- •Методы исследования свойств и продуктов питания
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
- •ВвЕдение
- •1. Измерения и их классификация
- •1.1. Единицы измерения величин
- •1.2. Системы единиц
- •Кратные и дольные единицы по гост 1052-78
- •2. Статистический анализ измерений
- •2.1. Погрешности приближенных величин
- •2.2. Математическая статистика измерений
- •2.2.1. Параметры точности ряда измерений
- •Интегральная функция Лапласа
- •2.2.2. Анализ результатов экспериментов
- •2.3. Нахождение оптимальных параметров, применение методов планирования экспериментов
- •2.3.1. Схема Зайделя–Гаусса
- •2.3.2. Метод Бокса
- •2.3.3. Нахождение оптимальных параметров с помощью эвм
- •2.3.4. Пример оптимизации процесса приготовления пивного сусла
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.5. Пример оптимизации использования питательной среды при культивировании пекарских дрожжей
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.6. Аппроксимация экспериментальных данных
- •3. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и пищевых продуктов для проведения исследований
- •3.1. Отбор проб сыпучих продуктов
- •3.1.1. Отбор проб из вагонов
- •3.1.2.Отбор проб из автомашин
- •3.1.3. Отбор проб из танкеров и барж
- •Размеры проб
- •3.1.4. Отбор проб от партии затаренных сыпучих продуктов
- •3.2. Отбор проб сыпучих продуктов при хранении
- •3.2.1. Отбор проб из бунтов
- •3.2.2. Отбор проб из силосов элеваторов
- •3.2.3. Отбор проб в производстве
- •4. Приемы подготовки проб к анализу
- •4.1. Подсушивание (высушивание)
- •4.2. Измельчение
- •4.2.1. Ступки
- •4.2.2. Терочные машины
- •4.2.3. Дисковые мельницы
- •4.2.4. Фрезерные измельчители
- •4.2.5. Комбинированные мельницы
- •4.2.6. Измельчители в жидкой среде
- •4.2.7. Выбор типа измельчительных устройств
- •4.3. Извлечение растворимых компонентов из твердых и пластичных материалов
- •4.3.1. Отжим
- •4.3.2. Извлечение растворителями
- •4.3.3. Специальные приемы извлечения растворимых компонентов
- •4.4. Разделение смеси различных веществ на компоненты
- •4.4.1. Простая перегонка
- •4.4.2. Ректификация
- •4.4.3. Молекулярная перегонка
- •4.4.4. Фракционирование кристаллизацией из растворов
- •5. Измерение кислотности и окислительно-восстановительного потенциала
- •5.1. Определение активной кислотности
- •5.2. Электрометрический метод определения рН
- •5.3. Определение рН при помощи рН-метра марки лпу-01
- •5.4. Колориметрический метод определения рН
- •Характеристика индикаторов для определения рН
- •5.5. Определение титруемой кислотности
- •5.5.1. Титрование с помощью индикаторов
- •5.5.2. Электрометрическое титрование
- •5.6. Определение окислительно-восстановительного потенциала
- •5.6.1. Электрометрический метод
- •5.6.2. Колориметрический метод
- •6. Рефрактометрия
- •6.1. Измерение показателя преломления
- •6.2. Измерения с помощью рефрактометров
- •6.3. Прецизионный рефрактометр
- •6.4. Погружаемый рефрактометр
- •7. Поляриметрия
- •7.1. Устройство поляриметров
- •Удельные вращения сахаров
- •7.2. Приготовление и осветление раствора анализируемого продукта
- •7.3. Методы поляриметрического определения
- •7.4. Определение крахмала методом Эверса
- •8. Колориметрия
- •8.1. Визуальные методы
- •8.2. Фотоэлектрический метод
- •Характеристика светофильтров спектрофотометров фэк-56
- •8.3. Люминесцентный анализ
- •8.3.1. Техника эксперимента и общие приемы анализа
- •8.3.2. Применение люминесцентного анализа в исследовании пищевых продуктов
- •8.4. Цвет и его измерение
- •8.4.1.Общие понятия и приемы измерения цвета
- •8.4.2. Методики определения цветности пищевых продуктов
- •Приготовление серии растворов йода
- •9. Хроматография
- •9.1. Адсорбционная молекулярная хроматография
- •9.2. Распределительная хроматография
- •9.2.1. Хроматография на бумаге
- •9.2.2. Хроматография на колонках
- •9.2.3. Газожидкостная хроматография
- •Характеристика неподвижной фазы
- •10. Электрофорез
- •11. Спектроскопия
- •11.1. Общие понятия и терминология
- •11.2. Эмиссионный спектральный анализ
- •11.3. Анализ элементов методом пламенной фотометрии
- •11.4. Анализ элементов в дуге
- •12. Молекулярный спектральный анализ
- •12.1. Общие сведения об электронных спектрах молекул
- •12.2. Приборы для регистрации электронных спектров поглощения и техника эксперимента
- •12.2.1. Ультрафиолетовая область
- •12.2.2. Видимая область
- •12.2.3. Использование инфракрасных спектров поглощения
- •12.3. Количественный анализ по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра
- •12.3.1. Анализ однокомпонентной смеси
- •12.3.2. Анализ двухкомпонентной смеси
- •13. Масс-спектРометрия
- •14. Спектроскопия электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонанса
- •14.1. Электронный парамагнитный резонанс
- •14.2. Ядерный магнитный резонанс
- •Контрольные вопросы
- •Список рекомендуемой литературы
- •Содержание
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
4.2.3. Дисковые мельницы
В лабораторной практике широкое распространение получили дисковые мельницы. Эти мельницы работают по принципу раскалывания и растирания материала между острыми рифлями дисков.
