- •Методы исследования свойств и продуктов питания
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
- •ВвЕдение
- •1. Измерения и их классификация
- •1.1. Единицы измерения величин
- •1.2. Системы единиц
- •Кратные и дольные единицы по гост 1052-78
- •2. Статистический анализ измерений
- •2.1. Погрешности приближенных величин
- •2.2. Математическая статистика измерений
- •2.2.1. Параметры точности ряда измерений
- •Интегральная функция Лапласа
- •2.2.2. Анализ результатов экспериментов
- •2.3. Нахождение оптимальных параметров, применение методов планирования экспериментов
- •2.3.1. Схема Зайделя–Гаусса
- •2.3.2. Метод Бокса
- •2.3.3. Нахождение оптимальных параметров с помощью эвм
- •2.3.4. Пример оптимизации процесса приготовления пивного сусла
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.5. Пример оптимизации использования питательной среды при культивировании пекарских дрожжей
- •Матрица экспериментальных данных
- •2.3.6. Аппроксимация экспериментальных данных
- •3. Отбор проб сырья, полуфабрикатов и пищевых продуктов для проведения исследований
- •3.1. Отбор проб сыпучих продуктов
- •3.1.1. Отбор проб из вагонов
- •3.1.2.Отбор проб из автомашин
- •3.1.3. Отбор проб из танкеров и барж
- •Размеры проб
- •3.1.4. Отбор проб от партии затаренных сыпучих продуктов
- •3.2. Отбор проб сыпучих продуктов при хранении
- •3.2.1. Отбор проб из бунтов
- •3.2.2. Отбор проб из силосов элеваторов
- •3.2.3. Отбор проб в производстве
- •4. Приемы подготовки проб к анализу
- •4.1. Подсушивание (высушивание)
- •4.2. Измельчение
- •4.2.1. Ступки
- •4.2.2. Терочные машины
- •4.2.3. Дисковые мельницы
- •4.2.4. Фрезерные измельчители
- •4.2.5. Комбинированные мельницы
- •4.2.6. Измельчители в жидкой среде
- •4.2.7. Выбор типа измельчительных устройств
- •4.3. Извлечение растворимых компонентов из твердых и пластичных материалов
- •4.3.1. Отжим
- •4.3.2. Извлечение растворителями
- •4.3.3. Специальные приемы извлечения растворимых компонентов
- •4.4. Разделение смеси различных веществ на компоненты
- •4.4.1. Простая перегонка
- •4.4.2. Ректификация
- •4.4.3. Молекулярная перегонка
- •4.4.4. Фракционирование кристаллизацией из растворов
- •5. Измерение кислотности и окислительно-восстановительного потенциала
- •5.1. Определение активной кислотности
- •5.2. Электрометрический метод определения рН
- •5.3. Определение рН при помощи рН-метра марки лпу-01
- •5.4. Колориметрический метод определения рН
- •Характеристика индикаторов для определения рН
- •5.5. Определение титруемой кислотности
- •5.5.1. Титрование с помощью индикаторов
- •5.5.2. Электрометрическое титрование
- •5.6. Определение окислительно-восстановительного потенциала
- •5.6.1. Электрометрический метод
- •5.6.2. Колориметрический метод
- •6. Рефрактометрия
- •6.1. Измерение показателя преломления
- •6.2. Измерения с помощью рефрактометров
- •6.3. Прецизионный рефрактометр
- •6.4. Погружаемый рефрактометр
- •7. Поляриметрия
- •7.1. Устройство поляриметров
- •Удельные вращения сахаров
- •7.2. Приготовление и осветление раствора анализируемого продукта
- •7.3. Методы поляриметрического определения
- •7.4. Определение крахмала методом Эверса
- •8. Колориметрия
- •8.1. Визуальные методы
- •8.2. Фотоэлектрический метод
- •Характеристика светофильтров спектрофотометров фэк-56
- •8.3. Люминесцентный анализ
- •8.3.1. Техника эксперимента и общие приемы анализа
- •8.3.2. Применение люминесцентного анализа в исследовании пищевых продуктов
- •8.4. Цвет и его измерение
- •8.4.1.Общие понятия и приемы измерения цвета
- •8.4.2. Методики определения цветности пищевых продуктов
- •Приготовление серии растворов йода
- •9. Хроматография
- •9.1. Адсорбционная молекулярная хроматография
- •9.2. Распределительная хроматография
- •9.2.1. Хроматография на бумаге
- •9.2.2. Хроматография на колонках
- •9.2.3. Газожидкостная хроматография
- •Характеристика неподвижной фазы
- •10. Электрофорез
- •11. Спектроскопия
- •11.1. Общие понятия и терминология
- •11.2. Эмиссионный спектральный анализ
