- •Содержание
- •Введение
- •Объекты анализа материалов микроэлектроники
- •1. Основы качественного анализа
- •Классификация анионов
- •2. Аналитические реакции катионов
- •Лабораторная работа № 1 Частные реакции катионов I - II групп Опыт 1. Обнаружение катиона калия
- •Опыт 2. Обнаружение катиона натрия
- •Опыт 3. Обнаружение магния в растворе
- •Опыт 4. Определение иона аммония
- •Реакции катионов I группы
- •Опыт 5. Обнаружение катиона бария
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 6. Обнаружение катиона стронция
- •Опыт 7. Обнаружение катиона кальция
- •Лабораторная работа № 2 Анализ смеси катионов I и II групп
- •3. Аналитические реакции катионов III группы
- •Лабораторная работа № 3 Частные реакции катионов III группы Опыт 1. Обнаружение катиона алюминия
- •Опыт 2. Обнаружение хрома
- •Реакции хромат- и бихромат-ионов
- •Опыт 3. Обнаружение железа
- •Опыт 5. Обнаружение цинка в растворе
- •Опыт 6. Обнаружение кобальта
- •Опыт 7. Обнаружение никеля
- •Лабораторная работа № 4 Анализ смеси катионов III, II и I групп
- •4. Аналитические реакции катионов IV и V групп
- •Опыт 2. Обнаружение катионов кадмия
- •Опыт 3. Обнаружение катионов висмута
- •Подгруппа мышьяка Опыт 5. Обнаружение ионов мышьяка
- •Реакции катионов подгруппы меди
- •Обнаружение арсенит-ионов
- •Обнаружение арсенат-ионов
- •Опыт 6. Обнаружение ионов сурьмы
- •Обнаружение ионов сурьмы (III)
- •Обнаружение ионов сурьмы (V)
- •Опыт 7. Обнаружение ионов олова
- •Обнаружение ионов олова (II)
- •Обнаружение ионов олова (IV)
- •Лабораторная работа № 6 Анализ смеси катионов IV группы
- •Лабораторная работа № 7 Частные реакции катионов V группы Опыт I. Определение катионов серебра
- •Опыт 2. Обнаружение катионов свинца
- •Лабораторная работа № 8 Анализ смеси катионов V - I групп
- •Реакции катионов V группы
- •5. Аналитические реакции анионов
- •Опыт 2. Определение аниона со32–
- •Опыт 3. Определение аниона ро4–
- •Опыт 4. Определение аниона SiO32–
- •Опыт 5. Определение аниона f –
- •Вторая аналитическая группа анионов Опыт 6. Определение аниона с1–
- •Опыт 7. Определение аниона Вr –
- •Опыт 8. Определение аниона I –
- •Опыт 9. Определение аниона s2–
- •Третья аналитическая группа анионов Опыт 10. Определение аниона no3–
- •Опыт п. Определение анионов no2–
- •6. Количественный анализ
- •7. Гравиметрия
- •Весовые методы определения некоторых элементов
- •Лабораторная работа № 10 Весовое определение серы в сульфиде кадмия
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение серы
- •Лабораторная работа №11 Весовое определение никеля и железа в резистивных сплавах Определение никеля
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Определение железа
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •8. Титриметрия
- •Растворение образца.
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 16 Определение стехиометрического состава сверх проводящей керамики ( система y-Ba-Cu )
- •Определение бария
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Иодометрическое титрование
- •Стандартизация раствора тиосульфата натрия по бихромату калия
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение меди
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Определение иттрия комплексонометрическим титрованием
- •Реактивы
- •Описание определения
- •Расчет стехиометрии y1 Ва2 Cu3o7
- •9.Физико-химические методы анализа
- •А. Определение фосфора по желтой форме
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Определение фосфора в виде фосфорномолибденовой сини
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В. Определение кремния
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Б. Фотометрическое определение железа в виде роданидного комплекса
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 19 Экстракционно – фотометрическое определение германия в полупроводниковых халькогенидных стеклах системы Te–As-Si-Ge
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 20 Спектрофотометрическое определение хрома и марганца при совместном присутствии в контактных проводниковых сплавах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 21 Спектрофотометрическое определение висмута в присутствии свинца
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •11. Люминесцентный анализ