На горизонтально расположенном валу закреплен подвижный вал, на торцевой стороне которого имеются выступы – рифли. Подвижный диск находится в корпусе мельницы. К внутренней стороне корпуса аппарата соосно подвижному диску прикреплен неподвижный диск, имеющий в середине отверстие. Внутренняя торцевая поверхность неподвижного диска также содержит рифли. Вал с подвижным диском вращается от специального привода.
Подлежащий измельчению материал поступает через приемную воронку в отверстие в неподвижном диске в пространство между дисками, захватывается рифлями вращающегося диска и под действием центробежной силы перемещается от центра к периферии. По мере передвижения к периферии материал измельчается рифлями. Крупноту помола можно регулировать, изменяя расстояние между торцами дисков
Измельченный материал выбрасывается в кольцевое пространство в корпусе мельницы между дисками и внутренней поверхностью корпуса и выводится из мельницы через окно, расположенное в нижней части корпуса.
4.2.4. Фрезерные измельчители
Рабочим органом фрезерного измельчителя является фреза, выполненная в виде ролика со специальной насечкой с наружной стороны. Острые выступы насечки фрезы при ее вращении скалывают частицы измельчаемого материала, который прижимают к фрезе.
Материал, подлежащий измельчению, загружается в воронку и поступает в канал, в котором может перемещаться плунжер. Перемещаясь вдоль канала, плунжер прижимает измельчаемый материал к вращающейся фрезе. Острые выступы фрезы измельчают частицы материала и сбрасывают их к выходному отверстию. Частицы, прилипшие к фрезе, снимаются с ее поверхности металлической щеткой и также выбрасываются через выпускное отверстие.
4.2.5. Комбинированные мельницы
Принцип работы комбинированных мельниц (дробилок) заключается в воздействии на измельчаемый материал ножа, вращающегося с относительно большой скоростью вокруг вертикальной оси. Нож расположен в пластмассовом корпусе. В результате действия ножа и реакции стенок корпуса происходит измельчение материала. По этому принципу работает широко распространенная бытовая кофемолка, а также одна из конструкций лабораторной зерновой мельницы.
4.2.6. Измельчители в жидкой среде
В лабораторной практике зачастую применяют измельчающие устройства, позволяющие получать высокодисперсную суспензию измельчаемого материала в жидкой среде.
Измельчение происходит в вертикальном сосуде, имеющем форму расходящегося вверху усеченного конуса. Внутри сосуда расположен вертикальный вал, вращающийся с частотой 4000…8000 об/мин. Указанный вал непосредственно соединен с электродвигателем. В нижней части он снабжен специальным уплотнительным устройством для предотвращения вытекания жидкости из сосуда. На валу закреплены два ножа – режущий и перемешивающий. Сосуд сверху закрыт крышкой.
4.2.7. Выбор типа измельчительных устройств
При выборе типа измельчительного устройства необходимо учитывать свойства и особенности измельчаемого материала, а также назначение анализа. При анализе веществ, которые могут претерпевать изменения под влиянием интенсивных механических и тепловых воздействий, необходимо применять такие измельчители, которые не вызывают сильного разогрева всей массы материала.
Необходимо иметь в виду, что при неправильном выборе измельчительного устройства может происходить весьма интенсивное изменение белковой фракции и других лабильных компонентов, причем влияние теплового фактора в сочетании с механическим воздействием (внутренним трением) является специфичным для белковых веществ с точки зрения скорости и направления развития нежелательных процессов. Эксперименты показывают, что происходит изменение фракционного состава белковых веществ, уреазы и соина при измельчении соевого лепестка в роликовой мельнице. При этом обнаружено значительное снижение водорастворимых и, соответственно, увеличение щелочерастворимых фракций белков даже при сравнительно кратковременном измельчении. При более продолжительном измельчении могут полностью инактивироваться уреаза и соин.
Таким образом для измельчения масличных семян и продуктов их переработки в целях определения состава белковых веществ и других лабильных соединений необходимо применять измельчительные устройства, обеспечивающие тонкое измельчение при очень кратковременных воздействиях на материал. К числу таких измельчительных устройств следует отнести фарфоровые, металлические и агатовые ступки, а также комбинированные мельницы, которые позволяют получить нужную степень измельчения материала в течение 30…40 с при навеске материала 10…20 г.
Для предварительного измельчения кусковых материалов целесообразно применять дисковые мельницы, отличающиеся большой производительностью. Они пригодны для измельчения хрупких материалов с частицами крупного размера.
Роликовые мельницы можно применять для измельчения масличного сырья для определения в них содержания жира.
Фрезерные мельницы, наряду с комбинированными, пригодны для измельчения материалов, состоящих из компонентов разной структуры (пластичных, твердых, волокнистых).
Измельчители в жидкой среде применяют во многих случаях аналитической практики, в том числе при определении активности ферментов в семенах, содержания в них белков и др.