7.4. Определение крахмала методом Эверса
Точность определения крахмала зависит от тонкости измельчения материала. При тонком помоле разрываются оболочки клеток крахмал становится доступным воздействию применяемых реактивов. Для получения сравнимых результатов анализа необходимо брать пробы с одинаковой степенью измельчения, проверяя ее просеиванием через сито с известным размером отверстий. Измельчение материала производится на дисковых мельницах. Картофель можно измельчать также на терке.
Для определения содержания крахмала по величине угла поворота плоскости поляризации его предварительно растворяют соляной кислотой или хлоридом кальция.
Хлорид кальция как растворитель действует избирательно, растворяя только крахмал, причем крахмал при нагревании с этим растворителем не гидролизуется, поэтому его содержание можно определить с достаточной точностью. Однако раствор получается очень вязкий, долго фильтруется, а фильтрат имеет сильную опалесценцию, что затрудняет его использование.
Основным стандартным методом определения крахмала при оценке качества зерна в нашей стране принят метод Эверса, основанный на растворении крахмала кипячением со слабым раствором соляной кислоты. При нагревании с соляной кислотой даже низкой концентрации (около 1 %) происходит не только растворение, но и частичный гидролиз крахмала, белков, гемицеллюлоз, пектиновых веществ, поэтому получаемый раствор представляет собой сложный конгломерат, состоящий из 70…80 % крахмала и декстринов, 5…15 % пентозанов, 14…18 % моно- и олигосахаридов и неосаждаемых азотистых веществ. Удельное вращение декстринов и всех примесей ниже, чем крахмала, а некоторые примеси (фруктоза, некоторые амино- и оксикислоты) имеют левое вращение. Поэтому угол поворота плоскости поляризации в таком растворе всегда меньше, чем в растворе чистого крахмала. Так как крахмал, полученный из разных культур, различается по физико-химическим свойствам и при нагревании с соляной кислотой гидролизуется в различной степени, то и удельное вращение для разных культур получается различным.
Перед анализом пробу зерна измельчают так, чтобы помол полностью проходил через проволочное сито с размерами ячеек в свету 0,8 мм (для помола кукурузы – 0,5 мм). На анализ берут точно 5 г помола. Угол поворота плоскости поляризации измеряют на сахариметре в трубке длиной 200 мм (для овса – 100 мм). Содержание крахмала в навеске (в 1 г на 100 мл) рассчитывают по формуле
С =
,
(7.8)
где 0,3462 – коэффициент перехода от дуговых градусов к градусам сахарной шкалы.
По Эверсу, величина удельного вращения
[α]
( в дуговых градусах) крахмала риса
составляет 185,9; кукурузы – 184,6; ржи –
184,0; пшеницы – 182,7; ячменя – 181,5; овса –
181,5; картофеля – 194,5. При навеске 5 г
содержание крахмала (в процентах)
К = С
=
.
(7.9)
Кроме , в уравнении (7.9) все остальные величины являются постоянными для данной культуры. Поэтому уравнение может быть упрощено:
К = КЭ , (7.10)
где КЭ – коэффициент Эверса (при трубке с d = 200 мм он составляет для риса – 1,866; кукурузы – 1,879; ржи – 1,885; пшеницы – 1,898; ячменя – 1,912; овса – 1,914 и картофеля – 1,775). При использовании трубки длиной d = 100 мм показания сахарометра умножают на 2. При использовании поляриметров с показаниями в дуговых градусах показания необходимо разделить на 0,3462.
Ход определения. 30…40 г зерна очищают от сорной примеси и размалывают до указанных выше размеров частиц. Помол высыпают на доску, хорошо перемешивают и укладывают ровным слоем. Из разных мест слоя штапелем отбирают навеску 5 ± 0,01 г муки в предварительно взвешенный стаканчик. Навеску без потерь переносят в сухую колбу Кольрауша. Определение крахмала ведут в двух параллельных пробах и одновременно отбирают две пробы для определения влажности помола.
Пипеткой отмеривают 25 мл раствора соляной кислоты (24,9 мл соляной кислоты относительной плотности 1,19 разбавляют дистиллированной водой до 1 л) и небольшими порциями при встряхивании смачивают ими муку в колбе. Снова отмеривают 25 мл раствора соляной кислоты, смывают ею крупинки со стенок колбы, содержимое колбы осторожно круговыми движениями перемешивают и колбу погружают в кипящую водяную баню. В течение 3 мин содержимое колбы круговыми движениями непрерывно перемешивают, а затем колбу закрепляют при помощи лапки штатива так, чтобы вода доходила до ее горла. Через 15 мин от начала погружения колбу вынимают, вливают в нее 25…30 мл холодной дистиллированной воды и затем охлаждают водопроводной водой до 20 °С. Для осаждения белков в колбу добавляют 5 мл раствора молибдата аммония, объем доводят до метки дистиллированной воды, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр в сухую колбу. Первые 10…20 мл мутного фильтрата отбрасывают. Прозрачным фильтратом два–три раза ополаскивают поляриметрическую трубку, затем заполняют ее и немедленно поляриметрируют, так как фильтрат быстро мутнеет.
Содержание крахмала в продуктах (в пересчете на сухое вещество) рассчитывают по формуле
Кс
=
,
(7.11)
где W – влажность муки, %; КЭ – коэффициент Эверса.
Метод Эверса простой и быстрый, позволяет получать воспроизводимые результаты с достаточной точностью, поэтому он широко применяется в контроле ряда отраслей пищевых производств.