- •Содержание
- •Введение
- •Объекты анализа материалов микроэлектроники
- •1. Основы качественного анализа
- •Классификация анионов
- •2. Аналитические реакции катионов
- •Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия
- •Опыт 2. Обнаружение катиона натрия
- •Опыт 3. Обнаружение магния в растворе
- •Опыт 4. Определение иона аммония
- •Реакции катионов I группы
- •Опыт 5. Обнаружение катиона бария
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 7. Обнаружение катиона кальция
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов I и II групп
- •3. Аналитические реакции катионов III группы
- •Лабораторная работа № 3 Частные реакции катионов III группы Опыт 1. Обнаружение катиона алюминия
- •Опыт 2. Обнаружение хрома
- •Реакции хромат- и бихромат-ионов
- •Опыт 3. Обнаружение железа
- •Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
- •Опыт 6. Обнаружение кобальта
- •Опыт 7. Обнаружение никеля
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси катионов III, II и I групп
- •4. Аналитические реакции катионов IV и V групп
- •Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
- •Опыт 3. Обнаружение катионов висмута
- •Подгруппа мышьяка Опыт 5. Обнаружение ионов мышьяка
- •Реакции катионов подгруппы меди
- •Обнаружение арсенит-ионов
- •Обнаружение арсенат-ионов
- •Опыт 6. Обнаружение ионов сурьмы
- •Обнаружение ионов сурьмы (III)
- •Обнаружение ионов сурьмы (V)
- •Опыт 7. Обнаружение ионов олова
- •Обнаружение ионов олова (II)
- •Обнаружение ионов олова (IV)
- •Лабораторная работа № 6 Анализ смеси катионов IV группы
- •Лабораторная работа № 7 Частные реакции катионов V группы Опыт I. Определение катионов серебра
- •Опыт 2. Обнаружение катионов свинца
- •Лабораторная работа № 8 Анализ смеси катионов V - I групп
- •Реакции катионов V группы
- •5. Аналитические реакции анионов
- •Опыт 2. Определение аниона со32–
- •Опыт 3. Определение аниона ро4–
- •Опыт 4. Определение аниона SiO32–
- •Опыт 5. Определение аниона f –
- •Вторая аналитическая группа анионов Опыт 6. Определение аниона с1–
- •Опыт 7. Определение аниона Вr –
- •Опыт 8. Определение аниона I –
- •Опыт 9. Определение аниона s2–
- •Третья аналитическая группа анионов Опыт 10. Определение аниона no3–
- •Опыт п. Определение анионов no2–
- •6. Количественный анализ
- •7. Гравиметрия
- •Весовые методы определения некоторых элементов
- •Лабораторная работа № 10 Весовое определение серы в сульфиде кадмия
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение серы
- •Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •8. Титриметрия
- •Растворение образца.
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
- •Определение бария
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Иодометрическое титрование
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение меди
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение иттрия комплексонометрическим титрованием
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Расчет стехиометрии y1 Ва2 Cu3o7
- •9.Физико-химические методы анализа
- •А. Определение фосфора по желтой форме
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение кремния
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 20 Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •11. Люминесцентный анализ
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •12. Инфракрасная спектроскопия
- •Лабораторная работа № 23 Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом икс
- •Применение икс для исследования материалов микроэлектроники
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В отчете долж ны быть представлены:
- •Пример расчета:
- •13.Эмиссионный спектральный анализ
- •Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
- •А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Характерные группы линий железа на планшетах атласа
- •В. Измерение почернений линий примесей на микрофотометре и построение калибровочных графиков
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Последовательность фотографирования образцов