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •12. Инфракрасная спектроскопия
- •Лабораторная работа № 23 Измерение толщины пленок диоксида и нитрида кремния методом икс
- •Применение икс для исследования материалов микроэлектроники
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •В отчете долж ны быть представлены:
- •Пример расчета:
- •13.Эмиссионный спектральный анализ
- •Лабораторная работа № 24 Определение примесей металлов методом трех эталонов
- •А. Фотографирование спектров трех эталонов и образцов Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Характерные группы линий железа на планшетах атласа
- •В. Измерение почернений линий примесей на микрофотометре и построение калибровочных графиков
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Последовательность фотографирования образцов
- •Форма записи результатов наблюдений
- •Длины волн определяемых примесей
- •14. Электрохимические методы анализа
- •15.Потенциометрия
- •Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Результаты ионометрического определения ионов в воде
- •Б. Определение фторид-ионов
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 27 Определение рН в водных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Потенциометрическое титрование (пт)
- •Результаты титрования
- •Лабораторная работа № 28 Определение соляной кислоты в травильной ванне
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 29 Определение соляной и уксусной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 30 Определение соляной и борной кислот в растворе при совместном присутствии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 31 Определение содержания кобальта (II) в растворе
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Лабораторная работа № 32 Определение концентрации хлорида железа (III)
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •16. Кондуктометрическое титрование
- •Лабораторная работа № 33 Дифференцированное определение солей железа (п) и(ш) в травильных растворах
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •17. Вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 34 Определение примеси цинка в фосфоре
- •18. Инверсионная вольтамперометрия
- •Лабораторная работа № 36 Определение примесей цинка, кадмия, свинца и меди методом инверсионной вольтамперометрии
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •19. Хроматография
- •Раздельное вымывание примесей с катионита ку-2
- •Лабораторная работа № 37 Определение меди и цинка при их совместном присутствии на катионите ку-2
- •Оборудование и реактивы
- •Описание определения
- •Описание определения
- •Определение кадмия
- •Результаты хроматографического определения ионов кадмия
- •Определение теллура
- •20. Рекомендуемая литература
- •Реакции катионов III группы
- •Реакции ионов подгруппы мышьяка
20. Рекомендуемая литература
1. Основы аналитической химии: В двух книгах / Под ред. Ю.А. Золотова.- 2-е изд.,перераб. и доп. Кн 1: Общие вопросы. Методы разделения. Кн. 2: Методы химического анализа. - М.: Высш. шк., 2002.
2. Основы аналитической химии. Практическое руководство. / Под ред. Ю.А. Золотова.- М.: Высш. шк., 2001.
3. Физико-химические методы анализа. / Под ред. Алесковского В.Б. - Л.-М.: Химия, 1988.
4. Ляликов Ю.С. Физико-химические методы анализа. - М.: Химия.-1974.
5. Физико-химические методы анализа. / А.К. Бабко, А.Т. Пилипенко, И.В. Пятницкий.-М.: Высш. шк., 1968.
6. Бонд А.М. Полярографические методы в аналитической химии. –М.: Химия, 1983.
7. Никольский Б.П., Матерова Е.А.Ионоселективные электроды. – Л.: Химия, 1980.
8. Юинг Г.В. Инструментальные методы анализа. / Пер. с англ. Е.Н. Дороховой, Г.В. Прохоровой. - М.: Мир,1989.
9. Зайдель А.Н. Основы спектрального анализа. – М.: Наука, 1965.
10. Булатов М.И., Калинкин И.П. Практическое руководство по фотометрическим методам анализа. – Л.: Химия, 1986.
11.. Коркишко, Ю.Н., Борисов А.Г., Никитина Н.Г., Суханова Л.С. и др. Методы исследования состава материалов электронной техники. – М.: МИЭТ (ТУ),1997.
12. Никитина Н.Г., Суханова Л.С., Борисов А.Г. Методы исследования состава материалов электронной техники. Лабораторный практикум. – М.: МИЭТ (ТУ), 1994.
Таблица 3.1
Реакции катионов III группы
Реагенты |
Катионы |
|||||||
Al3+ |
Cr3+ |
Fe3+ |
Fe2+ |
Mn2+ |
Zn2+ |
Co2+ |
Ni2+ |
|
(NH4) 2S + NH4OH + NH4Cl |
