6.3. Прецизионный рефрактометр

В прецизионном рефрактометре применена измерительная головка, подобная камерам простых рефрактометров, состоящая из нижней и верхней камер, оснащенных осветительной и измерительными призмами. Нижняя камера жестко закреплена на кронштейне и связана с верхней посредством шарнира. Для поддержания постоянной температуры в камеры через штуцера подается вода из термостата.

В основе действия прибора лежит метод определения показателя преломления по углу полного внутреннего отражения. Луч света от источника направляется на осветительную призму, проходит через тонкий слой исследуемого раствора и преломляется на границе с измерительной призмой. Преломленный луч света попадает в зрительную трубу, отражается от зеркала, проходит через дисперсионный компенсатор, шкалу и окуляр и попадает в глаз оператора.

Шкала прибора градуирована в условных единицах в пределах от 0 до 100. Точность отсчета по ней составляет 0,1 деления условной шкалы, что обеспечивается наличием в приборе отсчетного лимба, имеющего десять делений. Поворот его на всю шкалу (10 делений) соответствует одному делению основной шкалы.

Содержание сухих веществ в растворах, соответствующее сделанному по условной шкале отсчету, находят по корреляционному уравнению

С_св = –0,0005 z² + 0,3429 z + 0,0603 (6.9)

или

z = 0,0192 + 2,8152 С_св + 0,0873, (6.10)

где С_св – массовая доля сухих веществ в растворе (по сахарозе), определенных по прецизионному рефрактометру, %; z – отсчет по рефрактометру.

Уравнения (6.9) и (6.10) справедливы в пределах z = 0…102, С_св = 0…30,2 %.

При работе с прецизионным рефрактометром следует обращать внимание на температуру, при которой производится измерение. Исследования проводят при температуре 20 °С. Для этого воду из ультратермостата пропускают через камеру в течение 20…30 мин. При отклонении температуры на 0,2 °С необходимо вводить поправку. Для измерений, проводимых в интервале температур от 10 до 30 °С, пользуются поправками на температуру по уравнению

ΔС_св = 0,0014 z t + 0,17175 t – 0,02813 z – 3,40068, (6.11)

где t – температура измерения.

Последовательность работ при проверке нуля и измерении при работе с прецизионным рефрактометром такая же, как и при работе с рефрактометрами других типов. Отсчет показаний прибора проводят, наблюдая в окуляр и устанавливая деление, через которое проходит граница между светом и тенью. Если линия раздела находится между двумя делениями шкалы, то передвижением отсчетного лимба линию раздела доводят до ближайшего нижнего деления и к отсчету по шкале прибавляют отсчет по лимбу в виде десятых долей.

Предел измерения прецизионного рефрактометра от 1,333 до 1,3810 по шкале показателя преломления n_D и от 0 до 30 % по шкале содержания сухих веществ, т. е. меньше, чем у обычных рефрактометров, однако точность значительно выше. Предел допустимой погрешности измерений по содержанию сухих веществ (сахарозе) составляет ±0,04 %.

Показатели преломления при измерении прецизионным рефрактометром в зависимости от отсчетов рефрактометра составляют

= 1,333012 + 0,000498 z – 2,6·10^–7z² (6.12)

или

z = 1710,556 – 4566,96 () + 2463,409 ()² (6.13)

Уравнения (6.12) и (6.13) справедливы в пределах z = 0…102 и = 1,333…1,380.

Прецизионным рефрактометром можно измерять и содержание спирта в водных растворах. Так, массовая доля спирта в водных растворах, выраженная в процентах,

С_сп = – 0,0066 z² + 0,8273 z + 0,0632. (6.14)

Объемное содержание спирта в водных растворах, выраженное в процентах,

v_сп = – 0,009 z² + 1,0407 v_сп + 0,0841. (6.15)

Уравнения (6.14) и (6.15) справедливы в пределах z = 0…12, С_сп = (0…9) % и v_сп = (0…11) %.