, свободные жирные кислоты, неомыляемые вещества и продукты окисления глицеридов.

При необходимости получить свободные липиды в целях определения их состава экстракцию следует вести до полного обезжиривания материала. Такое извлечение осуществляют методом исчерпывающей экстракции в аппаратах Сокслета (рис. 4.2).

Аппарат Сокслета состоит из экстрактора 3, в который устанавливают патрон с экстрагируемым материалом. Патрон готовят из листа предварительно обезжиренной фильтровальной бумаги размером 1048 см следующим образом. На деревянный шаблон диаметром 25 мм навертывают фильтровальную бумагу, выступающий конец подворачивают по мере навертывания на шаблон. Затем патрон снимают с шаблона, на дно его кладут кусочек проэкстрагированной ваты, в патрон засыпают навеску предварительно подготовленного материала, накрывают ее кусочком проэкстрагированной ваты и патрон закрывают.

Растворитель

Рис. 4.2. Аппарат Сокслета:

1 – трубка для паров растворителя; 2 – холодильник-конденсатор; 3 – экстрактор с патроном с экстрагируемым материалом; 4 – сифонная трубка; 5 – колба;

Патрон с навеской анализируемого материала помещают в экстрактор 3 аппарата, который соединяют с высушенной и взвешенной приемной колбой 5. Через воронку в экстрактор наливают растворитель в таком количестве, чтобы через сифонную трубку растворитель перелился в колбу 5. Затем добавляют еще небольшое количество растворителя. Колбу 5 нагревают в водяной бане. Пары растворителя из колбы поднимаются по отводной трубке 1 экстрактора в холодильник 2, где они конденсируются; конденсат стекает в экстрактор, постепенно заполняя его, и переливается в колбу через сифонную трубку 4.

В зависимости от исследуемого вещества и назначения анализа извлечение масла из материала производят различными растворителями, чаще всего применяют петролейный или этиловый (серный) эфиры.

Перед использованием растворитель очищают перегонкой от нелетучих компонентов. Так, этиловый эфир перегоняется при температуре от 34,5 до 36 °С. Петролейный эфир, представляющий собой наиболее легкие фракции нефти, перегоняется при температуре 40…55 °С.