- •11.3. Анализ элементов методом пламенной фотометрии
- •11.4. Анализ элементов в дуге
- •12. Молекулярный спектральный анализ
- •12.1. Общие сведения об электронных спектрах молекул
- •12.2. Приборы для регистрации электронных спектров поглощения и техника эксперимента
- •12.2.1. Ультрафиолетовая область
- •12.2.2. Видимая область
- •12.2.3. Использование инфракрасных спектров поглощения
- •12.3. Количественный анализ по спектрам поглощения в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной областях спектра
- •12.3.1. Анализ однокомпонентной смеси
- •12.3.2. Анализ двухкомпонентной смеси
- •13. Масс-спектРометрия
- •14. Спектроскопия электронного парамагнитного и ядерного магнитного резонанса
- •14.1. Электронный парамагнитный резонанс
- •14.2. Ядерный магнитный резонанс
- •Контрольные вопросы
- •Список рекомендуемой литературы
- •Содержание
- •Методы исследования свойств сырья и продуктов питания
11.3. Анализ элементов методом пламенной фотометрии
В пламенной фотометрии наибольшее применение находит пламя ацетилена, смешанного с воздухом (температура горения tгор ≈ 2300 °С ) и кислородом (tгор ≈ 3000 °С), а также светильного газа в смеси с воздухом (tгор ≈ 1800 °С) и кислородом (tгор ≈ 2700 °С). Для получения пламени используют специальные грелки. Раствор пробы вводится в поток газа в виде аэрозоля при помощи специального распылителя. Нерастворимые вещества можно вдувать в пламя в виде порошка при помощи специального приспособления.
Следует отметить, что интенсивность свечения элемента в пламени существенно зависит от температуры пламени, вязкости, поверхностного натяжения растворов. Необходимым условием для получения воспроизводимых результатов является также постоянство давления газовой смеси и скорости ее подачи. Подбор давлений газа и воздуха (кислорода) производится эмпирически для каждого типа распылителя и горелки.
Наблюдение и регистрация спектра пламени могут быть выполнены при помощи пламенного фотометра или пламенного спектрофотометра.
Пламенные фотометры состоят из набора светофильтров, выделяющих аналитические линии нескольких элементов (чаще К и Nа), элемента сравнения (обычно Li), фотоэлемента с запирающим слоем и гальванометра (чувствительность 10–8…10–9 А/мм) В последние годы для регистрации чаще используют фотоумножители в комбинации с усилителем, самописцем и компьютером. К светофильтрам предъявляются особые требования: они должны быть по возможности узкополосными с максимально высоким пропусканием.
Спектрофотометры обладают большей чувствительностью, чем фотометры, и позволяют проводить анализ большего числа элементов. При этом целесообразно использовать призменные приборы с двойной монохроматизацией света или приборы с дифракционными решетками, в которых количество рассеянного света сведено к минимуму.
Перед анализом пробу продукта озоляют. Золу переводят в раствор с содержанием солей металлов в нем 1…5 %.Объем пробы составляет 50…100 мл. Если вещество нерастворимо в воде, его обрабатывают щелочами или кислотами. При анализе щелочных металлов, как правило, не требуется специальной подготовки пробы; при анализе щелочно-земельных элементов необходимо удалить ряд элементов (алюминаты, фосфаты), обладающих гасящим действием. При количественном анализе можно использовать метод сравнения с двумя стандартными растворами, дающими больший и меньший отсчет, чем анализируемая проба. Однако чаще всего для исключения влияния вариации давления и скорости газа в пробу и стандартные растворы вводят внутренний стандарт (элемент, отсутствующий в пробе) и ведут анализ по относительной интенсивности линий анализируемого элемента и внутреннего стандарта. При этом строят градуировочную кривую, представляющую собой зависимость относительной интенсивности аналитической линии и линии внутреннего стандарта от содержания элемента в растворах известной концентрации (0…100 мкг/мл).
Точность количественного определения элементов в пламени может быть доведена до 2…5 %. В случае, когда элементы трудно возбуждаются в пламени, они обычно определяются в дуге.