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Длины волн определяемых примесей
- •14. Электрохимические методы анализа
- •15.Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Потенциометрическое титрование (пт)
- •Результаты титрования
- •Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 31 Определение содержания кобальта (II) в растворе
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 32 Определение концентрации хлорида железа (III)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •16. Кондуктометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 33 Дифференцированное определение солей железа (п) и(ш) в травильных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •17. Вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 34 Определение примеси цинка в фосфоре
- •18. Инверсионная вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •19. Хроматография
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Описание определения
- •Определение кадмия
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия
- •Определение теллура
- •20. Рекомендуемая литература
- •Реакции катионов III группы
- •Реакции ионов подгруппы мышьяка
Реакции ионов подгруппы мышьяка
Реагенты |
AsO33– |
AsO43– |
[SbCl 6]3– |
[SbCl 6]– |
Sn2+ |
[SnCl 6]2– |
H2S в присутствии HCl |
Желтый осадок As2S3 |
Желтый осадок As2S5 |
Оранжево – красный осадок Sb2S3 |
Оранжево – красный осадок Sb2S5 |
Бурый осадок SnS |
Желтый осадок SnS2 |
Отношение сульфидов к Na2S |
Растворяются с образованием тиосоли |
Не растворяется |
Растворяется с образованием тиосоли |
|||
Отношение сульфидов к HCl |
Не растворяются |
Растворяются |
||||
Отношение сульфидов к (NH4)2CO3 |
Растворяются |
Не растворяются |
||||
H2O |
|
|
Белый осадок продуктов гидролиза |
|||
Щелочи и NH4OH |
|
|
Белый осадок, растворимый в избытке щелочи |
|||
Fe + HCl |
|
|
Черный осадок сурьмы |
|
Sn2+ |
|
Соли Bi3+ в щелочной среде |
|
|
|
|
Черный осадок Bi |
|
HgCl2 |
|
|
|
|
Белый, чернеющий осадок |
|
MgCl2 + NH4OH + NH4Cl |
|
Белый осадок |
|
|
|
|
(NH4)2MoO4 + HNO3 |
|
Желтый осадок |
|
|
|
|
AgNO3 |
Желтый осадок |
Шоколадно – бурый осадок |
|
|
Черный осадок Ag* |
|
* Осадок образуется в щелочной среде
Таблица 4.4
Схема хода анализа смеси катионов V - I групп
1. Предварительные наблюдения и испытания: цвет и рН раствора. Обнаружение ионов NH4+, Fe2+, Fe3+, AsV |
||||||||
2. Отделение хлоридов катионов V группы действием HCl на холоду. Осадок хлоридов с примесью основных солей висмута, сурьмы и олова анализируют по схеме, приведенной в лабораторной работе пп. 3 – 7 |
||||||||
3. Центрифугат: Cu2+, Cd2+, Pb2+, (частично), Bi3+, Hg2+, AsIII, AsV, SbIII, SbV, SnII, SnIV, катионы III, II и I групп |
||||||||
4. Окисление SnI I до SnIV действием H2O2 |
||||||||
5. Регулирование кислотности раствора и осаждение катионов IV группы сероводородом |
||||||||
6. Осадок содержит сульфиды: CuS, CdS, PbS, Bi2S3, HgS, As2S3, Sb2S5, SnS2, (S). Отделение подгруппы меди от подгруппы мышьяка Na2S + NaOH |
7. Раствор: катионы III – I групп. Удаление H2S и концентрирование раствора упариванием. Анализ по схеме ( см. табл.3.2) |
|||||||
8. Осадок: PbS, CuS, CdS, Bi2S3. Обработка осадка при нагревании разбавленной HNO3 |
14. Центрифугат: AsS33–, SbS43–, SnS32–, HgS22–. Действие сухого NH4Cl |
|||||||
9. Раствор: Pb2+, Cu2+ , Cd2+, Bi3+ (HNO3) |
15. Осадок HgS + S ; растворение в растворе KI и обнаружение Hg2+ |
16. Разрушение тиосолей действием CH3COOH |
||||||
10. Удаление HNO3 и осаждение Pb2+ выпариванием раствора с H2SO4 . Разбавление водой |
17. Осадок сульфидов. Действие концентрированной HCl |
|||||||
Осадок: PbSO4 растворение и обнаружение Pb |
11. Раствор: Cu2+, Cd2+, Bi3+. Отделение Bi3+ действием NH4OH. Определение меди. |
18.Осадок: As2S3 + S. Растворение в HNO3 и определение As |
19. Раствор: [SbCl6]3–, [SnCl6]2–. |
|||||
Осадок: соли Bi3+ |
13. Отделение Cu2+ действием H2S + HCl |
20. Восстановление катионов магнием |
||||||
12.Определение Bi |
Осадок: CuS |
Обнаружение Cd |
21. Осадок: Sb |
22.Определение Sn |