Белый осадок Al (OH)3 |
Серо-зеленый или серо-фиолетовый осадок |
Черный осадок Fe2S3 |
Черный осадок FeS |
Осадок телесного цвета MnS |
Белый осадок ZnS |
Черный осадок CoS |
Черный осадок NiS |
H2S + HCOOH + HCOONH4 |
|
|
Молочно-белый осадок S |
|
|
Белый осадок ZnS |
|
|
NaOH, KOH, NH4OH
|
Белый осадок Al (OH)3 |
Серо-зеленый или серо-фиолетовый осадок |
Бурый осадок Fe(OH)3 |
Зеленоватый буреющий осадок Fe(OH)2 |
Белый буреющий осадок Mn(OH)2 |
Белый осадок Zn(OH)2 |
Синий осадок основных солей переменного состава |
Зеленоватый осадок Ni(OH)2 |
NaOH или KOH в избытке при нагревании |
Бесцветный раствор алюминатов |
Изумрудно-зеленый раствор хроматов |
Бурый осадок Fe(OH)3 |
Зеленоватый буреющий осадок Fe(OH)2 |
Белый буреющий осадок Mn(OH)2 |
Бесцветный раствор |
Розовый осадок Co(OH)2 |
Зеленоватый осадок Ni(OH)2 |
H2O2 в щелочной среде при нагревании |
Бесцветный раствор |
Раствор желтого цвета |
Бурый осадок Fe(OH)3 |
Бурый осадок Fe(OH)3 |
Бурый осадок Mn(OH)4 |
Бесцветный раствор |
Темно-бурый осадок Co(OH)3 |
Зеленоватый осадок Ni(OH)2 |
NH4OH в избытке в присутствии солей аммония |
Белый осадок Al (OH)3 |
Серо-зеленый или серо-фиолетовый осадок |
Бурый осадок Fe(OH)3 |
* |
* |
Бесцветный раствор |
Оранжево-бурый раствор |
Раствор сиреневого цвета |
Продолжение табл. 3.1
Реагенты |
Катионы |
|||||||
Al3+ |
Cr3+ |
Fe3+ |
Fe2+ |
Mn2+ |
Zn2+ |
Co2+ |
Ni2+ |
|
CH3COONa при нагревании |
Осадок основных солей белого цвета |
|
Бурый осадок |
|
|
|
|
|
Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3
|
Белый осадок Al (OH)3
|
Серо-зеленый или серо-фиолетовый осадок |
Бурый осадок Fe(OH)3 |
Белый буреющий осадок карбоната FeCO3 |
Белый осадок MnCO3 |
Белый осадок основного карбоната |
Синий осадок основного карбоната |
Зеленый осадок NiCO3 |
Na2HPO4 |
Белый осадок AlPO4 |
Зеленый осадок CrPO4 |
Желтоватый осадок FePO4 |
Белый осадок Fe3PO4 |
Белый осадок Mn3(PO4)2 |
Белый осадок Zn3(PO4)2 |
Фиолетовый осадок |
Зеленый осадок Ni3(PO4)2
|
K4[Fe(CN)6] |
|
|
Синий осадок |
Белый осадок |
Белый осадок |
Белый осадок |
Зеленый осадок
|
Бледно-зеленый осадок |
K4[Fe(CN)6] |
|
|
|
Синий осадок |
Бурый осадок |
Желтый осадок |
Темно-красный осадок |
Желто-бурый осадок |
Окислители в щелочной среде
|
Бесцветный раствор |
Раствор желтого цвета |
Бурый осадок Fe(OH)3
|
Бурый осадок Fe(OH)3 |
Бурый осадок
|
Бесцветный раствор |
Темно-бурый осадок |
Черный осадок Ni(OH)3 |
Окислители в кислой среде |
|
Раствор оранжевого цвета |
|
|
Малиново-фиолетовый раствор |
|
|
|
*Из раствора постепенно осаждаются продукты окисления Fe(OH)3 и MnO(OH)2
Таблица 3.2
Схема хода анализа смеси катионов III – I групп
б) обнаружение в отдельных порциях раствора NH4+, Fe3+, Fe2+, Zn2+ |
||||
2. Обработка раствора с осадком HCl до полного растворения осадка |
||||
3. Осаждение катионов III группы действием (NH4)2S в присутствии NH4OH и солей аммония. Промывание осадка водой, содержащей NH4NO3 |
||||
Осадок: Al (OH)3, Cr (OH)3, Fe2S3, FeS, MnS, ZnS, CoS, NiS |
Центрифугат: Ba2+, Sr2+, Ca2+, Mg2+, K+, Na+, NH4+ |
|||
5 .Растворение осадка в HNO3 при нагревании. Удаление осадка серы. Обнаружение в растворе Al3+, Cr3+, Fe3+, Mn2+, Zn2+, Co2+, Ni2+. Обнаружение Co2+ и Mn2+ в отдельных порциях раствора. |
4. Разложение избытка (NH4)2S нагреванием с CH3COOH. Удаление выпавшей серы. Удаление большей части солей аммония выпариванием с HNO3 и прокаливанием сухого остатка. Растворение этого осадка в воде, подкисленной HCl. Обнаружение катионов I и II группы (лаб. раб. № 2) |
|||
6. Осаждение Al3+, Cr3+, Fe3+ действием избытка NH4OH в присутствии солей аммония. |
||||
Осадок: Al (OH)3, Cr (OH)3, Fe (OH)3 и частично гидроксиды марганца, кобальта и никеля |
Центрифугат:Mn2+, [Zn (NH3) 6]2+, [Ni (NH3) 6]2+, [Co(NH3) 6]2+. Обнаружение никеля в части раствора. |
|||
7. Отделение Al3+ и Cr3+ от Fe3+ (а также небольших количеств Mn2+ , Co2+, Ni2+ ) действием 6 н NaOH и 3% H2O2 |
8. Осаждение Zn2+ действием H2S в присутствии формиатного буферного раствора. |
|||
Осадок: Fe (OH)3, [MnO(OH)2], Co(OH)3, Ni(OH)2 Не исследуется |
Центрифугат: [Al (OH) 4]– и CrO42– а) обнаружение и отделение CrO42– ; в) обнаружение Al3+ |
Осадок: ZnS, растворение в HCl. Проверочные реакции на цинк. |
Центрифугат: Mn2+, Co2+, Ni2+. Не исследуется. |
Таблица 4.2